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    水質分析操作技能

    一、 水樣、垢樣取樣時應注意事項
    二、 分析藥劑的篩選與判斷
    三、 分析檢測應注意的問題
    四、 水質全分析應注意的問題
    五、 分析數據合理性判斷及處理
    一、 水樣、垢樣取樣時應注意事項
    1、水樣取樣
    化學分析工作包括三大部分:取樣、試驗及數據處理。為了使分析數據不但準確而且有代表性,合理的取樣起著重要的作用。
    1.1取樣瓶質量
        取樣瓶一般有玻璃制品及塑料制品?,F在由于產品生產廠家較多,產品質量不穩定,有些塑料桶或塑料瓶是廢舊塑料回收制品,盛放水樣后會釋放大量有害離子污染水樣,所以在選取取樣桶時,要注意取樣桶的質量??赏韵路绞借b別:將新購置的取樣桶或瓶用除鹽水沖洗數遍后,盛放除鹽水,即可測定水桶中水的電導率,水桶塞子塞好,數天后再次測定水桶水中的電導率,若兩次電導率相差不大,可認為取樣瓶或取樣桶質量較好,否則應更換取樣桶或瓶。
    1.2取樣時間
    水質樣品從分析項目上講包括易變項目與較穩定項目。易變項目如:pH、CO2、堿度、化學耗氧量、亞硝酸鹽、銨離子等。在分析這些項目時,要注意取樣時間與分析時間盡量縮短,以減少空氣中二氧化碳和氧氣的影響。
    1.3穩定性
    對于測定Fe、Cu、Al、Sr、Ba等金屬離子,由于金屬氫氧化物沉淀的pH較低,為了穩定金屬離子避免金屬離子因沉淀而損失。應用舉例:(1)鋅元素分析:鋅元素是兩性元素,它溶入濃酸或濃堿形成離子態化合物。但是在pH為5.4-8.0時容易形成沉淀,即鋅離子以沉淀的形式從溶液中析出,留在溶液中的鋅離子含量明顯減少。在一次環保盲樣鋅離子含量的統檢過程中,由于樣品在稀釋時沒有加酸,直接將樣品按比例用純水稀釋,結果導致分析結果大大降低。Fe、Cu、Al、Sr、Ba等金屬離子,在取樣時shou先在取樣瓶中加入一定體積的酸如鹽酸或硝酸,維持水樣 pH值低于金屬氫氧化物沉淀所需的pH。如銅、鐵、鋅、鋁等金屬離子他們的氫氧化物沉淀pH較低如
         表1
    氫氧化物 沉淀**低pH(1g/L-0.01g/L)
    Fe(OH)3 1.5-2.3
    Cu(OH)2  
    Al(OH)3 3.3-4.0
    Zn(OH)2 5.4-6.4
    所以在試驗過程中,從取樣到分析整個過程中都應保持溶液是酸性的。即:取樣時用玻璃瓶,shou先在500mL玻璃瓶中加入2mL酸防止金屬離子水解。
    現場做溶氧項目時,水樣中避免含有空氣,否則溶氧測定數據失真。
    1.4過濾問題
    二氧化硅項目是電廠水氣系統的一個重要控制指標,在做生水中二氧化硅含量分析時,應該用濾紙過濾水樣做全硅和活性硅,否則全硅數據因取樣不一致,導致重復性很差,無法保證全硅數據準確,因為非活性硅=全硅-活性硅,從而導致非活硅數據錯誤。
    1.5管道沖洗
    從取樣管取樣時,要多沖洗管道,尤其是做鐵離子、銅離子分析時,取樣管道要沖洗30分鐘以上。電廠化驗室的除鹽水管道一般都不銹鋼管,用除鹽水做空白試驗時,要多沖洗管道,減少鐵離子的影響。
    1.6微量分析時取樣
        電廠水汽系統的蒸汽、給水、除鹽水、除氧水、凝結水、爐水等水質的雜志含量較低一般在微克/升,進行這種水質中的雜質離子含量分析時,要避免許多污染環節。包括取樣瓶的材質、取樣瓶浸泡、取樣瓶沖洗等。
    1.6.1取樣瓶
    離子色譜儀做微量陰離子分析時,要用聚乙烯取樣瓶不用玻璃取樣瓶,避免玻璃瓶吸附樣品離子。新購置的取樣瓶應該用1+1的鹽酸或硝酸浸泡,再用除鹽水充分沖洗,測定取樣瓶中除鹽水的電導率基本不變,再用樣品充分沖洗浸泡,取樣品時,瓶蓋也應該用樣品充分沖洗,樣品取完后扭緊瓶蓋避免污染。(應用舉例-色譜分析)
    1.6.2樣品保留時間
    做微量陰離子分析的樣品,從取樣到分析其時間間隔:有機酸分析不超過12少時,陰離子不超過48少時。
    2、垢樣取樣#p#分頁標題#e#
    垢樣分析中取樣代表性很重要,一個樣品花費很大時間把成分做完,但是如樣品沒有代表性,所做數據不但不能正確反映設備結垢原因,反而會造成誤導。電廠化學包括“四管”(水冷壁管、過熱器管、再熱器管、省煤器管)及汽輪機葉片。取樣時不但要注意取樣部位及大小而且要注意取樣時的方式即:不能只是掃取試樣應該先用木片或鋼片刮取再清掃收集樣品。
    2.2應用舉例
       某電廠做水冷壁垢樣分析時,僅僅用毛刷掃取垢樣,做銅的含量高達15%,同樣一根管子先刮取再清掃收集樣品做銅的含量僅為8%。原因是:爐管中高熱負荷部位的金屬表面與其它金屬表面之間會產生電位差,局部熱負荷越大,這種電位差也越大,結果是水汽中的Cu2+就在帶負電荷量較多的局部熱負荷高的區域內獲得電子,析出金屬Cu,銅垢的特征是,在銅垢的上層即被爐水沖刷的表面含銅百分率高,越往下含銅量越低。所以取垢樣時不能僅僅掃取垢樣而應該刮取再清掃收集樣品。
    二、 分析藥劑的篩選與判斷
    例:用鄰菲啰啉比色法測定微量鐵時,試劑的含鐵量會影響標準曲線的制定和樣品測試的準確性。如果全部試劑均采用優級純,空白吸光度通常在0.02以下。如果空白值過大,通常要檢查試劑的質量,請你設計出快速檢查試劑質量的方案。當檢查出某一種試劑有問題時,又有購買了不同的生產廠家生產的同一藥劑,如何鑒別哪一廠家試劑為優?
    參考答案:①進行一組空白試驗,1號為所有的藥劑均按正常藥劑劑量,2號起依次將每一種藥劑劑量加倍,其他藥劑仍為正常劑量,吸光度**大者為影響**大的藥劑。與1號比較可知道該試劑影響空白的程度。一般影響**大者為有問題的試劑。②在其他藥劑劑量為正常時,分別加入不同的生產廠家生產的同一藥劑,吸光度**小者為優。
     
    三、 分析檢測中應注意的問題
    1.方法分類及使用范圍
    化學分析從物質含量方面分類有常量分析、半微量分析、微量分析和痕量分析;從分析方法上分類主要包括容量法、重量法、分光光度法、儀器分析法;其中容量分析又包括酸堿滴定、沉淀滴定、氧化還原滴定、絡和滴定。分析樣品之前,shou先要對樣品中的成分含量大概了解,以便正確地選擇分析方法。對于常量分析,方法選擇較廣,可選用容量法或重量法或儀器法,而對于微量分析和痕量分析就不能選擇容量法和重量法。以氯離子為例
    火電機組水汽系統中的氯離子,腐蝕性極強,水汽系統中含有μg/L級的氯離子就足以破壞金屬表面氧化膜的完整性,并加快熱力設備的腐蝕,造成熱力設備的穿孔、破裂、爆管等事故。據報道,某電廠300MW機組汽輪機葉片因腐蝕而斷裂,其主要因素是氯腐蝕。在腐蝕坑口處氯離子的含量高達3.76%,遠高于葉片未明顯腐蝕區域的0.18%,也高于具有硬傷特征的葉片缺口處的1.08%。這起300MW汽輪機葉片斷裂事故充分說明了爐水中氯離子含量高的危害。見圖片1及圖片2。因此,世界各G相關的水汽質量標準和化學監督導則中均對氯離子含量進行了嚴格的規定。
     
     
    圖片1  葉片表面腐蝕坑形狀及鹽垢物 
     
    圖片 2  點蝕坑剖面圖 
    電廠水汽系統中的水質種類較多,如:循環冷卻水、原水(包括井水、水庫水、自來水、河水、中水等)、反滲透出水、爐水、凝結水、除鹽水、給水及各種蒸汽等。這些水中氯離子的測定,G家標準及電力行業標準規定了許多測試方法,如:摩爾法、電位滴定法、汞鹽滴定法、PCl電極法、共沉淀富集分光光度法、離子色譜法等等。每種方法都規定了適用范圍,即不同的水質氯離子含量不同,則適用的測定方法不同。但從現場應用來看,到目前為止仍然存在方法混淆的問題,嚴重影響了測定的精度。本文介紹了摩爾法測定氯離子含量時產生的誤差及計算方法,指出了微量氯離子分析操作中應注意的事項,提供了爐水中氯離子的測定方法。
    1   摩爾法測定氯離子時產生的誤差
    對于電廠原水中氯離子含量分析,“摩爾法”得到廣泛采用。該方法測定氯離子的范圍為5~100mg/L;下面利用沉淀溶解平衡原理對水樣中余留的氯離子含量進行計算。#p#分頁標題#e#
    1.1  方法原理
    水樣以鉻酸鉀作指試劑,在中性或弱堿性條件下,用硝酸銀標準溶液進行滴定,出現磚紅色鉻酸銀沉淀時指示終點到達。反應如下:
    Cl- + Ag+ ® AgCl ¯        (白色)---------(1)
    CrO42- + 2Ag+ ® Ag2CrO4 ¯ (磚紅)--------(2)
    1.2 水樣滴定過程
    取一定量的水樣于250mL錐形瓶中,添加除鹽水**100 mL,在錐形瓶中加入1mL 10% K2CrO4 指示劑,用AgNO3標準溶液滴定。此時 CrO42- 的濃度為

    由于 AgCl 的溶解度(1.3*10-5mol/L)小于Ag2CrO4的溶解度(6.5*10-5mol/L),根據分步沉淀原理,在滴定過程中,AgClshou先沉淀出來。隨著AgNO3 標準溶液的加入,AgCl沉淀不斷生成,溶液中氯離子濃度越來越小,Ag+ 濃度相應地越來越大,直**與CrO42- 濃度的乘積超過Ag2CrO4的溶度積時,便出現磚紅色Ag2CrO4沉淀,以次指示滴定的終點。
    1.3 誤差計算
    滴定達到終點時,溶液中有兩種沉淀AgCl 和Ag2CrO4均已飽和,此時與這兩種沉淀相接觸的溶液中Cl- 、CrO42- 和Ag+ 濃度應當同時滿足式(3)、(4)
    [Ag+] [ Cl- ]  = K SP AgCl = 1.8*10-10      -----------(3)
    [Ag+]2 [CrO42-] = K SP Ag2CrO4 = 1.1*10-12         -----------(4)
    又因為兩種沉淀在同一溶液中,所以兩式中 [Ag+] 應相等
    則:  
    又因為 [CrO42-] = 5.15*10-3 mol/L
    所以  = 0.44 mg/L
    以上計算結果表明,滴定達到終點時,由于沉淀溶解平衡的存在,溶液中仍然有0.44 mg/L的氯離子。即:由于AgCl的沉淀溶解損失,溶液中仍然余留0.44mg/L的氯離子不能被滴定。所以,對于氯離子含量低的水質如電廠爐水、凝水等,不能應用摩爾法測定氯離子,否則其分析誤差是相當大的。那種認為只要通過稀釋AgNO3濃度就可以測定低含量的氯離子的做法是錯誤的。稀釋AgNO3濃度,只能使消耗的AgNO3體積相對增加,減少了滴定管讀數誤差,而沉淀溶解損失誤差是不可避免的。
    1.4  NH4+ 對摩爾法測定中水的氯離子影響
        為了節能減排,節約水源,中水回收利用已得到推廣。在中水的水質全分析過程中,應用摩爾法測定中水的氯離子含量時,中水中的NH4+含量不可忽視,有些中水的NH4+含量高達數十mg/L。若此時溶液的pH較高,溶液中會有氨存在。這樣,在用AgNO3滴定氯離子的過程中,Ag+ 容易與溶液中的氨形成銀氨絡離子Ag(NH3)+,增加了AgNO3的消耗量,造成分析結果偏高。所以,摩爾法測定中水的氯離子含量時,應控制溶液的pH值為中性。
    2  爐水中氯離子的測定
    對于爐水中氯離子的測定,摩爾法、PCl電極法,在一定程度上缺乏足夠的靈敏度,不能滿足微量氯離子的測定要求。共沉淀富集分光光度法的測定范圍為10~100µg/L,而許多電廠的爐水氯離子含量一般大于此范圍,并且試驗中采用沉淀濃縮富集,作為現場檢測手段多有不便。其它測定氯離子的方法如離子色譜法、原子吸收分光光度間接法,雖然能檢測微量級氯離子,但所用的儀器價格昂貴,環境要求嚴格,近期內還不能廣泛地作為現場檢測手段。為了滿足現場要求,現提供硫氰酸汞分光光度法測定電廠爐水中的氯離子含量。
    2.1 方法概要
    在含氯離子的溶液中,氯離子與硫氰酸汞發生反應,生成氯化汞并釋放出SCN-;在高氯酸介質中,Fe3+與SCN-形成穩定的橘紅色的絡合物,此絡合物的呈色強度與氯離子的含量成曲線關系。且460nm為**大吸收波長。將吸光度與濃度進行曲線擬合,經回歸計算,得回歸方程。#p#分頁標題#e#
    2.2 儀器及試劑
    儀器:用721—100分光光度計,100mm比色皿,50mL容量瓶,100mL錐形瓶
    試劑:高純水、硝酸鐵—高氯酸溶液,硫氰酸汞—甲醇溶液、氯離子標準溶液
    2.3 標準工作曲線
    取一組氯離子標準溶液,用移液管分別加入5.0mL高氯酸—硝酸鐵溶液,搖勻,再加入2.0mL 0.2%硫氰酸汞—甲醇溶液搖勻,放置5分鐘。用721—100分光光度計,波長為460nm 比色皿為100mm,以高純水作參比,測量吸光度。根據測得吸光度和相應的氯離子含量,計算回歸方程。
    2.4水樣的測定
    取50mL爐水水樣,轉移到100mL錐形瓶中(水樣應澄清,否則過濾),按上述繪制工作曲線的手續加試劑發色,測定吸光度。從回歸方程中計算出氯離子含量。
    3 微量氯離子測定
    對于低含量的氯離子測試,如果氯離子含量在數個 µg/L級或以下時,如電廠蒸汽、給水、除鹽水、凝結水等,可用共沉淀富集分光光度法、離子色譜法等,檢測過程中要注意所用藥品純度、空白水的純度、避免水樣污染等問題。
    總之,在測定水樣的氯離子含量時,shou先明確測定方法的范圍及適用性,并注意每一種方法的測定條件及干擾離子的影響,以保證測定數據的準確性。
    3.方法注意事項
    3.1容量分析中注意事項
    3.1.1 酸堿滴定注意事項
    (1)滴定順序:酸堿滴定分析包括樣品酸堿滴定和標準溶液的酸堿滴定。試驗中發現,滴定過程中酸堿滴定順序不同,所得結果有差異。例如用相同濃度的HCL滴定NaOH,用堿作滴定劑,酚酞作指示劑,終點由無色變為粉紅色所耗堿的體積V1,與用酸作滴定劑,**紅-亞甲基蘭作指示劑,終點由綠色變為紫紅色所耗的酸的體積V2,理論上應當相同,而實際上并不相同,所以,大家在做滴定分析的過程中,要注意滴定順序,避免誤差。在操作中,滴定水樣中某物質的順序與標定標準溶液的順序相同,避免系統誤差。
    (2)指示劑選用
       標定標準溶液的順序及指示劑與水樣滴定順序及指示劑相同。
    3.1.2沉淀滴定注意事項(以莫爾法為例)
    (1) 滴定速度:沉淀反應與酸堿反應不同,它的反應速度不如酸堿反應速度快,所以,在滴定過程中速度不能過快,否則易造成誤差。
    (2) 扣除空白
        用莫爾法測定氯離子,指示劑是K2CrO4,滴定**終點時,出現磚紅色的Ag2CrO4沉淀,CrO42-形成Ag2CrO4沉淀需要消耗一定量的AgNO3所以,試驗結束后,計算氯離子濃度時,要減去形成Ag2CrO4沉淀需要消耗的AgNO3體積,即減去空白。書上P34例題1-11有錯誤。
    (3) 指示劑加入量:K2CrO4加入量對測定結果的影響
    摩爾法測定氯離子過程中,加入K2CrO4指示劑。在滴定終點時,同時存在氯化銀、鉻酸銀沉淀溶解平衡。平衡式如下
       AgCl ® Cl- + Ag+       
    Ag2CrO4 ® CrO42- + 2Ag+  
    此時溶液中Ag+、 Cl- 、CrO42- 三種離子滿足(3)(4)兩式
    [Ag+] [ Cl- ]  = K SP AgCl = 1.8*10-10    --------(3)
    [Ag+]2 [CrO42-] = K SP Ag2CrO4 = 1.1*10-12   --------(4)
    當加入K2CrO4的量一定時,CrO42- 的濃度就一定,從上述(4)式可得[Ag+]就一定,再推算到(3)式得 [ Cl- ] 才能一定。即溶液中氯離子濃度在K2CrO4的加入量一定時,余留在溶液中的氯離子濃度才能一致,才能減少滴定誤差。所以,試驗過程中空白試驗的K2CrO4加入量應該與試樣的K2CrO4加入量相同,兩次平行試樣的K2CrO4加入量應該相同,才能保證測定結果的準確性。尤其在精度要求高的試驗中,顯得尤為重要。
    (4)干擾離子: NH4+ 對摩爾法測定中水的氯離子影響
    為了節能減排,節約水源,中水回收利用已得到推廣。在中水的水質   全分析過程中,應用摩爾法測定中水的氯離子含量時,中水中的NH4#p#分頁標題#e#+含量不可忽視,有些中水的NH4+含量高達數十mg/L。若此時溶液的pH較高,溶液中會有氨存在。這樣,在用AgNO3滴定氯離子的過程中,Ag+ 容易與溶液中的氨形成銀氨絡離子Ag(NH3)2+,即: Ag+ + 2NH3 ®[Ag(NH3)2]+由于AgNO3的消耗量增加,造成分析結果偏高。所以,摩爾法測定中水的氯離子含量時,應控制溶液的pH值為中性。
    (5)試驗結束后錐形瓶的清洗
    用摩爾法滴定原水、循環水中的氯離子,在頻繁測定水樣時,例如循環水的模擬試驗中氯離子的測定,由于AgCl沉淀附著在錐形瓶壁上,很難清洗,用毛刷刷,達不到理想的效果。造成下次終點觀察困難。但是,向空瓶中加入濃氨水,搖動幾下,瓶壁就會光亮如鏡,清洗得非常干凈,這是因為AgCl與氨水發生絡合反應,使AgCl沉淀溶解。即:AgCl + 2NH3 ® [Ag(NH3)2]+ + Cl-
    3.1.3氧化還原滴定注意事項(I2標液配制、化學耗氧量測定)
    (1)
    3.1.4絡和滴定注意事項(硬度、垢中銅、鐵、鋁)
    (1) 滴定速度
    (2) 終點返回
    (3) 滴定溫度
    (4) 滴定pH
    3.2 重量分析法中注意事項(SiO2、SO42-
     “重量法”測二氧化硅的原理是:試樣蒸發、濃縮、烘干、鹽酸脫水后過濾、灼燒、冷卻、稱量。在這一系列部驟中易使試驗引起誤差的因素:
    (1)環境影響
        在蒸發濃縮過程中,要防止空氣中的塵埃,有時水樣在**中蒸發不完,用防塵罩將蒸發皿中的試樣罩好。
    (2)應用范圍
        由于沒有對任何水樣都適用的**分析方法,同時在多數條件下,由于分析條件稍有不同往往會影響測定結果,若不具備對某方法的適用范圍應該注意的分析條件,即使按照確定的分析方法進行分析,也會發生一些意想不到的錯誤。“重量法“測試水樣中的二氧化硅,天平稱量誤差是0.1mg,差減法稱量誤差為0.2mg。水樣中二氧化硅含量在5mg/L以上時才能減少稱量誤差。有的電廠分析人員做除鹽水中全硅時,采用“重量法”蒸發濃縮試樣,這樣不可避免地產生系統誤差,造成測試結果偏高,間接性地引起非活性硅或膠體硅結果偏高。導致”重量法“與”HF“轉化法測試結果的差異。
    (3)過濾損失
    3.3 分光分析法中注意事項
    (1)儀器的準確性:分光光度法是根據有色物質的濃度與吸光度的關系成直線關系即遵守朗伯比爾定律A=εCL,所以在分析過程中,shou先要保證儀器的單色光的準確性,即波長的準確性。例如做鐵元素分析,選擇的波長是   nm,只有入射光是這種顏色的光時,鐵元素形成的絡和物的顏色才能與吸光度成直線關系,是線性相關系數r>0.999的條件之一。
    (2)標準溶液準確性:以二氧化硅標準溶液為例
       “重量法”測水樣中二氧化硅,不涉及溶液標準問題,“氫氟酸轉化法”測二氧化硅需做標準曲線;二氧化硅標準溶液準確與否,直接影響二氧化硅測試結果的準確性。二氧化標準溶液的配制需在高溫爐中用鉑金坩堝熔融,要使溶液配得準確,1稱量要準,2 熔融完全。如果熔融不好,所配二氧化硅標準偏低,導致分析結果偏高。標準溶液不準確,工作曲線即使做的再好,所測定水樣中二氧化硅含量也不準。為了克服標準溶液不準而帶來的系統誤差,可用購買的G家二級二氧化硅標準溶液,檢驗自配的二氧化硅標準溶液的準確性。步驟及數據如下:用購買的G家二級標準溶液作標準曲線,取自配的標準溶液2mg/L、4mg/L,按活性硅的步驟對試樣發色,測定其吸光度,結果如下
    表3 G家二級SiO2標準溶液與自配SiO2標準溶液測試結果對比
    濃度(mg/L) 0 1 2 3 4 5 2(自配) 4(自配)
    吸光度A 0.035 0.155 0.265 0.380 0.489 0.605 0.265 0.489
    A—Ao 0 0.120 0.230 0.345 0.454 0.570 0.230 0.454
    表中  C=—0.0584+8.896(A—Ao) ,相關系數 g=0.99996#p#分頁標題#e#
    結果表明: G家二級SiO2標準溶液與自配SiO2標準溶液吸光度完全一致,即自配的二氧化硅標準是準確的。在此基礎上做出的水樣中二氧化硅含量是可信的。有的電廠分析人員沒有認識到這一點,二氧化硅標準放置較長時間,產生了絮狀物照樣應用,這就不可避免地引起系統誤差,測試結果無法與“重量法”吻合。分光光度法做樣品時,即使標準溶液不準確,仍然可以使線性相關系數r>0.999,這只能說明移取得標準溶液的比例準確。通常做法是:1、準備兩種以上的標準溶液作比對;2、從外觀上看標準溶液是否可信(例子:黃色的二氧化硅)
    (3)顯色器皿成套性:做比色分析的比色皿盡量配套,可以盡量從中挑選配套好的,如果實在達不到配套,就應該把皿差記錄下來,試驗結束后進行處理.
    (4)顯色溫度影響(二氧化硅)
    溫度對顯色反應有很大的影響,用“氫氟酸轉化法”測二氧化硅,溫度影響顯色反應。如果水樣溫度低于22℃導致發色偏低或失敗。溫度對非活性硅的影響還表現在:它使非活性硅的數據偏高。測定全硅時,水樣在水浴中加熱煮沸15分鐘,然后冷卻**27+5℃,再加顯色劑。因水樣溫度在顯色范圍內,顯色反應正常,水樣吸光度正常。但測定活性硅時,在秋末或冬天,水樣溫度低于22℃,加于顯色劑后顯色反應因溫度低,反應不徹底,導致活性硅吸光度降低,帶入標準曲線后所得活性硅含量偏低,而非活性硅=全硅-活性硅,導致非活性硅測試結果偏高。尤其對于微量硅的測試,水樣中本來不含非活性硅,因溫度影響使活性硅結果偏低,不含非活性硅的水樣卻測定出含非活性硅或膠體硅
    (5)移液管準確性(6)容量瓶準確性
    3.4儀器分析法中注意事項
    3.4.1陽離子分析
    原子吸收:(1)溶液pH;如銅、鐵、鋅、鋁等金屬離子他們的氫氧化物沉淀pH較低如表1
    氫氧化物 沉淀**低pH(1g/L-0.01g/L)
    Fe(OH)3 1.5-2.3
    Cu(OH)2  
    Al(OH)3 3.3-4.0
    Zn(OH)2 5.4-6.4
    所以在試驗過程中,從取樣到分析整個過程中都應保持溶液是酸性的。即:取樣時用玻璃瓶,shou先在500mL玻璃瓶中加入1mL防止金屬離子水解
    離子色譜
    (1) 陰離子分析
    (1) 擾、分離效果;微量分析注意污染
    四、水質全分析應注意的問題
    對于水質分析的結果和使用水質分析數據時可根據水中各成分間的相互關系進行校核。檢查是否符合水質組成的一般規律,從而判斷分析數據是否正確。校核的主要內容如下水質全分析結果登記表格(供參考)
    檢 測 結 果
    項目 mg/L 項目 /
    全固型物 578.0 酚酞堿度  mmol/L 0
    溶解固型物 560.0 全堿度  mmol/L 3.47
    懸浮物 18.0 全硬度  mmol/L 5.82
    全硅 9.07 電導率  μs/cm 925
    活性硅 9.01 化學耗氧量(重鉻酸鉀快速法)mgO2/L 20.77
    非活性硅 0.06
    游離二氧化碳 4.40 pH 8.05
     
    項目 mg/L mmol/L 項目 mg/L mmol/L
    鈣離子(1/2Ca2+ 66.33 3.31 氟 離 子(F-#p#分頁標題#e# 0.49 0.026
    鎂離子(1/2Mg2+) 30.50 2.51 氯 離 子(Cl-) 90.5 2.55
    鐵離子(1/2Fe2+ .1/3Fe3+ 0.0402 0.0022 硫酸根(1/2SO42- 170.15 3.54
    鈉離子(Na+) 85.86 3.73 重碳酸根(HCO3-) 211.67 3.47
    鉀離子(K+) 7.074 0.18 硝酸根(NO3- 7.0 0.11
    銨(NH42+ / / 碳酸根(1/2CO32- 0 0
    鍶(1/2Sr2+ 0.426 0.0097 氫氧根(OH- 0 0
    鋇(1/2Ba2+ 0.0151 0.0002 碳酸根(1/2CO32- 0 0
    總陽離子 190.25 9.74 總陰離子 479.81 9.70
    1  陽、陰離子物質的量的總數的校核
    按照電中性原則,水中陽離子正電荷總數等于陰離子負電荷總數,即水中各種陽離子和各種陰離子的物質的量總數必然相等
    K = ∑A
    式中  K ―― 各種陽離子的物質的量總數mmol/L  9.74
       A―― 各種陰離子的物質的量總數mmol/L       9.70
               δ =  ×100% ≤±2%                  (6-11)
         δ ——陽、陰離子物質的量總數允許差值。=(9.74-9.70)/(9.74+9.70)*100% = 0.04/19.44 * 100% = 0.21% < 2%
    注意:1.分析結果單位mmol/L
    2. δ超過2%時分析結果不正確或分析項目不全,尤其中水NH4
    3.計算各種弱酸、弱堿陰陽離子時,因它們的存在狀態與pH值有關,因此應查找有關圖表進行校正。H2PO4-、HPO42-、PO43-
    2  總含鹽量與溶解固體的校核
    總含鹽量 = ∑K1 + ∑A1 = 190.25+479.81=670.06 mg/L
    (1)溶解固體RG在測定過程中HCO3變成CO2和H2O揮發損失掉,損失量是HCO3,
    (2)溶解固體RG除包括陽離子和陰離子濃度總和外,還包括膠體硅酸、鐵鋁氧化物等,因而需要校正。
    RG′= RG -(SiO2+ HCO3 = 560.0-9.07+*211.67=656.76 mg/L#p#分頁標題#e#
       δ =【RG′-(K1 + ∑A1】/(∑K1 + ∑A1)×100%  ≤±5%    (6-12)
    δ = (656.76-670.06)/670.06*100% = 13.3/670.06=1.98%< 5%
    式中  ∑K1——陽離子濃度總和,mg/L;
    A1——陰離子濃度總和,mg/L;
    RG——原水中溶解固體的實測值,mg/L;
    RG,,——校正后原水中溶解固體的含量;g/L;
    (SiO2——水樣中全硅含量(經過濾測定),mg/L;
    δ——溶解固體的校正值與溶解固體實測值之間的允許差值。對于含鹽量<100 mg/L的水樣,δ的**值≤10%是允許的;對于含鹽量>100 mg/L的水樣,δ的**值≤5%是允許的。
    3  pH的校核
    對于pH< 8.3的水樣,其pH可根據水樣中的全堿度和游離二氧化碳的含量進行近似計算而得出。
           pH,= 6.37 + lg[HCO3-] - lg[CO2]              (6-13)
                 δ = pH - pH                                              (6-14)
    式中  pH——原水pH的實測值;
    pH——原水pH的計算值;
    [HCO3-]——原水中重碳酸根濃度,mmol/L;
    [CO2]——原水中游離二氧化碳濃度,mmol/L;
    δ——原水pH的實測值與原水pH的計算值的差值,δ**值≤0.2是允許的。
    4 注意事項
    1)化學耗氧量(注明:高錳酸鉀法、重鉻酸鉀快速法)
    2)硫酸根用分光法時注意過濾
    3)硝酸根中水含量高
    4)中水、廢水中銨離子不可忽略
    5)做固性物時,懸浮物出現負值時采用濾膜過濾,稱重濾膜上的固體。
     6) 做金屬離子含量時注意酸化
    5. 酚酞堿度、甲基橙堿度、全堿度、及CO32-及HCO3-關系
    水中堿度的測定
    在火電廠水質分析中,堿度是必不可少的分析項目,在水的凝聚澄清處理、水的軟化處理中,堿度的大小都是很重要的影響因素。堿度是指水中能與強酸定量作用的物質總量,水中堿度可分為以下三種:
    碳酸鹽堿度,因水中碳酸根(CO32-)而產生的堿度;
    重碳酸鹽堿度,因水中重碳酸根(HCO3-)而產生的堿度;
    氫氧化物堿度,因水中氫氧化物而產生的堿度。
        若采用強酸標準溶液滴定溶液堿度,用酚酞作指示劑測得的堿度叫酚酞堿度(滴定終點pH約為8.3);用甲基橙為指示劑時測得的堿度叫甲基橙堿度,又叫全堿度(滴定終點pH約為3.9)。
    例1-9  有100.00mL水樣,用c(HCl)=0.05000 mo1/LHCl滴定**酚酞終點,消耗HCl溶液15.20mL;再加甲基橙指示劑,繼續以HCl溶液滴定**橙色,又用去25.80 mL,問水樣中含有何種堿度?其含量分別為多少mmol/L和多少mg/L?
        解:已知以酚酞為指示劑HCl用量P=15.20 mL;以甲基橙為指示劑HCl用量M=25.80 mL 。 PM,水樣中含有CO32-和HCO3-堿度。   
    用HCl滴定水樣,溶液中起下列反應:
    CO32-+ H+  HCO3-,化學計量點時pH=8.3(酚酞指示終點)。
    HCO3-+ H+  H2CO3,化學計量點時pH=3.9(甲基橙指示終點)。
    **個反應中,碳酸鹽堿度被中和了一半,HCl用量為#p#分頁標題#e#P;第二個反應滴定的是碳酸鹽堿度的一半和重碳酸鹽堿度,此時HCl用量為M。故碳酸鹽堿度消耗HCl量為2P,重碳酸鹽堿度消耗HCl量為M-P。
    CO32-(mmol/L)==7.600
    CO32-(mg/L)=7.600×60.00=456.0
    HCO3-(mmol/L)=
                               ==5.300
    HCO3-(mg/L)=5.300×61.00=323.3
    可以共存:OH-;CO32-;HCO3-;
    OH- + CO32-
    CO32- + HCO3-
    不共存  OH- +HCO3-
    7、全硅、活硅、非活硅、膠體硅概念;做硅時注意過濾、溫度
      (1) 水汽系統中硅及其化合物對熱力系統的危害是不可低估的,對它們進行正確的測試可為機組的安全運行提供保障。但是按照“火力發電廠水汽試驗方法”規定的硅的測試方法中的“重量法”及“氫氟酸轉化法”兩種測試方法的結果不吻合,且相差很大。這對監督機組的安全運行造成很大的困難。
        (2)爐水及蒸汽中是否含有膠體硅,這是多年來爭論的問題。試驗證明,爐水、飽和汽、過熱汽中不含非活硅。從而澄清了爐水、蒸汽中含膠體硅的模糊概念。
    一、生水中非活性硅的測試
     膠體硅及非活性硅概念
      天然水中硅化合物常分為四種存在狀態,(1)離子、分子狀態;(2)不安定的膠體狀態;(3)吸附狀態;(4)較安定的顆粒狀態。從分析化學方面考慮,可將它們歸納為兩大類:**類為活性硅,即單分子的正硅酸、偏硅酸及二聚體及其離子,它們溶于水可以與鉬酸根作用,生成雜多酸,稱為溶硅(活性硅或反應性硅)。第二類為非活性硅即上述其余三種硅。在特殊條件下,單分子硅酸可以聚合為多核絡合物及離子,其直徑小于0.1um,此時非活性硅僅指膠體硅。一般情況下,非活性硅并非膠體硅。非活性硅通常是根據全硅和活性硅測定值之差求得。
    2 “氫氟酸轉化法”測生水中二氧化硅的問題及克服
    2.1 試樣采集
       《火力發電廠水汽試驗方法》全硅的測定,用氫氟酸轉化法測生水中全硅時,遇到了問題:當水樣混濁時該方法規定“用0.45um過濾材料過濾,測定截留物的值為膠體硅” 這個規定有不當之處:
    (1)試樣混濁只是相對而言,沒有指明混濁的標準。
    (2)非活性硅并非膠體硅,膠體硅的顆粒直徑為0.001~0.1um.。
         自然界中泥沙的主要成分是二氧化硅,取樣準確與否對二氧化硅測試結果影響很大。要使數據準確,必須對水樣有一個統一的要求?!痘鹆Πl電廠水汽試驗方法》“重量法”測定生水中二氧化硅,水樣用G4過濾器過濾。G標GB/T14417¾93鍋爐用水和冷卻水分析方法全硅的測定,量取試樣時用中速定量濾紙過濾。本試驗參考G標GB/T14417¾93用中速濾紙過濾水樣,“氫氟酸轉化法”及“重量法”對同一個過濾水樣進行全硅分析。
    2.2試樣澄清時取樣
      生水及冷卻水在水樣澄清時是否需要過濾?針對這個問題進行了實驗。
    樣品:為本所自來水;
    濁度:0.556(2100N濁度儀測試值);
    外觀:清(用中速濾紙過濾水樣);
    儀器:721¾100分光光度計,波長l=660nm;
    取樣量:20mL;
          分析過濾前后全硅及活性硅。數據如下
    表 1                           SiO2標準曲線
    濃度(mg/L) 0 1 2 3 4 5
    吸光度A 0.044 0.166 0.275 0.390 0.500 0.610
    A-Ao 0 0.122 0.231 0.346 0.456 0.566
        表中 c=-0.09234+8.9841(A-Ao)#p#分頁標題#e#
              線性相關系數 r=0.999968
    表2                         水樣吸光度及濃度
      過濾前 過濾后
    全硅 吸光度 0.620 0.615 0.601 0.604
      濃度 mg/L 12.71 12.59 12.28 12.35
    活性硅 吸光度 0.581 0.590 0.591 0.596
      濃度 mg/L 11.83 12.03 12.05 12.17
    非活性硅 濃度 mg/L 0.88 0.56 0.23 0.18
        結果表明:水樣在較清的情況下,水樣過濾前后活性硅數據基本不變,而全硅數據過濾前的明顯大于過濾后的。又因非活性硅=全硅-活硅,所以過濾前后水樣中非活性硅含量不同。觀察過濾后的濾紙,紙上附著細微的顆粒,從而證實了上述結果是準確的。所以在作天然水及冷卻水中全硅時,水樣必須過濾。此情況原《火力發電廠水汽試驗方法》中沒有說明。電廠分析人員作生水及鍋爐冷卻水時,水樣沒有過濾,導致測試結果偏高。這是與“重量法”測試結果不相吻合的原因之一。新版的《火力發電廠水汽試驗方法標準規程匯編》規定,用氫氟酸轉化法測二氧化硅時,水樣用0.45um濾膜過濾。
    2.3二氧化硅標準溶液的準確性
       “重量法”測水樣中二氧化硅,不涉及溶液標準問題,“氫氟酸轉化法”測二氧化硅需做標準曲線;二氧化硅標準溶液準確與否,直接影響二氧化硅測試結果的準確性。二氧化標準溶液的配制需在高溫爐中用鉑金坩堝熔融,要使溶液配的準確,1稱量要準,2 熔融完全。如果熔融不好,所配二氧化硅標準偏低,導致分析結果偏高。標準溶液不準確,工作曲線即使做的再好,所測定水樣中二氧化硅含量也不準。為了克服標準溶液不準而帶來的系統誤差,本試驗用購買的G家二級二氧化硅標準溶液,檢驗自配的二氧化硅標準溶液的準確性。步驟及數據如下:用購買的G家二級標準溶液作標準曲線,取自配的標準溶液2mg/L、4mg/L,按活性硅的步驟對試樣發色,測定其吸光度,結果如下
    表3           G家二級SiO2標準溶液與自配SiO2標準溶液測試結果對比
    濃度(mg/L) 0 1 2 3 4 5 2(自配) 4(自配)
    吸光度A 0.035 0.155 0.265 0.380 0.489 0.605 0.265 0.489
    A—Ao 0 0.120 0.230 0.345 0.454 0.570 0.230 0.454
    表中  C=—0.0584+8.896(A—Ao)#p#分頁標題#e#
          相關系數 g=0.99996
        結果表明: G家二級SiO2標準溶液與自配SiO2標準溶液吸光度完全一致,即自配的二氧化硅標準是準確的。在此基礎上做出的水樣中二氧化硅含量是可信的。有的電廠分析人員沒有認識到這一點,二氧化硅標準放置較長時間,產生了絮狀物照樣應用,這就不可避免地引起系統誤差,測試結果無法與“重量法”吻合。
    2.4溫度影響
        用“氫氟酸轉化法”測二氧化硅,溫度影響顯色反應。如果水樣溫度低于22℃導致發色偏低或失敗。溫度對非活性硅的影響還表現在:它使非活性硅的數據偏高。測定全硅時,水樣在水浴中加熱煮沸15分鐘,然后冷卻**27+5℃,再加顯色劑。因水樣溫度在顯色范圍內,顯色反應正常,水樣吸光度正常。但測定活性硅時,在秋末或冬天,水樣溫度低于22℃,加于顯色劑后顯色反應因溫度低,反應不徹底,導致活性硅吸光度降低,帶入標準曲線后所得活性硅含量偏低,而非活性硅=全硅-活性硅,導致非活性硅測試結果偏高。尤其對于微量硅的測試,水樣中本來不含非活性硅,因溫度影響使活性硅結果偏低,不含非活性硅的水樣卻測定出含非活性硅或膠體硅。
    3 重量法測二氧化硅問題及克服
       “重量法”測二氧化硅的原理是:試樣蒸發、濃縮、烘干、鹽酸脫水后過濾、灼燒、冷卻、稱量。在這一系列部驟中易使試驗引起誤差之處有:
    3.1環境影響
        在蒸發濃縮過程中,要防止空氣中的塵埃,有時水樣在**中蒸發不完,用防塵罩將蒸發皿中的試樣罩好。
    3.2應用范圍
        由于沒有對任何水樣都適用的**分析方法,同時在多數條件下,由于分析條件稍有不同往往會影響測定結果,若不具備對某方法的適用范圍應該注意的分析條件,即使按照確定的分析方法進行分析,也會發生一些意想不到的錯誤。“重量法“測試水樣中的二氧化硅,天平稱量誤差是0.1mg,差減法稱量誤差為0.2mg。水樣中二氧化硅含量在5mg/L以上時才能減少稱量誤差。有的電廠分析人員做除鹽水中全硅時,采用“重量法”蒸發濃縮試樣,這樣不可避免地產生系統誤差,造成測試結果偏高,間接性地引起非活性硅或膠體硅結果偏高。導致”重量法“與”HF“轉化法測試結果的差異。
    4 碳酸鈉熔融法測二氧化硅
    該法測試水樣中二氧化硅步驟如下:取20mL水樣于鉑金坩堝中,加0.1g碳酸鈉在水浴堝上蒸干,在105~110℃烘箱中干燥2小時,再在燃燒器或馬弗爐(900℃)中熔融,冷卻后加于20mL無硅水,加于1mL(1+10)鹽酸中和,用無硅水將試樣定容到50mL,轉移到塑料試樣瓶中,按活硅的步驟進行發色,在721¾100分光光度計測定吸光度。此方法不屬于G家標準及電力行業標準方法,但有的電廠人員已用此方法作生水中二氧化硅。本試驗應用碳酸鈉熔融法對本所生水、濰坊電廠生水二氧化硅進行測試,試樣采集與“重量法”“氫氟酸轉化法”均采用中速濾紙過濾后的試樣。結果如下:
    表4    NaCO3熔融法測全硅的標準曲線               
    濃度 0 1 2 3 4 5
    吸光度 0.035 0.160 0.280 0.388 0.492 0.620
    A-Ao 0 0.125 0.245 0.353 0.457 0.585
    表中  水樣取樣:20mL
          標準曲線C=—0.1148+8.824(A—Ao)  相關系數#p#分頁標題#e#
          g=0.9994
        水樣吸光度代入標準曲線后得濃度(乘2.5倍)
    表5                水樣測試吸光度及濃度(mg/L)結果
       本所水樣 濰坊水樣
    吸光度 0.542 0.523 0.565 0.565 0.207 0.238
    A-A0 0.507 0.488 0.530 0.530 0.172 0.203
    濃度(×2.5)ppm 10.89 10.46 11.40 11.40 3.51 4.18
    NaCO3熔融法做生水中的二氧化硅,標準曲線的線性較好。
    5  三種測試方法結果匯總
      考慮到上述各個測試方法的影響因素、要點及測試條件,本試驗用三種方法對同一水樣進行全硅分析,結果如下:
    表6               三種方法測試結果對比
      水樣編號(#)及測試結果(mg/L)
      #1 #2 #3 #4
    重量法 10.8 12.2 4.7 3.8
    氫氟酸轉化法 11.98 11.91 4.31 /
    碳酸鈉熔融法 11.32 / 4.15 3.51
     
         結果分析:三種方法測試結果基本吻和。“重量法”測試含硅量較少的水樣時,測試結果呈偏高的趨勢這主要是由于天平稱量誤差所致。一般情況下用“重量法”作全硅分析時,測試范圍不能過低。HF轉化法中影響因素有:(1)水樣采集;(2)溫度影響;(3)標準溶液準確性等以及實驗操作中應注意的問題。兩種方法分析結果不會相差很大。碳酸鈉熔融法不列于水汽試驗方法及G標,實驗中可作為生水全硅分析的參考方法。
     電廠爐水、蒸汽中硅的測試
         有的電廠人員測試爐水、蒸汽中含有膠體硅或非活性硅。從理論上講,在高溫高壓的堿性爐水中,SiO2應徹底轉化成活性硅。所以,爐水中不應有非活性硅;飽和蒸汽、過熱蒸汽中SiO2的來源,一方面是蒸汽攜帶,既然爐水中不含非活性硅,則攜帶部分也不可能含非活性硅。另一方面是蒸汽溶解部分,它不可能是膠體硅。實驗證實了上述結論是正確的。
    1 全硅的測定
        方法:氫氟酸轉化法
        儀器:721—100分光光度計    100mm比色皿   λ=810nm
    對同一水樣作全硅及活性硅分析,同時分別做試劑的單倍、雙倍空白,全硅及活性硅減去各自的試劑空白后,二者的吸光度完全一致,即含量相等,說明非活性硅的含量為0。  
    表7             濰坊電廠爐水、蒸汽全硅吸光度測試結果#p#分頁標題#e#
      單倍空白 雙倍空白 爐水 飽和蒸汽 過熱蒸汽
    吸光度(1) 0.036 0.073 0.393 0.078 0.072
     吸光度(2)      0.037 0.071 0.388 0.078 0.071
    平均值 0.037 0.072 0.390 0.078 0.072
    A--A試 0.002 0.035 0.355 0.043 0.037
    表中  A:試樣吸光度      A試 :試劑空白吸光度。
    2 活性硅測試
        單倍空白取無硅水50.0ml,雙倍空白取無硅水40.5ml,爐水、飽和蒸汽、過起蒸汽各取樣50.0ml于塑料試樣瓶中,水樣溫度保持在27±5℃,加2ml 4%H3BO4及0.5ml(1+84)HF,反應5分鐘后再加1ml (1+1)HCl,按活性硅做法,加顯色劑發色。數據如下:
    表8                 濰坊電廠爐水、蒸汽活性硅吸光度測試結果
      單倍空白 雙倍空白 爐水 飽和蒸汽 過熱蒸汽
    吸光度(1) 0.036 0.061 0.385 0.073 0.066
    吸光度(2)       0.031 0.063 0.385 0.072 0.065
    平均值 0.033 0.062 0.385 0.072 0.066
    A--A試 0.004 0.029 0.356 0.043 0.037
    表9     濰坊。華德電廠爐水、蒸汽全硅、活性硅吸光度測試結果
      (濰坊電廠)吸光度 (華德電廠)吸光度
      全硅 活性硅 非活性硅 全硅 活性硅 非活性硅
    爐水 0.355 0.356 0 0.078 0.079 0
      0.356 0.359 0 0.093 0.094 0
    飽和蒸汽 0.043 0.043 0 0.087 0.089 0
      0.038 0.038 0 0.087 0.091 0
    過熱蒸汽 0.037 0.037 0 / / /
      0.028 0.031 0 / / /
    結果表明:爐水、蒸汽中不含非活性硅。#p#分頁標題#e#
    三 結論
    1實驗論證了兩種方法測試結果不吻合的原因:
     ?。ǎ保┧畼舆^濾?。ǎ玻┒趸铇藴嗜芤簻蚀_性?。ǎ常囟扔绊憽。ǎ矗┓椒ㄟm用范圍?。ǎ担┉h境影響 
      克服上述5個影響因素進行實驗,結果表明:“氫氟酸轉化法”“重量法”測生水中二氧化硅,結果基本吻合,無大差異。
    2“碳酸鈉熔融法”測二氧化硅,該法不屬于G家標準及電力行業標準,從本試驗測試結果來看,它可作為測試生水中二氧化硅的參考方法。
    3《火力發電廠水汽試驗方法》“氫氟酸轉化法”做二氧化硅。該方法規定“當水樣混濁時,用0.45um過濾材料過濾,測定截留物的值為膠體硅”。這個規定有不當之處:
     ?。ǎ保┰嚇訙啙嶂皇窍鄬Χ?,沒有指明混濁的標準
     ?。ǎ玻┓腔钚怨璨⒎悄z體硅。
      實驗結果表明:測生水中二氧化硅時,水樣無論清與渾,都必需過濾?! ?br /> 4 對華德電廠。濰坊電廠爐水。蒸汽中二氧化硅進行了測試,實驗證明:爐水。蒸汽中不含非活性硅或膠體硅。
    六、 分析數據合理性判斷及處理
     
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