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    水質分析方法介紹

    水質分析是屬于分析化學的內容之一。分析化學包括結構分析、定性縫隙和定量分析三種,對于鍋爐用水的水質監督來說,只要求作定量分析,以確定水中某些雜質的含量。
    按照分析所用的方法及原理的不同,定量分析可分類
     



        儀器分析法是根據被測物質的某種物理或物理化學性質(如光學性質和電化學性質),借助于專門的儀器,來進行測定儀器的方法。
    一、重量分析方法
    (一)概述
    重量分析法,是使被測成分在一定條件下與試樣中的其它成分分離,然后以某種固體物質形式進行程量,根據測得的重量來計算試樣中被策組分的含量。
    在重量分析中,一般采用氣化法和沉淀法。
    (二)重量分析的基本操作技術
    1.沉淀的生成
    沉淀的生成是重量分析中的關鍵環節,將直接影響分析結果的準確性。
    (1)對沉淀的要求
    1)所生成的沉淀溶解度要小,為保證所測組分沉淀完全,要求沉淀反應必須定量完成,即被測組分必須完全形成沉淀,為達到這一目的,沉淀劑的用量通常比理論計算要過量20%~50%,由于同離子效應,被策組分沉淀的更完全些,但也不能過多,否則由于鹽效應,反而會使沉淀溶解度增大。
    2)沉淀應易于過濾和洗滌。因此希望獲得粗大的晶粒,而且沉淀的稱量形式必須有固定的化學組成。
    3)沉淀應力求純凈,盡量避免受污染。
    4)沉淀易于轉化為稱量形式。
    因此,在實際工作中,正確掌握沉淀條件,所用沉淀劑**好是易于揮發的,便于在烘干或灼燒中除去。
    (2)沉淀的制備
    進行沉淀反應時,沉淀劑應沿著玻璃棒滴加到試樣溶液中,并按不同的要求進行攪拌、加熱。滴加沉淀劑時玻璃棒下端應靠近液面,對于晶形沉淀,沉淀劑要緩慢加入,反應完畢,要放置一段時間9陳化),晶體顆粒變得粗大,易過濾和洗滌;對于非晶粒沉淀,沉淀劑則要加得快些,沉淀生成后立即進行過濾。
    為了檢查沉淀是否完全,方法是將溶液靜置,待沉淀下降后,用小滴管靠近液面,向溶液上層清液滴入1~2滴沉淀劑,觀察滴落處的變化,如沉淀劑滴落處不出現渾濁現象,則表示沉淀已經完全,否則應繼續重復上述的操作,直**沉淀完全為止。
    2.沉淀的過濾和洗滌
    過濾的目的是用蒸餾水洗滌沉淀,一是將沉淀中殘留母液除去;二是通過洗滌,將溶液中粘附的沉淀微粒全部轉移到濾紙中心,減少偏差。
    (1)過濾《工業鍋爐水處理技術》P424
    過濾的目的是將粘附在容器內即玻璃上的沉淀全部轉移到濾紙中。
    (2)洗滌
    洗滌沉淀按“少量多次”的原則。即每次用少量的洗滌液,多次洗滌。并且每次洗滌后,應待濾紙中的洗滌液盡量濾干,才進行下一次洗滌操作。在一般情況下,洗滌8~10次就可將沉淀洗滌干凈。
    3.沉淀的烘干和灼燒
    沉淀的烘干和灼燒的目的都是為了除去沉淀中的水分和揮發分,使沉淀形成固定的程量形式。
    (1)沉淀連同濾紙一起取出(注意切莫使沉淀瀉出),置于有蓋瓷坩堝內,在105~110℃溫度下干燥,**次烘干時間為1小時,然后冷卻**室溫并稱重,在繼續烘干0.5小時,冷卻稱重。如此反復數次,直**恒重。
    恒重方法:
    1)連續兩次稱重,其重量相差不大于0.0002g。
    2)經多次稱重,重量略有回升,以回升前一次稱重為恒重。
    (2)灼燒
    將烘干后的沉淀及濾紙,連同坩堝置于普通電爐上,蓋上坩堝蓋,并留一條縫隙,接通電爐,將濾紙灰化,灰化時注意不要讓濾紙爆燃,否則沉淀回濺出作廢,灰化過程直**不冒煙即止。
    接著將坩堝連蓋放入高溫電爐(又稱馬沸爐)內,在800~900℃溫度下灼燒,灼燒時**次為30~40分鐘,以后每次為20分鐘,直**恒重為止。
    4.應注意的幾個問題
    (1)沉淀在攪拌和過濾過程中,所使用的玻璃棒不能離開容器,應放置在容器內,以避免玻璃棒上沾附的沉淀物及溶液損失或受外界塵埃污染。
    (2)過濾及洗滌時,傾進漏斗內的溶液或洗滌液的液面應低于濾紙邊緣5mm以下。如液面等于或高于濾紙邊緣,由于毛細管作用,溶液中懸浮的沉淀物將會沿著濾紙與漏斗內壁縫隙流下。從而影響了分析結果的準確性。
    (三)懸浮固形物的測定
    1.概要#p#分頁標題#e#
    (1)水樣中被某種過濾材料分離出來的固形物稱為懸浮固形物。不同的過濾材料可以獲得不同的測定結果。
    (2)本法系采用G4玻璃過濾器或用鋪有5mm厚的石棉層的古氏坩堝過濾器作為濾料。
    2.儀器
    G4玻璃過濾器(孔徑3~4μm)或古氏坩堝(容積為30mL)。
    電力真空泵或水力抽氣器。
    吸濾瓶(容積為2000mL)。
    3.試劑及配制
    硝酸溶液(1:1)
    4.測定方法
    (1)采用G4玻璃過濾器時,先用硝酸溶液洗滌過濾器,再用蒸餾水洗凈,然后置于105~110℃烘箱中烘干1小時取出。放于干燥器內冷卻**室溫,稱量**恒重。
    (2)將玻璃過濾器(或鋪有洗石棉層的古氏坩堝)安裝在吸濾瓶上啟動真空泵。
    (3)若采用酸洗石棉層作為過濾材料,可將酸洗石棉按下述方法均勻地鋪平整個古氏坩堝底部。
    1)將酸洗石棉放入燒杯中,加大量蒸餾水并激烈攪拌。
    2)往已攪拌好的酸洗石棉中,加大量的蒸餾水,再次攪拌,并把上部渾濁液含有細小的石棉纖維懸浮液倒入一燒杯中,沉于燒杯底部較長的石棉纖維懸浮液倒入另一燒杯中。
    3)把干凈的古氏坩堝安裝在吸瓶上,以備抽濾。
    4)將準備好的較長的石棉纖維懸浮液倒入坩堝中,徐徐地抽濾逐次倒入,逐次抽濾,直到酸洗石棉層厚達約4mm。
    5)然后倒入細小的酸洗石棉纖維懸浮液抽濾,使覆蓋層約1 mm。
    (4)用蒸餾水洗滌制備好的酸洗石棉層,直**洗出液透明為止。將上述制備好鋪有酸洗石棉層的古氏坩堝于105~110℃烘箱中烘干1小時,取出放入干燥器冷卻,稱重,直**恒重。
    (5)將水樣搖勻后按表10-3規定準確量取水樣體積,徐徐注入玻璃過濾器中,**初過濾的200 mL濾液,應重復過濾一次,濾液留作溶解固形物及其他分析用。若過濾后的水樣有渾濁,應重新過濾。
    表10-3   懸浮物含量與應取水樣的體積
    懸浮固形物含量
    mg/L
    水樣體積
    m L
    備注
    >50 500 直接測定
    ≤50 1000 直接測定
    (6)過濾完畢后,用少量蒸餾水將計量水樣的容器和玻璃過濾器清洗數次。將玻璃過濾器移入105~110℃烘箱中烘干1小時,取出放入干燥器,冷卻**室溫稱量。
    (7)再在相同的溫度下干燥0.5小時,冷卻稱量,如此反復操作直**恒重。
    水樣中懸浮固形物的含量(XG)按式(10-1)計算:
    XG=×1000           (10-1)
    式中 XG——水樣中懸浮固形物的含量,mg/L;
          G1——玻璃過濾器(或鋪有石棉層的古氏坩堝)與懸浮固形物的總量,mg;
          G2——玻璃過濾器(或鋪有石棉層的古氏坩堝)與懸浮固形物的重量,mg;
        V——水樣的體積,m L。
    (8)在測定結果的報告中應注明所用的過濾材料。
    (四)溶解固形物的測定
    1.概要
    溶解固形物是指已被分離懸浮固形物后的濾液經蒸發干燥所得的殘液。
    2.儀器
    水浴鍋或燒杯(400 m L)。
    蒸發皿(100~200 m L)。
    3.測定方法
    (1)取一定量已過濾充分搖勻的澄清水樣(水樣體積應使蒸發殘留物的重量在100 m L左右),逐次注入經烘干**恒重的蒸發皿中,在水浴鍋上蒸干。
    注:為防止蒸干,烘干過程中落入雜物而影響試驗結果,必須在蒸發皿上放置玻璃三角架并加蓋表面皿。
    (2)取出蒸干的樣品連同蒸發皿移入105~110℃烘箱中烘干2小時。取出蒸發皿放在干燥器內冷卻**室溫,迅速稱量。
    (3)在相同條件下烘0.5小時,冷卻后稱量,如此反復操作直**恒重。溶解固形物含量(RG)按式(10-2)計算:
    RG=×1000           (10-2)
    式中 G1——玻璃過濾器(或鋪有石棉層的古氏坩堝)與懸浮固形物的總量,mg;#p#分頁標題#e#
         G2——玻璃過濾器(或鋪有石棉層的古氏坩堝)與懸浮固形物的重量,mg;
        V——水樣的體積,mL。
    (五)油的測定
    1.概要
    當水樣中加入凝聚劑——硫酸鋁時,擴散在水中的油微粒被形成的氫氧化鋁凝聚。隨著氫氧化鋁的沉淀,便將水中微量的油也聚集在沉淀中。經加酸酸化,又可將沉淀溶解,并通過有機溶劑的萃取,將分離出來的油質轉入有機溶劑中。將有機溶劑蒸發**干,殘留的便是水中的油,通過稱重即可求出水中的油含量。
    此法采用四氯化碳作有機溶劑,這樣可以避免在蒸發過程中發生燃燒或爆炸事故。
    2.儀器
    具有磨口塞的取樣瓶(5000~10000 mL)。
    分液漏斗(500 mL)。
    瓷蒸發皿(100~200 mL)。
    3.試劑及其配制
    30%硫酸鋁溶液[Al2(SO43·18H2O](g/ L)。
    20%無水碳酸鈉溶液(Na2CO3)(g/ L)。
    濃硫酸(密度1.84g/cm3)。
    四氯化碳(CCl4)。
    4.測定方法
    (1)開大被測水樣流量,取5000~10000 mL水樣。取完后立即加入5~10mL硫酸鋁溶液(每升加1mL算),搖勻,立即加入5~10mL碳酸鈉溶液(也按每升加1mL算),充分搖勻,將水中分散的油粒凝聚沉淀,靜置12小時以上,待 充分沉淀**瓶底,然后用虹吸管將上層澄清液吸走。虹吸時應小心移動膠皮管,盡量使大部分澄清水被吸走,但又不致于將沉淀物帶走。在剩下的沉淀物中加入若干滴濃硫酸使沉淀溶解,并將此酸化的溶液移入500mL的分液漏斗中。
    (2)取100mL四氯化碳倒入取樣瓶內,充分清洗取樣瓶壁上沾有的油漬,將此四氯化碳洗液也移入分液漏斗內。
    (3)充分搖勻并萃取酸化溶液中所含的油,靜置,待分層完畢后,將底層四氯化碳用一張干的無灰濾紙過濾,將過濾后四氯化碳溶液移入一個100~200mL已恒重的蒸發皿內,再用10mL四氯化碳淋洗分液漏斗及過濾濾紙,將清洗液一齊加入已恒重的蒸發皿中。
    (4)將蒸發皿放在水浴鍋上,在通風櫥內將四氯化碳蒸發**干,然后將蒸發皿放在110±5℃的恒溫箱內,烘干2小時后在干燥器內冷卻,并稱**恒重。
    (5)另取100mL四氯化碳于另一恒重的蒸發皿中,按(1)~(4)作空白實驗。
    注:若四氯化碳質量較好,可以不作空白實驗。
    水樣中含油量(Y)按式(10-3)計算:
    Y=                 (10-3)
    式中 G1——測定水樣時蒸發皿重,g;
         G2——蒸發皿與水樣含油的總重量,g;
    G3——測定空白時蒸發皿重,g;
         G4——蒸發皿與空白實驗的總重量,g;
         V——水樣體積,mL。
    5.測定水樣時注意事項
    (1)為了節約有機溶劑,所用四氯化碳應回收利用,回收的方法是將分液漏斗分出的四氯化碳先放在一個200 mL的蒸餾燒瓶內,然后將蒸餾燒瓶放在水浴鍋上蒸發并用冷凝器收集被蒸發的四氯化碳。待燒瓶內剩下20mL左右時,即停止蒸發,將燒瓶內殘留的四氯化碳移入已稱**恒重的蒸發皿內,再用10mL四氯化碳清洗燒瓶,然后將洗液一齊加入蒸發皿內,按上述方法繼續進行油質量測定。
    (2)如所取水樣內混有較多的微粒雜質,則在四氯化碳萃取后,水和有機溶劑分層處不會出現明顯的分液層,但仍可用于干的過濾過程。因為干濾紙會很快吸干混雜層中的水珠,而使四氯化碳通過濾紙時并不影響測試結果。
    (3)四氯化碳蒸氣對人體有毒害,在操作時應盡量避免吸入,蒸發烘干時必須在通風櫥內進行。
    二、容量分析法
    (一)容量分析就是將標準溶液滴加到被測物質溶液中去(這個過程稱為“滴定”),讓標準溶液與被測物質恰好反應完全,也就是兩者的毫摩爾數相等的時候,然后根據試劑的濃度和耗用體積的量,來計算被測物質的含量。
    容量分析也稱為滴定分析,根據所利用的反應的不同,可以分為酸堿滴定,沉淀滴定、綜合滴定和氧化還原滴定等方法。
    容量分析和重量分析相比,方法簡便、快速,應用范圍廣,分析結果比較準確,使用儀器也比較簡單,經常使用的儀器有滴定管、移液管和容量瓶等。#p#分頁標題#e#
    (二)容量分析的基本操作技術
    1.滴定管的使用
    滴定管是準確測量所流出的液體體積的儀器,分為酸式滴管和堿式滴管,分別用于盛裝酸性和堿性溶液。
    (1)盛裝標準溶液
    盛裝標準溶液前,滴定管應洗滌干凈,并用所盛裝的標準溶液洗滌2~3次,然后注入標準溶液。
    裝好標準溶液后,應注意將滴管下端出口處的氣泡趕走,讓標準溶液充滿它,然后調整液面**0.00mL或一定的刻度之處。
    (2)滴定管的讀數
    滴定管讀數時,應拿著滴管的上端,另其自然垂直,并使管內液面與眼睛處于同一平面,待液面穩定后,讀數與液面下緣相切點的刻度。P433
    2.移液管的使用
    移液管又稱吸管,是用于準確移取一定體積溶液的儀器。移液管分單標式和多標式兩種,單標式只有一個刻度,只能吸取一個數值的體積溶液,多標式則有多個刻度,可按要求吸取多個不同數值的體積溶液。
    (1)移液管使用前應洗滌干凈,并用待移取的溶液洗滌數次。
    (2)移液操作時,用右手拇指,中指拿著管子上端,將下端插入待吸溶液面下約1cm處,并且隨著液面下降而同時下降,自使自終不離開液面。用左手拿橡膠吸球(又稱吸耳球),排出球內空氣后對準移液管上口,并按緊勿使漏氣,然后放松吸球,則溶液在移液管內上升。管內溶液液面升**略高于移液管刻度處時,迅速移去吸球,右手食指隨即緊按在管口上,將移液管提離容器液面,并輕輕移動移液管,使管內液面緩緩降**與刻度相切的位置,立即壓緊食指,使管內液面不再下降。
    (3)接著將移液管下端尖口插入錐形瓶中,與內壁接觸,錐形瓶稍傾斜,松開食指,讓管內溶液自然地沿著錐形瓶內壁流下。
    (4)管內溶液流完后再等約15分鐘左右即可移去移液管。
    3.滴定操作
    (1)使用酸式滴管操作時,左手控制旋塞,拇指、食指、中指輕輕捏住旋塞柄,無名指、小指向手心彎曲,成握空拳壯,旋塞尾部虛握在手心中。
    使用堿式滴定管時,用左手拇指食指捏著滴管下端膠管玻璃珠上部或中部,輕輕推拉膠管以控制管內溶液的流速,不要捏擠玻璃珠的下方,以免將玻璃推向上部,造成讀數偏差。P435
    (2)被測溶液置于錐形瓶中,右手拿著頸部,讓滴定管下端稍伸進錐形瓶口內,通過手腕的轉動,令錐形瓶內溶液沿著同一方向轉動。如被測溶液用燒杯盛接,將燒杯置于滴管之下,用右手拿玻璃棒,在燒杯內進行攪拌。
    (3)滴定開始時滴定速度為10mL/min左右,在接近終點時,滴定速度應減緩,以免滴定過量而影響了分析的準確性。
    滴定過程中,錐形瓶或燒杯始終都不能離開滴管**,以免溶液出瓶外,同時滴管**不要與燒杯的內壁碰撞。
    (4)滴定中每份試樣所消耗用的標準溶液量應以不超過滴管的**大容量為度,以免在補加標準溶液中造成偏差,但也不宜太少。
    (5)滴定分析中應嚴密注視被測溶液顏色變化情況,以準確判斷終點的到達。
    (三)氯化物的測定
    1.概要氯化物含量為5~100mg/L的水樣。
    在中性或弱堿性溶液中,氯化物與硝酸銀作用生成白色氯化銀沉淀,過量的硝酸銀與鉻酸鉀作用生成磚紅色鉻酸銀沉淀,是溶液顯橙色,即為滴定終點。
    2.試劑及配制
    (1)氯化鈉標準溶液(1 mL含1 mg氯離子):取基準試劑或優級純的氯化鈉3~4g置于瓷坩堝內,于高溫爐內升溫**500℃灼燒10min,然后放入干燥器內冷卻**室溫。準確稱取1.649g氯化鈉,先溶于少量蒸餾水,然后稀釋**1000mL。
    (2)硝酸銀溶液(1 mL含1 mg氯離子):稱取5.0g硝酸銀溶于1000 mL蒸餾水中,以氯化鈉標準溶液標定。標定方法如下:
    在三個錐形瓶中,用移管分別注入10 mL氯化鈉標準溶液,再各加入90 mL蒸餾水及1.0 mL10%鉻酸鉀指示劑,均用硝酸銀標準溶液滴定**橙色,分別記錄硝酸銀標準溶液的消耗量V0以平均值計算。但三個平衡試驗數值間的相對誤差應小于0.25%。另取100 mL蒸餾水作空白試驗,除不加氯化鈉溶液外,其他步驟同上。記錄硝酸銀標準溶液的消耗量V1。
    硝酸銀濃度T(mgCl/mL)按式(10-4)計算:
    T=       (10-4)
    式中V0—空白試驗消耗硝酸銀標準溶液的體積,mL;
    V1—氯化鈉標準溶液消耗硝酸銀標準溶液的平均體積,mL;
    10—氯化鈉標準溶液的體積,mL;#p#分頁標題#e#
    1—氯化鈉標準溶液的濃度,mg/mL;
    **后調整硝酸銀溶液的濃度,使其成為1 mL相當1 mgCl-的標準溶液。
    (3)10%鉻酸鉀指示劑。
    (4)1%酚酞指示劑(以乙醇為劑)。
    (5)0.1mol/L氫氧化鈉溶液。
    (6)0.1mol/L硫酸溶液。
    3.測定方法
    (1)量取100mL水樣于錐形瓶中,加2~3滴1%酚酞指示劑,若顯紅色,即用硫酸溶液中和**無色;若不顯紅色,則用氫氧化鈉中和**微紅色,然后以硫酸溶液滴回**無色。再加入1.0mL1%鉻酸鉀指示劑。
    (2)用硝酸銀標準溶液滴定**橙色,記錄硝酸銀標準溶液的消耗體積V1。同時作空白試驗[方法同2(2)],記錄硝酸銀標準溶液的消耗體積V2。
    氯化物(Cl-)(mg/mL)含量按式(10-5)計算:
    Cl-=    (10-5)
    式中V1—滴定水樣消耗硝酸銀溶液的體積,mL;
    V2—滴定空白水樣消耗硝酸銀標準溶液的平均體積,mL;
    1.0—硝酸銀標準標準溶液的滴定度,1mL相當于1 mg Cl-;
    Vs—水樣的體積,mL。
    4.測定水樣時注意事項
    (1)當水樣中氯離子含量大于100 mg/L時,須按表10-4中規定的體積取水樣,用蒸餾水稀釋**100 mL后測定。
    表10-4   氯話物的含量和取水樣體積
    水樣中Cl-含量mg/L 101~200 201~400 401~1000
    取水樣體積mL 50 25 10
    (2)當水樣中硫離子(S2-)含量大于5 mg/L,鐵、綠含量大于3 mg/L或顏色太深時,應事先用過氧化氫脫色處理(每升水加20mL),并煮沸騰10min后過濾,強顏色仍不消失,可于100 mL水樣中加1g碳酸鈉然后蒸干,將干涸物用蒸餾水溶解后進行測定。
    (3)如水樣中氯離子含量小于5 mg/L時,可將硝酸銀溶液稀釋為1mL相當于0.5 mg Cl-后使用。
    (4)為了便于觀察終點,可另取100水樣中加1mL鉻酸鉀指示劑作對照。
    (5)混濁水樣,應事先進行過濾。
    (四)堿度的測定
    1.概要
    水的堿度是指水中有能接受氫離子的物質的量。例如氫氧根、碳酸根、重碳酸根、磷酸鹽、磷酸氫鹽、硅酸鹽、硅酸氫鹽、亞硫酸鹽、腐植酸鹽和氨等,都是水中常見的堿性物質,它們都能與酸進行反應。因此,選用適宜的指示劑,以標準溶液對它們進行滴定,便可測出水中堿度的含量。
    堿度可分為酚酞堿度和全堿度兩種。酚酞堿度是以酚酞作指示劑時所測出的量,其終點的pH值為8.3;全堿度是以甲基橙作指示劑時測出的量,終點的pH值為4.2;若堿度很小時,全堿度宜以甲基紅-亞甲基藍作指示劑,終點的pH值為5.0。
    2.試劑及配制
    (1)1%酚酞指示劑(以乙醇為溶劑)。
    (2)0.1%甲基橙指示劑。
    (3)0.1%甲基紅-亞甲基藍作指示劑:準備稱取0.125g甲基紅和0.085g亞甲基藍,在研缽中研磨均勻后,溶于100mL95%乙醇中。
    0.1mol/L(1/2H2SO4),0.0500 mol/L(1/2H2SO4),0.0100mol/L(1/2H2SO4)硫酸標準溶液。
    3.測定方法
    (1)大堿水樣(如鍋水、化學凈水、冷卻水、生水等)的測定方法:
    取100mL透明水樣,注于錐形瓶中。加入2~3滴1%酚酞指示劑,此時若溶液顯紅色,則用0.0500 mol/L或0.0100 mol/L(1/2H2SO4)硫酸標準溶液滴定**恰無色,記錄耗酸體積V1,然后再加入2滴甲基橙指示劑,繼續用硫酸(1/2H2SO4)標準溶液滴定**溶液呈橙紅色為止,記錄第二次耗酸體積V2,(不包括V1)。
    (2)小堿度水樣(如凝結水、高純水、給水等)的測定方法:
    取100mL透明水樣,注于錐形瓶中。加入2~3滴1%酚酞指示劑,此時若溶液顯紅色,則用微量滴定管以0.0100 mol/L(1/2H2SO4)硫酸標準溶液滴定**恰無色,記錄耗酸體積V1,然后再加入2滴甲基紅-亞甲基藍指示劑,繼續用硫酸標準溶液滴定,溶液由綠色變為紫色,記錄耗酸體積V2,(不包括V#p#分頁標題#e#1)。
    (3)無酚酞堿度時的測定方法:
    上述二法,如加入酚酞指示劑后溶液不顯色,可直接加甲基橙或滴甲基紅-亞甲基藍指示劑,用硫酸標準溶液滴定,記錄耗酸體積V2。
     (4)堿度的計算
    上述被測定水樣的酚酞堿度(JD)和全堿度(JD)按式(10-6)、(10-7)計算:
    JD=          (10-6)
    JD=     (10-7)
    式中C—硫酸標準溶液的濃度mol/L(1/2H2SO4);
        V1,V2—兩次滴定時所耗硫酸標準溶液的體積,mL;
        VS—水樣體積,mL。
    注:(1)堿度的基本單元采用OH-、1/2CO32-、HCO3-。
       (2)堿度單位為毫摩爾/升(mmol/L)。
    (五)硬度的測定(EDTA滴定法)
    1.概要
    在pH為10±0.1的被測溶液中,用鉻黑T作指示劑,以乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡稱EDTA)標準溶液滴定**純藍色為終點。根據消耗EDTA的體積,即可計算出水中硬度的含量。
    2.試劑及配制
    (1)0.0200 mol/L(1/2EDTA)標準溶液。
    (2)0.0100mol/L(1/2EDTA)標準溶液。。
    (3)氨-氯化銨緩沖溶液:稱取20g氯化銨溶于500 mL 除鹽水中,加入150 mL 濃氨水(密度0.90g/ mL )Y以及5.0 g乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽(簡寫為Na2MgY)用除鹽水稀釋**1000 mL混勻。
    注:測定前對所用Na2MgY必須進行鑒定,以免對分析結果產生誤差。鑒定方法:取一定量的Na2MgY溶于高純水中,按硬度測定法測定其Mg2+,使溶液中EDTA和Mg2+均無過量,根據分析結果精確地加入EDTA和Mg2+,使溶液中EDTA和Mg2+均無過量。如Na2MgY的質量不符合要求,可用4.716 gEDTA二鈉鹽和3.120gMgSO4·7H2O來代替5.0gNa2MgY。配制好的緩沖溶液,按上述手續進行鑒定,并使EDTA和Mg2+均無過量。
    (4)硼砂緩沖溶液:稱取硼砂(Na2B4O7·10H2O)40 g溶于80 mL高純度水中,加入氫氧化鈉10g,溶解后用高純水稀釋**1000mL混勻。
    (5)0.5%鉻黑T指示劑:稱取屹黑T(C20H12O7N3SNa)與4.5g鹽酸羥胺,在研缽中磨勻,混合后溶于100mL95%乙醇中,將此溶液轉入棕色瓶中備用。
    3.測定方法
    (1)水樣硬度大于0.5mmol/L的測定
    按表10-5的規定取適量透明水樣注于250mL錐形瓶中,用除鹽水稀釋**100mL。
    表10-5  不同硬度取水樣體積
    水樣硬度(mmol/L) 需取水樣體積(mL)
    0.5~5.0 100
    5.0~10.0 50
    10.0~20.0 25
    加入5mL氨-氯化銨緩沖溶液和2滴0.5%鉻黑T指示劑,在不斷搖動下,用0.020mol/L(1/2EDTA)標準溶液滴定**藍紫色即為終點,記錄EDTA標準溶液所消耗的體積V。
    硬度(YD)的含量按式10-8式計算:
    YD=       (10-8)
    式中C—硫EDTA標準溶液的濃度mol/L(1/2EDTA);
        V—滴定時標準溶液的體積,mL;
        VS—水樣體積,mL。
    (2)水樣硬度在0.001~0.5mol/L測定
    取100 mL透明水樣注于250 mL錐形瓶中,加入3 mL氨—氯化銨緩沖溶液(或1mL硼砂緩沖溶液)及2滴0.5%鉻黑T指示劑。在不斷搖動下,用0.0010 mol/L(1/2EDTA)標準溶液滴定**藍紫色即為終點,記錄EDTA標準溶液所消耗的體積。
    硬度(YD)的含量按式10-8式計算。
    1.測定水樣時注意事項
    (1)若水樣的酸性或堿性較高時,應先用0.10 mol/L氯化納或0.10 mol/L鹽酸中和后再加緩沖溶液,水樣才能維持pH10±0.1。
    (2)對碳酸鹽硬度較高的水樣,在加入緩沖溶液前,應先稀釋或加入所需EDTA標準溶液量的80~90%(記在所消耗的體積內),否則有可能析出碳酸鹽沉淀,使滴定終點延長。#p#分頁標題#e#
    (3)冬季水溫較低時,絡合反應速度較慢,容易造成滴定過量產生誤差。因此,當溫度較低時,應將水樣預先加溫**30~40℃后進行測定。
    (4)如果在滴定過程中發現取滴定不到終點或指示劑加入后顏色呈灰紫色時,可能是Fe、Al、Cu或Mn等離子的干擾。遇此情況,可在加指示劑前,用2mL 1%的L-半胱胺酸鹽和2 mL三乙醇胺(1:4)進行聯合掩蔽,或先加入所需EDTA標準溶液80~90%(記入在所消耗的體積內),即可消除干擾。
    (5)pH10±0.1的緩沖溶液,除使用氨-氯化銨緩沖溶液外,還可以用氨基乙醇配制的緩沖溶液(無味緩沖液)。此緩沖溶液的優點是:無味、pH值穩定,不受室溫變化的影響。配制方法:取400mL除鹽水,加入55mL弄鹽酸,然后將此溶液慢慢加入310mL氨基乙醇中,并同時攪拌,**后加入5.0g分析純Na2MgY,用除鹽水稀釋**1000mL。在100mL水樣中加入此溶液1.0mL,即可使pH值維持在10±0.1的范圍內。
    (6)指示劑除用鉻黑T外,還可選用表10-6所列的指示劑。由于酸性的鉻藍K作指示劑滴定終點為藍紫色,為了便于觀察終點顏色變化,可加入適量的奈酚綠B,稱為KB指示劑。它以固體形式存放較好,也可以分別配制成酸性屹藍K和奈酚綠B溶液,使用時按試驗確定的比例加入。KB指示劑的終點顏色為藍色。
    表10-6  指示劑名稱和配制方法
    指示劑名稱 分子式 配制方法
    酸性鉻藍K C16H9O12N2S3Na3 0.5g酸性鉻藍K 與4.5g鹽酸羥胺混合,加10 mL氨-氯化銨緩沖溶液和40 mL高純水,溶解后用95%乙醇稀釋**100 mL。
    酸性鉻深藍 C16H10N2O9S2 0.5g酸性鉻深藍加10 mL氨-氯化銨緩沖溶液,加入40 mL高純水,用95%乙醇稀釋**100 mL。
    酸性鉻藍K+奈酚綠B(簡稱KB) C16H9O12N2S3Na3+ C30H15FeN3Na3O15S3 0.1g酸性鉻藍K和0.15g奈酚綠B與10 mL干燥的氯化鉀混合研細。
    鉻藍SE C16H9O9S2N2ClNa2 0.5g鉻藍SE加10 mL氨-氯化銨緩沖溶液,用除鹽水稀釋**100 mL。
    依來鉻藍黑R C20H13O5SNa 0.5g依來鉻藍黑R加10 mL氨-氯化銨緩沖溶液,用無水乙醇稀釋**100 mL。
    (7)硼砂緩沖溶液和氨-氯化銨溶液,在玻璃瓶中貯存會腐蝕玻璃,增加硬度。所以,宜貯存在塑料瓶中。
    (六)鈣、鎂離子的測定
    1.概要
    在強堿性溶液中(pH>12.5),使鎂離子生成氫氧化鎂沉淀后,用乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡稱EDTA)單獨與鈣離子作用生成穩定的無色絡合物。滴定時用鈣紅指示劑指示終點。鈣紅指示劑在相同條件下,也能與鈣形成就紅色絡合物,但其穩定性比和EDTA形成的無色絡合物稍差。當用EDTA滴定時,先將游離鈣離子絡合完后,再奪取指示劑中的鈣,使指示劑釋放出來,溶液就從酒紅色變為藍色,即為終點。
    2.試劑
    (1)C1/2EDTA=0.1000mol/L的EDTA標準溶液。
    (2)CNaOH=2mol/L的氫氧化鈉溶液。
    (3)鈣紅指示劑。
    3.測定方法
    (1)按表10-7取適量水樣于250 mL錐形瓶中,用蒸餾水稀釋**100 mL,水中鈣含量不同時的取樣量。
    表10-7  水中鈣含量不同時的取樣量
    鈣含量范圍(mg/mL) 水樣取量(mL)
    10~50
    50~100
    100~200
    200~400
    100
    50
    25
    10
    (2)加入5 mL C#p#分頁標題#e#NaOH=2mol/L的氫氧化鈉溶液和約0.05g鈣紅指示劑,在不斷搖動下,用C1/2EDTA=0.1000mol/L的EDTA標準溶液滴定**溶液由酒紅色轉變為藍色,即為終點。記下EDTA標準溶液所消耗的體積。
    4.計算
    Ca2+=     (10-11)
    鈣離子(Ca2+)含量按上式計算:
    式中:Ca2+—鈣離子含量,mmol/L;
    C1/2EDTA—1/2EDTA標準溶液的濃度,mol/L;
    V1/2EDTA—滴定時消耗EDTA標準溶液的體積,mL;
       VS—水樣的體積,mL。
    鎂離子(Mg2+)含量按下式計算:
    Mg2+=總硬度-鈣硬度
    三、比色分析法
    (一)概述
    比色分析法是通過比較溶液的顏色深淺來測定物質的含量。
    比色分析法適宜于測定微量組分,測定物質**小濃度為10-6~10-7mol/L,這是重量分析和容量分析無法達到的。比色分析簡單快捷,有的測定幾分鐘之內即可得出結果。比色分析的相對誤差為1%~5%。但對于高含量組分用比色法不如用重量法或容積法測量的結果準確。
    常用的比色法有目視比色法、光電比色法和分光光度法。
    (二)光電比色法的基本操作技術
    1.在相同的條件下將待測試樣與標準溶液按一定的操作方法顯色處理。
    2.把標準溶液按不同的濃度排列成系列,并分別測得其消光度。
    3.以消光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制曲線,此曲線稱為標準曲線。(又稱工作曲線)。
    4.測定被測溶液的消光度,在工作曲線上找與消光度相對應的濃度值,可得被測溶液的濃度。
    (三)磷酸鹽的測定(磷鉬藍比色法)
    1.概要
    在0.6 mol/L(H+)的酸度下,磷酸鹽與鉬酸胺生成磷鉬黃。用氯化亞錫還原成磷鉬藍后,與同時配制的標準色進行比較測定。
    磷鉬藍比色法僅供現場測定。適用于磷酸鹽含量為2~50mg/L的水樣。
    2.儀器
    具有磨口塞的25mL比色管。
    3.試劑及配制
    (1)磷酸鹽工作溶液(1mL含1 mg磷酸根):稱取在105℃干燥過的磷酸二氫甲(KH2PO4)1.433g,容于少量除鹽水中,并稀釋**1升。
    (2)鉬酸胺-硫酸混合溶液:于600mL蒸餾水中徐徐加入167mL濃硫酸(密度1.84g/cm2),冷卻**室溫,稱取20g鉬酸胺(NH46Ho7O24·4H2O研細后,溶于上述硫酸溶液中,用蒸餾水稀釋**1000mL。
    (3)1%氯化亞溶液(甘油溶液):稱取1.5mg優級純氯化亞溶液于燒杯中,加200 mL濃鹽酸,加熱溶解后,再加80 mL純甘油(丙三醇),攪勻后將溶液轉入塑料壺中備用。
    (4)濃鹽酸(密度1.19 g/cm2)。
    4.測定方法
    (1)量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL磷酸鹽工作溶液以及5mL水樣,分別注入一組比色管中,用蒸餾水稀釋**約20mL,搖勻。
    (2)于上述比色管中各加入2.5鉬酸胺-硫酸混合溶液,用蒸餾水稀釋**刻度,搖勻。
    (3)于每支比色管中加2~3滴氯化亞溶液甘油溶液,搖勻,待2分鐘后進行比色。
    (4)水樣中磷酸鹽(P043-mg/L)的含量按式(10-12)計算:
    P043-=    (10-12)
    式中V1—與水樣顏色相當的標準色中加入磷酸鹽工作溶液的體積,mL;
    VS—水樣的體積,mL。
    5.測定水樣時注意事項
    (1)水樣與標準色同時配制顯色。
    (2)為加快水樣顯色速度,以及避免硅酸鹽干擾,顯色時水樣的酸度應維持在0.6 mol/L(H+)。
    (3)水樣渾濁時應過濾后測定,磷酸鹽的含量不在2~50mg/L內時,應適當增加或減少水樣量。
    四、電導分析法及電位分析法
    參考資料:《工業鍋爐水處理技術》P424~452
     
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