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    水質分析

     1  任務
        本崗位負責氯堿公司燒堿車間、氯乙烯車間、聚合車間生產用循環水、冷凍水、冷凍鹽水、無離子水和污水及空氣、氮氣的檢驗。
    2相關崗位的聯系
    與燒堿車間、氯乙烯車間、聚合車間、水汽車間相關。
    3分析檢驗
    3.1  循環水分析
    3.1.1  控制指標
       表1
    分析項目 指標
    PH 自然平衡值
    鈣硬度,mg/L≤ 200
    總硬度, mmol/L≤ 18
    總堿度,mmol/L≤ 12
    氯離子,mg/L≤ 150
    硫酸根mg/L< 2000
    濃縮倍數 3.0~4.0
    總磷(以),mg/L 5~8
    電導率,μs/cm≤ 2500
    濁度,mg/L≤ 20
    余氯,ppm 0.3~0.5保持2~4小時
    腐蝕率 Fe≤0.125mmCu≤0.005mm
    異氧菌< 個/mL
     
        3.1.2  樣品的采集
    在循環水池處采樣。
    3.1.3  PH值的測定
    3.1.3.1  原理
    本方法適用于循環冷卻水、天然水及污水中PH值的測定。
    本方法是以飽和甘汞電極作參比電極,以玻璃電極作指示電極,通過測量兩極間的電動勢來測定水樣的PH值。
    3.1.3.2  儀器
    酸度計0~14PH精度0.1PH值
    飽和甘汞電極
    PH玻璃電極  0~14PH
    3.1.3.3  試劑
    PH=4標準PH緩沖溶液
    PH=6.8標準PH緩沖溶液
    PH=9標準PH緩沖溶液
    注:以上三種標準緩沖溶液的固體粉末,G內已有商品出售。
    3.1.3.4  試驗步驟
    按酸度計說明書調試儀器和測定水樣PH值。
    3.1.3.5  允許差
    平行測定結果的差數不應大于0.02PH。取平行測定兩個結果的算數平均值作為試樣的PH值。
    3.1.3.6  注意事項
    a)新使用或長期不用的玻璃電極,在使用前應放在蒸餾水內浸泡24小時以上。
    b)對于緩沖性能比較弱的水樣,**好用水樣反復洗電極4~6次后再進行測量。
    c)電極表面臟得厲害,可用鹽酸(1+20)浸2小時,然后再用蒸餾水洗凈。
    3.1.4  濁度測定(散射光法)
    3.1.4.1  主題內容與適用范圍
    本標準規定了工業循環冷卻水中濁度的散射光法測定方法。
    本標準適用于工業循環冷卻水中濁度的測定,測定范圍0~50FNU。
    3.1.4.2方法提要
    本標準以福爾馬肼聚合物(Formazin polymer)作為濁度標準對照溶液,用散射光原理的濁度儀測定水樣的濁度。
    3.1.4.3  試劑
    a)福爾馬肼標準濁度貯備液
    溶液A:稱取10.00±0.01g六次甲基四胺[],用水溶解,稀釋**100mL。
    溶液B:稱取1.000±0.001g硫酸聯氨()用水溶解,稀釋**100mL。
    用移液管移取5mL溶液A和5mL溶液B,混勻,在25±3℃下放置24小時,然后用水稀釋**100mL.此福爾馬肼溶液的濁度為400FNU。
    該溶液在25±3℃陰暗處貯存,穩定期一個月。
    b)福爾馬肼標準對照溶液#p#分頁標題#e#
    用移液管移取一定體積的福爾馬肼溶液(3.1.4.3),在一定容積的容量瓶中用水稀釋,以配制所需濁度的福爾馬肼標準對照溶液。此溶液穩定期為7天。
    3.1.4.4  儀器與設備
    散射光濁度儀:
        光源:鎢絲燈在色溫2200~3000K下工作。
        在水樣試管內入射光的散射光通過的距離總計不要超過10cm。
        檢測器:接受光的角度集中在相對于入射光光路的90°±30°。
        慢速定量濾紙或孔徑為2~5μm的玻璃砂芯漏斗。
    3.1.4.5  分析步驟
    a)調試
    按濁度儀說明書調試儀器。
    b)定位
    選用一種其濁度值與被測水樣接近的福爾馬肼標準對照溶液。重復調零、定位,直**穩定為止。
    c)測定
    搖勻水樣,等待氣泡消失。將水樣注入濁度儀的試管中進行測定,直接從儀器上讀取濁度值。
    若水樣色度較大,將測定后的水樣通過慢速定量濾紙或孔徑為2~5μm的玻璃砂芯漏斗過濾,再測定過濾后的水樣。原水樣測定值減去水樣測定值即為被測水樣的濁度。
    3.1.4.6  分析結果的表述
    以福爾馬肼濁度單位(FNU)報告結果。
    3.1.4.7  允許差
    取平行測定結果的算數平均值為測定結果,平行測定結果的**差值:濁度小于1FNU時,不大于0.05FNU;濁度為1~10FNU時,不大于0.2FNU;濁度為10~50FNU時,不大于0.5FNU。
    3.1.5  總堿度測定(鹽酸滴定法)
    3.1.5.1  本標準規定了工業循環冷卻水中堿度測定。此方法也適用于天然水和飲用水堿度的測定。
    3.1.5.2  術語
    堿度
    水的堿度是指水中能與強酸即H+發生中和作用的物質總量。
    a)甲基橙堿度(又稱總堿度)
    通過滴定**溴甲酚綠—甲基紅指示液終點的方法,隨機測定水中總堿度值,常與酚酞堿度結合使用,以確定水中碳酸鹽和碳酸氫鹽或氫氧化物和碳酸鹽的濃度。
    b)酚酞堿度
    通過滴定**酚酞指示液終點的方法,隨機測定水中全部氫氧根離子和二分之一的碳酸鹽堿度,常與甲基橙堿度結合使用。
    3.1.5.3  方法提要
    以酚酞和溴甲酚綠—甲基紅為指示液,用鹽酸標準滴定溶液滴定水樣,測得酚酞堿度及甲基橙堿度。
    3.1.5.4  試劑
    a)鹽酸:C(HCl)=0.0500mol/L標準滴定溶液。
    b)酚酞:5g/L乙醇溶液。
    稱取0.50酚酞溶于乙醇,用乙醇稀釋**100mL。
    c)溴甲酚綠—甲基紅指示液。
    溶液Ⅰ:溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)。稱取0.10g溴甲酚綠,溶于乙醇,用乙醇稀釋**100mL,此溶液為1 g/L的溴甲酚綠溶液;
    溶液Ⅱ:甲基紅乙醇溶液(2g/L)。稱取0.20g甲基紅,溶于乙醇,用乙醇稀釋**100 mL;
    將溶液Ⅰ和溶液Ⅱ按3+1體積比混合,搖勻。
    3.1.5.5  儀器和設備
    50 mL酸式滴定管及分析實驗室一般常用儀器。
    3.1.5.6  分析步驟
    a)酚酞堿度的測定
    移取100.00 mL水樣于250 mL錐形瓶中,加4滴酚酞指示液3.1.5.4(b),若水樣出現紅色,用鹽酸標準滴定溶液3.1.5.4(a)滴定**紅色剛好褪去,即為終點。
    b)甲基橙堿度的測定
    在測定過酚酞堿度的3.1.5.6水樣中,加10滴溴甲酚綠—甲基紅指示液3.1.5.4(c),用鹽酸標準滴定溶液繼續滴定**溶液由綠色變為暗紅色。煮沸2min,冷卻后繼續滴定**暗紅色,即為終點。
    3.1.5.7  分析結果的表述
    a)以mol/L表示的水樣中酚酞堿度X1按式(1)計算:
    ………………………………(1)
    式中:——滴定酚酞堿度時所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;
          C——鹽酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;
          V——水樣的體積,mL。
    b)以mol/L表示的水樣中甲基橙堿度X2按式(2)計算:
    ………………………………(2)
     
    式中: ——滴定酚酞堿度和甲基橙堿度所消耗鹽酸標準滴定溶液的總體積,mL;#p#分頁標題#e#
           C——鹽酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;
           V——水樣的體積,mL。
    3.1.5.8  允許差
    取平行測定結果的算數平均值為測定結果,平行測定結果的允許差不大于0.10mol/L。
    3.1.6  鈣硬度的測定(EDTA滴定法)
    3.1.6.1  主題內容與適用范圍
    本標準規定了工業循環冷卻水中鈣離子含量的測定方法。也適用于其它不含干擾離子的工業用水及生活用水中鈣離子含量的測定。
    本標準適用于工業循環冷卻水中鈣含量在2~200mg/L(0.05~5.0mol/L),對于鈣含量高于5.0 mol/L的水質,則需要稀釋。
    3.1.6.2  方法提要
    鈣離子測定是在PH為12~13時,以鈣黃綠素為指示劑,用EDTA標準滴定溶液測定水樣中的鈣離子含量。鎂離子形成氫氧化鎂沉淀不干擾滴定。滴定時EDTA與溶液中游離的鈣離子形成絡合物,在黑色背景下,終點為綠色熒光消失,并出現紅色。
    3.1.6.3  試劑
    a)鹽酸:1+1溶液。
    b)三乙醇胺:1+2溶液。
    c)氫氧化鉀:200g/L溶液,貯存于聚乙烯塑料瓶中。
    d)鹽酸:1+4溶液。
    e)氨水:1+9溶液。
    f)氨—氯化銨緩沖溶液:PH≈10.

    3.1.6.4  儀器和設備
    50mL酸式滴定管及分析實驗室一般常用儀器。
    3.1.6.5  分析步驟
    用移液管吸取50mL水樣于250mL錐形瓶中,加3滴1+1鹽酸溶液3.1.6.3(a)混勻,加熱煮沸30秒,取下冷卻**50℃以下,2mL三乙醇胺3.1.6.3(b),加5mL氫氧化鉀溶液3.1.6.3(c),加入約30mg鈣黃綠素—酚酞混合指示劑3.1.6.3(h),用EDTA標準滴定溶液3.1.6.3(g)在黑色背景下滴定,近終點時速度要緩慢,終點為綠色熒光消失,并出現紅色。
    注:a)鹽酸用于消除磷系藥劑和大量重碳酸根離子對測定的干擾。原水中鈣離子含量的測定不需加鹽酸煮沸。
    b)三乙醇胺用于消除鐵、鋁離子對測定的干擾,原水中鈣離子測定不加入。
    c)本方法也可采用鈣—羧酸指示劑指示終點。
    3.1.6.6  分析結果的表述
    以mg/L表示的水樣中鈣離子含量(X)按式(1)計算:
    …………………………(2)
       式中:——滴定鈣離子時消耗EDTA標準滴定溶液的體積,mL;
             C——EDTA標準滴定溶液的濃度,mol/L;
             ——所取水樣的體積,mL;
             40.08——鈣的摩爾質量,g/mol。
    3.1.6.7  允許差
    取平行測定結果的算數平均值為測定結果,平行測定結果的允許差不大于0.4mg/L。
    3.1.7  總硬度的測定方法
    本標準參照G標ISO 6059《水質—鈣、鎂含量的測定—EDTA滴定法》
    3.1.7.1  方法要點:
    工業循環冷卻水中總硬度的測定是在PH為10時,以鉻黑T為指示劑,用EDTA標準滴定溶液測定鈣、鎂離子含量,溶液顏色由紫紅色變為純藍色時即為終點。
    3.1.7.2  試劑與材料
    a)硫酸(GB625):1+1溶液
    量筒量取100mL硫酸,緩緩注入100mL水中,冷卻即可。
    b)過硫酸鉀(GB641):40g/L溶液,儲存于棕色瓶中(有效期1個月)
    c)三乙醇胺:1+2水溶液
    量筒量取100mL三乙醇胺,緩緩注入200mL水中。
    d)乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)(GB1401)標準滴定溶液:C(EDTA)=0.01mol/L
    e)氨—氯化銨緩沖溶液:PH=10。稱取54.0克氯化銨,溶于200mL水,加350mL氨水,稀釋**1000mL.
    f)氫氧化鉀(GB629)200g/L
    稱取200克氫氧化鉀,在500mL燒杯中用蒸餾水緩緩溶解,冷卻后,注入1000mL容量瓶中,稀釋**刻度。
    g)鉻黑T指示劑:溶解0.5g鉻黑T(1—(1—羥基—2—萘偶氮)—6—硝基—2—萘酚—4—磺酸鈉)于85mL三乙醇胺中,在加入15mL乙醇(GB679)。
    3.1.7.3  分析步驟
    用移液管吸取50mL水樣于250mL錐形瓶中,加1mL硫酸溶液3.1.7.2(a)和5mL過硫酸鉀溶液3.1.7.2(b),加熱煮沸**近干,取下冷卻**室溫,加50mL水和3mL三乙醇胺溶液3.1.7.2(c),用氫氧化鉀溶液3.1.7.2(f)調節PH近中性,再加5mL氨—氯化銨緩沖溶液3.1.7.2(e)和三滴鉻黑T指示劑3.1.7.2(g),用EDTA標準滴定溶液3.1.7.3(d)滴定,近終點時要緩慢,當溶液顏色由紫紅色變為純藍色時即為終點。#p#分頁標題#e#
    注:a)三乙醇胺用于消除鐵、鋁離子對測定的干擾,原水中鈣離子測定不加入。
        b)原水中鈣、鎂合量的測定不用加硫酸及過硫酸鉀加熱煮沸。
        c)過硫酸鉀用于氧化有機磷系藥劑以消除對測定的干擾
    3.1.7.4  分析結果的表述

       C——EDTA標準溶液的濃度,mol/L;
       ——滴定鈣、鎂合量時,消耗EDTA標準溶液的體積,mL
      ——所取水樣的體積,mL。
    3.1.7.5  允許差
    取平行測定結果的算數平均值為測定結果,平均測定結果的允許差不大于0.4mg/L。
    結果取平均值。
    f——酸化后試樣體積(mL)與所取水樣體積(mL)之比;
    ——所取試樣溶液的體積,mL
    50——測定試樣吸收后的溶液總體積,mL。
    3.1.7.6  注意事項
    a)若水樣酸性或堿性,應以氫氧化鈉或硫酸調**中性,再加緩沖溶液。
    b)冬季水溫低,影響反應速度,可將水樣加熱**30~40℃后進行分析。
    c)若水樣含較高,應加熱驅除后再進行測定。
    d)若水樣混濁或加入緩沖溶液后生成氫氧化鐵膠體,應預先過濾。
    e)若水樣有較深顏色影響終點觀察,可加2 mL濃鹽酸和少許硫酸銨晶體加熱脫色。
    f)若滴定過程中發現滴不到終點,或指示劑加入后顏色呈灰紫色,可能是鐵、鋁、銅、錳等離子的干擾,在加入指示劑之前,可加0.2克硫脲和2 mL三乙醇胺進行聯合掩蔽;或先加入所用EDTA的90%(記下所滴定用去EDTA體積內)
    3.1.8  鐵離子測定
    3.1.8.1  原理
    鄰菲羅啉比色法:本方法適用于測定循環冷卻水中聚磷酸鹽小于3mg/L的亞鐵離子和總鐵離子,其含量為0~1mg。
    本方法是利用亞鐵離子與鄰菲羅啉形成穩定的紅色絡合物,其中三價鐵離子用鹽酸羥胺還原為二價鐵離子,以此進行比色測定總鐵離子含量。
    3.1.8.2  儀器
    分光光度計及一般實驗室儀器
    3.1.8.3  試劑
    a)鄰菲羅啉:分析純0.12%水溶液
    b)鹽酸羥胺:分析純10%水溶液
    c)鹽酸:分析純2mol/L
    d)醋酸銨緩沖溶液:稱取22g分析純醋酸銨溶于100mL蒸餾水中。
    e)鐵離子標準溶液:0.01mg/mL
    3.1.8.4  分析步驟
    a)標準曲線的繪制:
    分別吸取鐵離子標準溶液(0.01mg/mL)0、0.5、1、1.5、2、3mL于六只50mL比色管,各加2mol/L鹽酸5mL用蒸餾水稀釋**刻度,各管中加入10%鹽酸羥胺1mL。0.12%鄰菲羅啉2mL,混勻后加入醋酸銨3mL,再混勻,在分光光度計波長510nm3cm比色皿,以含鐵量為零,的空白溶液為對照進行比色,以吸光度為縱坐標,鐵離子含量為橫坐標,繪制標準曲線。
    b)試驗步驟:
    總鐵離子:
    吸取25mL水樣于250mL錐形瓶中,加2mol/L鹽酸5mL,加熱煮沸10分鐘,冷卻移入50mL比色管,用蒸餾水稀**其余試驗步驟同標準曲線繪制。
    亞鐵離子:吸取25mL用中速濾紙過濾后水樣于50mL比色管中,加入2mol/L鹽酸5mL,用蒸餾水稀釋,其余操作步驟不加10%鹽酸羥胺1mL外,均同標準曲線繪制。
    3.1.8.5  計算:
    水樣中總鐵離子含量(或亞鐵離子含量)X(mg/L)按下式計算:

       式中:a——從標準液曲線上查得的鐵的質量,mg;
           V——水樣體積,mL。
    3.1.8.6  允許差
    平行測定結果的差數,含鐵離子0.4mg/L時,不超過0.25mg/L取平行測定兩結果的算術平均值作為試樣的鐵離子含量。
    3.1.9  總磷酸鹽
    磷鉬藍比色法:
    本方法適用于測定磷系循環水、冷卻水中總磷酸鹽(包括正磷酸鹽、無機聚磷酸鹽及有機磷酸鹽)。#p#分頁標題#e#
    本方法采用強氧化劑過硫酸銨加熱,分解有機磷酸鹽及聚磷酸鹽為正磷酸鹽,用硫酸肼還原磷鉬藍后驚醒比色測定。
    3.1.9.2  儀器
    a)分光光度計
    b)電爐
    c)定性濾紙:慢速
    3.1.9.3  試劑
    a)硫酸溶液:C()=1mol/L
    b)亞硫酸鈉:分析純
       c)甲醇:分析純
    d)硫酸肼水溶液:0.15%
    e)鋁酸納—硫酸溶液:將100mL分析純濃硫酸慢慢加到900mL蒸餾水中,冷卻后加入分析純鉬酸鈉10g,溶解后混勻備用。
    f)過硫酸銨—硫酸鈉分解劑:稱取0.8g分析純過硫酸銨和4.2g無水硫酸鈉混合均勻。
    g)磷酸鹽標液:0.5mg/mL;0.1mg/L。
    3.1.9.4  分析步驟
    a)標準曲線的繪制
    取50mL比色管7支,用移液管分別加入磷酸鹽標準液0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0用蒸餾水稀釋**10mL。
    向所有各管中用移液管加入鉬酸鈉溶液4 mL及硫酸肼溶液1 mL,混勻后,放入水浴中,待水浴煮沸后10分鐘取出,用流水冷卻,混勻,立即在660nm波長處,1cm比色皿,以PO43-為零的試劑空白對照,測量其吸光度,并以吸光度為縱坐標,標準溶液毫克數為橫坐標繪制標準曲線。
    b)試驗步驟
    用移液管吸取10 mL過濾后水樣于100 mL錐形瓶中,加入1 mL1mol/L硫酸溶液及50mg過硫酸銨分解劑,將錐形瓶放在置有石棉網的電爐上均勻加熱煮**溶液恰好干涸并冒濃厚白煙為止。
    稍冷,加入10 mL蒸餾水,40~50mg亞硫酸鈉粉末或10滴甲醇,再在電爐上微沸30~60s,取下,將溶液小心轉到50 mL比色管中,并用少量蒸餾水沖洗原錐形瓶幾次,洗液并入比色管中,用蒸餾水稀釋**15 mL左右。
    加入4 mL鉬酸鈉—硫酸溶液及1 mL硫酸肼溶液,混勻后,放入已煮沸是水浴中10分鐘后取出,流水冷卻,用蒸餾水吸收**刻度,立即用1cm比色皿,在 660nm波長處,1cm比色皿,以PO43-為零的試劑空白作對照進行比色,測量其相應吸光度,從標準曲線上查得相應總磷酸鹽的含量。
    注:a)蒸干這一步是本方法的關鍵,因此應小心操作。
       b)如循環冷卻水中有機物質較多,當蒸干冒白煙時有機物質碳化變黑,這時應在加亞硫酸鈉微沸后進行過濾,同時過硫酸銨可適當多加一些。
    3.1.9.5  計算
     

    3.1.10.4  分析步驟
    吸取50mL水樣于250mL錐形瓶中,放入一小塊剛果紅試紙,加入鹽酸**剛果紅試紙由紅色變為藍色,加熱煮沸1~3分鐘,以除去二氧化碳。在不斷攪拌下準確加入5mL鋇標準溶液,繼續加熱煮沸,取下冷卻**室溫后,加入5mLEDTA——Mg溶液和5mL氨性緩沖溶液,加入3~4滴鉻黑T指示劑,用EDTA標準溶液滴定**溶液由紫紅色變為純藍色為終點。
    另取50mL蒸餾水,按以上操作,測定5mL吧鋇溶液消耗EDTA的用量。
    3.1.10.5  計算

       式中:C——EDTA標準溶液的濃度,mol/L;
         ——滴定5mL鋇標準溶液用去EDTA標準溶液的體積,mL;
         ——滴定水樣用去EDTA標準溶液的體積,mL;
         ——滴定同體積水樣的總硬度時,所用去EDTA標準溶液的體積,mL;
         ——所取水樣體積,mL;
       96.06——磷酸根摩爾質量mg/L。
    注:a)本法測定以硫酸根含量在1mol/L為宜,因此可根據硫酸根的含量,將水樣進行稀釋和濃縮。  
    b)干擾離子和消耗辦法可參照總硬度的測定。
    c)由于水樣中鈣鎂也與EDTA作用,故在計算中應減去同體積水樣總硬度所用去的EDTA的體積。
    3.1.10.6  注意事項
    滴定速度要慢,應逐滴加入,因絡合物形成較慢,且要不斷地搖動。
    指示劑放置時間不能超過2周,每次配量不宜過多,否則指示劑因空氣的氧化作用而逐漸失效,但如加入的還原劑保護劑(如鹽酸羥胺)則可延長使用期限。#p#分頁標題#e#
    如果終點不好觀察,可加入30%三乙醇胺。
    3.1.11  余氧的測定
    3.1.11.1  原理(鄰聯甲苯胺法)
    本法適用于不含亞硝酸跟離子的水樣中游離氯的測定范圍0.01~15mg/mL。
    水樣中游離氯與鄰聯甲苯胺作用,生成黃色的二鹽酸醌式鄰聯甲苯胺,根據顏色深淺與標準色比較測出水樣中游離氯含量。
    EDTMP在10ppm以下影響測定,正常情況下循環水中的Fe3+不影響測定,NO2-干擾測定。
    3.1.11.2  儀器
    100mL具塞比色管一套
    3.1.11.3  試劑
    a)無水磷酸氫二鈉
    b)磷酸二氫鉀
    c)重鉻酸鉀
    d)鉻酸鹽
    e)鹽酸:20%溶液
    f)鄰聯甲苯胺溶液
    稱取1g鄰聯甲苯胺加于5mL20%鹽酸中,在研缽中研成糊狀,加入150~200 mL使其完全溶解,放在1L量筒中,補加到505 mL,**后加入20%鹽酸**1L,儲于棕色瓶中。(此溶液如有顏色,可再加1g粉狀活性炭,加熱煮沸攪拌,取下在室溫放置過夜,過濾后使用)。
    g)磷酸鹽緩沖溶液:PH=6.45
    h)重鉻酸鉀—鉻酸鉀溶液
    稱取0.1550g,105~110℃烘箱內干燥處理過的重鉻酸鉀及0.4650g同樣干燥處理過的鉻酸鉀放在400 mL燒杯中,加磷酸鹽緩沖溶液使其溶解,轉移到1000 mL容量瓶,用磷酸鹽緩沖使用液稀釋**刻度,此有色溶液的顏色相當于1mg/L游離氯與鄰聯甲苯胺所產生的顏色。
    3.1.11.4  分析步驟
    a)標準色階的配制
    取100 mL具塞比色管5支,分別準確移入重鉻酸鉀—鉻酸鉀溶液100,50,15,10 mL用磷酸鹽緩沖使用溶液稀釋**刻度搖勻。它們分別相當于1,0.5,0.15,0.1,0.01mg/L游離氯與鄰聯甲苯胺所產生的顏色。
    注:標準色階的梯度和數量,可根據實際需要調整。
    b)樣品的分析
    吸取水樣100 mL于具塞比色管中,加入5 mL鄰聯甲苯胺溶液,立即搖勻,30s內與標準色階比較求得水樣游離氯含量。
    3.1.12  氯離子測定
    3.1.12.1  原理
    銀量法:本方法適用于測定水樣中氯離子,其含量大于10mg/L。
         本方法以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀滴定水樣中的氯化物。
    3.1.12.2  儀器
    一般實驗室用儀器
    3.1.12.3  試劑
    a)鉻酸鉀:5%水溶液
    b)硝酸銅:2%水溶液
    c)酚酞:0.5%乙醇溶液
    d)硝酸溶液:0.05mol/L;
    e)氫氧化鈉溶液:0.05 mol/L;
    f)硝酸銀標準溶液:C()=0.01000 mol/L。
    3.1.12.4  分析步驟
    a)含聚丙烯酸5mg/L以上的水樣。
    移取100mL水樣于250mL錐形瓶中,加入兩滴酚酞指示劑,用0.05mol/L氫氧化鈉和0.05mol/L硝酸溶液調節水樣的PH,使紅色剛變為無色。
    加入2%硝酸銅溶液4~6滴,搖勻,加熱煮沸半分鐘,取下冷卻**室溫。
    加鉻酸鉀指示劑1mL,用0.01mol/L硝酸銀標準滴定溶液滴定**出現淡磚紅色為終點,記下所消耗的硝酸銀的體積,mL。
    b)不含水質穩定劑的水樣
    吸取水樣100mL于250mL錐形瓶中,加入2滴酚酞溶液,用0.05mol/L氫氧化鈉和0.05mol/L硝酸調節PH值,使紅色剛變為無色。
    加鉻酸鉀指示劑1mL,用硝酸銀標準滴定溶液滴定**淡磚紅色,記下所消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,mL。
    注:硫離子、季銨鹽、銨離子均對本法干擾,所用水為純水。
    3.1.12.5  計算
    水樣中氯離子含量X(mg/L)按下式計算:

       式中:——滴定時消耗硝酸銀標準溶液體積,mL;
          ——空白樣消耗硝酸銀標準溶液體積,mL;
           V——水樣的體積mL;
           C——消耗硝酸銀標準溶液的濃度,mol/L。
    3.1.12.6  允許差
    氯離子含量為1~100mg/L,平行測定兩個結果之差不得超過0.7 mg/L。取平行樣測定結果的平均值作為試樣的氯含量。
    3.1.13  電導率測定
    3.1.13.1  儀器
    a)電導率儀
    b)電導電極
    3.1.13.2  試驗步驟
    a)按電導率儀說明書調試儀器
    b)調整電極常數
    c)水樣的測定
    將塑料杯及電導電極用去離子水洗凈后,再用被測水樣沖洗2次以上,然后根據水樣調節測定范圍,并測定水樣溫度,浸入電極并進行測定,記下讀數。#p#分頁標題#e#
    3.1.13.3  注意事項
    a)儀器在測定前必須用氯化鉀標準溶液標定。
    b)取樣后應立即測定,否則電導率有變化。
    c)電極的引線不能潮濕,否則測定不穩。
    3.1.14  異養菌的測定(平皿計數法)
    3.1.14.1  原理
    本方法適用于原水、生活用水、工業循環冷卻水及其他水中粘液異養菌的測定,也適用于循環冷卻水中沉積的黏泥中異養菌的測定。
    本法采用25#浮游生物網收集循環冷卻水中的黏泥,所得的黏泥用石英砂充分研磨使細胞分散,再利用平皿計數技術在(29±1℃)培養72h來測定黏泥中的異養菌總數。
    3.1.14.2  試劑和材料
    a)牛肉膏(生化試劑)。
    b)蛋白胨(生化試劑)。
    c)氯化鈉。
    d)瓊脂(生化試劑)。
    e)氫氧化鈉溶液(40g/L)。
    f)鹽酸溶液(1+11)。
    g)乙醇溶液:[75%(V/V)]。
    h)牛皮紙。
    i)醫用脫脂棉。
    j)醫用脫脂紗布。
    k)石英砂(210~150nm)。
    3.1.14.3  儀器和設備
    a)25號浮游生物網。
    b)量筒:20mL。
    c)量銅:500mL。
    d)轉子流量計。
    e)瓷研缽。
    f)無菌箱(室)或超凈工作臺。
    g)蒸汽壓力滅菌器。
    h)生化培養箱。
    i)電熱干燥箱:溫度可控制在[(60~280)±2]℃。
    j)刻度吸管:1mL。
    k)刻度吸管:5mL。
    l)磨口三角瓶:100mL。
    m)容量瓶:1000mL。
    n)培養皿:Ф90mm。
    o)三角瓶:500mL。
    p)搪瓷量杯:1000mL。
    3.1.14.4  試驗前是準備
    a)土壤浸出液的制備
    稱取約100g土壤加入300g水中,采用蒸汽壓力滅菌器在(121±1)℃滅菌15min,靜置24h后第二次滅菌,再靜置24h后進行第三次滅菌。瓶中的上層清液為土壤浸出液。
    b)培養基的制備
    稱取下列試劑:牛肉膏1.5g,蛋白胨2.5g,氯化鈉2.5g,硝酸鈉2.5g,磷酸氫二鉀0.5g,氯化鉀0.2g,硫酸鎂0.25g,硫酸亞鐵0.005g,蔗糖20.0g,土壤浸出液5mL,瓊脂肪酸15.0g。
    將上述試劑加水約950mL,在電爐上加熱溶解后,趁熱用四層醫用脫脂紗布過濾于搪瓷量杯中,用熱水補充**1000mL,用氫氧化鈉溶液調節PH值**7.0±0.2,并分裝在500mL三角瓶中,每瓶分裝量不超過其總量的2/3,塞上棉塞,用牛皮紙把瓶口包好,用蒸汽壓力滅菌器于(121±1)℃滅菌15min。
    c)無菌稀釋水的制備
    生理鹽水的配制:稱取8.5g氯化鈉,溶解在1000mL水中,混勻。
    將生理鹽水分裝在100mL磨口三角瓶中,每瓶子45mL,每個三角瓶和瓶口間插入一小紙片,塞緊瓶塞,每個瓶子的瓶口均用牛皮紙包扎以防污染,用蒸汽壓力滅菌器于(121±1)℃滅菌15min。
    d)刻度吸管的滅菌
    將洗凈并烘干后的吸管粗端塞上醫用脫脂棉,棉花量要適宜,長度大約10~15min,棉花不宜露在口外,多余的棉花可用火焰燒掉。
    每支刻度吸管用1條約40~50寬的牛皮紙條,以45°左右螺旋形卷起來,吸管的**在頭部,粗端用多余的紙條折疊打結,不使散開,標上量度,若干支扎成一束,置電熱干燥箱內中,于(160±2)℃滅菌2h。
    e)培養菌的滅菌
    將洗凈并烘干后的培養皿10個左右疊在一起,用牛皮紙卷成一筒,置于電熱干燥箱中于(160±2)℃滅菌2h。
    f)采樣瓶的滅菌
    將洗凈并烘干后的1000mL磨口試劑瓶瓶口和牛皮紙裹好,扎緊,置于電熱干燥箱中于(160±2)℃滅菌2h。
    g)硫代硫酸鈉滅菌
    將硫代硫酸鈉放入無菌箱箱(室)內,并均勻地攤在離紫外線燈30cm處,滅菌30min。
    3.1.14.5  測定步驟
    a)水樣的采集
    用無菌采樣瓶采樣被測樣品,在采樣過程中,要保護瓶口和瓶頸,防止這些部分受雜菌污染。瓶內要留下足夠的空間,以備測定之前搖晃。
    若采樣的水中有余氧,應于采樣前在無菌操作下于無菌采樣瓶中加入滅過菌的硫代硫酸鈉,加入量為每升水樣約0.1g。
    水樣采集后應立即進行測定,如果2h內不能進行測定,應把水樣放在冰箱中,于4~10℃保存,保存時間不宜超過24h。經冷凍保存后的水樣需要測定時,從冰箱中取出于30℃左右活化4~5h,再進行測定。
    b)無菌箱(室)滅菌
    吧實驗所用的無菌稀釋水、無菌培養皿、無菌吸管等用品放入無菌箱(室)內,打開紫外線燈滅菌30min。
    c)水樣的稀釋和接種
    關掉紫外線燈,打開熒光燈,將待測水樣放入無菌箱(室)中,立即用75%(V/V)的乙醇溶液浸泡的醫用脫脂棉球擦手,點燃無菌箱(室)的酒精燈。#p#分頁標題#e#
    以下對水樣的稀釋和接種的操作應在無菌箱(室)內的火焰區進行。
    選擇適宜的稀釋度,應使**后一個稀釋度接種后培養皿中生長的菌落數小于300個,在空白稀釋水樣瓶上標上稀釋度數。
    用10倍稀釋法稀釋水樣,即用5mL無菌吸管吸取5mL水樣注入到45mL空白稀釋水中充分搖勻,此時稀釋度為10-1.
    另取一支5mL無菌吸管吸取5mL稀釋度為10-1的水樣移入第二個稀釋水中,充分搖勻,此時稀釋度為10-2,以此類推,直到需要的稀釋度為止。
    將不同稀釋度的水樣分別接種到無菌培養皿中,每個稀釋度重復接種3~5個皿,每皿接種1mL。接種時左手掌托住培養皿,大拇指和食指輕輕將培養皿提起,吸管與培養皿成45°相接。移開吸管時吸管不宜再碰到培養皿。接種時間不宜超過4s。每接種一個稀釋度更換一支無菌吸管。
    另取一組培養皿不接水樣,作為空白。同時操作。
    將滅過菌的培養基冷卻**(45±1)℃,按(5)的方法掀開培養皿,將培養基灌入培養皿內,每皿應灌入15~20mL。灌皿時不要使培養基直接灌在水樣上,灌皿后要將融化的培養基和皿中水樣徹底混合,小心勿使混合液濺到培養皿的邊緣,測定一個水樣從接種到灌皿不得超過20min。
    d)培養
    待培養皿中培養基固化后,倒置平皿,在生化培養箱中(29±1)℃培養72h。
    3.1.14.6  計算與報告
    a)培養之后,取出培養皿,若空包培養皿出現菌落,表明測定過程中有污染,本次測定無效。
    b)選擇平均菌落數在30~300之間的稀釋度,立即進行計數,求得平均菌落數,并修約成二位有效數字(見表6—2之例1)。
    c)若有兩個稀釋度,其生長菌落數在30~300之間,則視二者之比值來決定,若其比值小于2,應報告其平均數;若大于2則報告其中較小的數定(見表6—2之例2和例3)。
    d)若所有稀釋度的平均菌落數均大于300,則應選擇稀釋度**高的培養皿計數(見表6—2之例4)。
    e)若所有稀釋度的平均菌落數均小于30,則應選擇稀釋度**低的培養皿計數(見表6—2之例5)。
    f)若所有稀釋度均無菌落生長,則以“小于1乘以**低稀釋倍數”報告之(見表6—2之例5)。
    g)若所有稀釋度的平均菌數均不在30~300之間,其中一部分大于300而另一部分小于30時,則選擇**接近30或300的培養皿計數(見表6—2之例7)。
    表6—2  培養皿上土壤菌群的計數報告

    e)以“個/ml”表示循環冷卻水中土壤菌群的總數量X按式(6—3)計算
    ……………………………………………(6—3)
      式中:——計數得出的培養皿中長出的平均菌數,個;
          F——計數組的樣品稀釋度數。
    3.1.14.7  精密度
    a)由于微生物能以單獨個體,雙雙成對、鏈狀、成簇功一團團等形式存在,而且沒有單**種培養基能滿足一個水樣中所有細菌的生理要求。所以,由此法所得的菌落數可能要低于其正常存在的活細胞是數目。
    b)標準平皿計數的正確度隨著平行樣皿的增加而增加,當使用5個平行皿,每皿加1mL樣品時測定結果置信度95%。
    3.1.14.8  注意事項
    a)PH值對細菌、真菌的生長影響
    培養基偏堿性時,真菌菌落受到抑制,細菌類能夠完好生長,則實際所反映的菌落數值小于“土壤菌群”的菌落數。培養基偏酸性時,真菌能夠良好生長,而細菌則明顯受到抑制,則實際數值亦小于“土壤菌群”的菌落數。鑒于上述原因,應嚴格控制PH值。
    b)溫度的影響
    溫度低,菌落生長緩慢,在培養基表面形成的菌落數較少,**后的計數結果偏低;溫度高,則菌落生成過快,個別菌落的快速生長對培養皿中其他菌落有抑制作用,或者菌落之間相互連接,影響計數。因此,應嚴格控制溫度。
    c)時間的影響
    培養時間短,只有少數生長快的菌落能夠反映,計數結果偏低。如24h觀察,培養皿中只有零星菌落生成;48h大部分菌落可以生長;72h培養皿中全部有活性的物質得以生長,比較符合真實值;96h個別菌落繁殖過甚,計數困難。因此,選擇培養72h。#p#分頁標題#e#
    3.1.15  腐蝕速率的測定
    3.1.15.1  新試片處理程序
    a)在化學純(分析純)無水乙醇(50mL/10片)中用脫脂棉擦片兩遍;
    b)置于靜濾紙上,冷風吹干;
    c)用濾紙包好,置于干燥器中,24h小時后稱重待用。
    3.1.15.2  新試片予膜處理程序
    3.1.15.3  現場監測后試片處理程序
    a)碳鋼試片處理程序:
    刮去試片表面大部分污垢和腐蝕產物,并用大量自來水沖洗試片;
    將試片放入鹽酸溶液:配制方法:【鹽酸500mL,六次甲基四胺40g,加蒸餾水**1L】。到除凈污垢和腐蝕產物為止,這一操作過程可配合使用脫脂棉去除腐蝕產物;
    用80g/L氫氧化鈉溶液中和后,再用自來水沖洗干凈,**后再用蒸餾水沖洗干凈;
    將試片放入無水乙醇中浸泡1~2min;
    取出后及時吹干,放在干燥器中1h后稱重。
    b)不銹鋼試片處理程序
    操作步驟同(一)1.但鹽酸溶液改用硝酸:配制方法:【硝酸100mL,加蒸餾水**1L?!坎⒃?0℃下浸泡20min。
    其他操作步驟同上。
    3.1.15.4  試片腐蝕率計算

       式中:Δw——試片腐蝕后較少的質量,g;
           A——試片表面面積,(一般為28.00cm2);
           T——試驗時間,h(小時);
           ρ——試片金屬密度,g/cm3。
    3.1.16  濃縮倍數
    計算法:

    3.1.17  正磷酸鹽的測定
    3.1.17.1  原理
    本方法適用于磷系循環冷卻水中和磷——鋅予膜液中0—3PO43-mg/L正磷酸鹽的測定。
    在酸性介質中磷酸鹽與鉬酸鈉生成磷鉬雜多酸,再被氯化亞錫還原成磷鉬藍后,進行比色測定的。
    3.1.17.2  儀器
    a)分光光度計
    b)定性濾紙:慢速
    3.1.17.3  試劑
    a)氨磺酸:分析純,配成10%氨磺酸水溶液,此液現配現用。
    b)鉬酸鈉——硫酸溶液:將100mL濃硫酸(分析純比重1.84)慢慢的加入到900mL蒸餾水中,冷卻后加入鉬酸鈉(分析純)10g,溶解后混勻備用。
    c)氯化亞錫——甘溶溶液:稱取分析純氯化亞錫2.5g傾于100mL分析純甘油中,置溫水浴內促使其溶解,可長期使用。
    d)正磷酸鹽標準溶液的配制0.01mg/ml
    貯備液:稱取0.7165g于105℃干燥過的分析純磷酸氫鉀溶于蒸餾水中,轉入1升容量瓶稀釋**刻度,搖勻,此溶液為0.5mg/ml
    標準液:吸取貯備液10mL于500mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋**刻度,詞溶液為0.01 mg/ml
    3.1.17.4  分析步驟
    a)標準曲線的繪制:
    取50mL比色管6支,用移液管分別加入正磷酸鹽標準溶液0、1、3、5、7、9mL,用蒸餾水稀釋**40mL左右,然后向各比色管加入7mL鉬酸鈉——硫酸溶液,搖勻,以蒸餾水稀釋。加5滴氯化亞錫——甘油溶液,搖勻,放置10分鐘后立即用1cm比色皿,在波長660nm處進行比色,用PO43-為0mL的試劑空白為對照,以吸光度為縱坐標,磷酸鹽(以計)mg數為橫坐標,繪制標準曲線。
    b)試驗步驟:
    吸取過濾后水樣25mL于50mL比色管中,加入氨磺酸4mL,放置1分鐘,用蒸餾水稀釋**40mL左右,其余手續同標準曲線繪制,測定水樣中磷酸鹽相應的吸光度。
    注:a)顯色時要求溫度控制在0左右
       b)酸度要求控制在0.40——0.60范圍內
       c)放置的時間要求盡可能一致
       d)磷——鋅予膜液中若正磷酸鹽含量搞時,水樣可適量少取。
    3.1.17.5  計算
    水樣中正磷酸鹽含量X(mg/L.以計)按下式計算:

       式中:a——從標準液曲線查出相應磷酸鹽的量,mg;
           V——吸取水樣的體積。mL。#p#分頁標題#e#
    3.1.17.6  允許差:
    a)正磷酸鹽含量不大于3mg/L時,平行測定兩個結果間的差數不大于0.21mg/L。
    b)取平行測定兩個結果的算術平均值,作為試樣的測定結果。
    3.1.18  總無機磷酸鹽的測定
    3.1.18.1  原理
    本方法適用于磷系循環冷卻水和磷——鋅予膜液中50mg/L以下的總無機磷酸鹽(正磷酸鹽和聚磷酸鹽)的測定。
    在煮沸情況聚磷酸鹽逐步水解,與鉬酸鈉生成磷鉬黃雜多酸被硫酸肼還原成磷鉬藍后進行比色測定。
    3.1.18.2  儀器
    a)分光光度計
    b)電爐:800——100W
    c)定性濾紙:慢速
    3.1.18.3  試劑
    a)鉬酸鈉——硫酸溶液:將100mL濃硫酸慢慢加到900mL蒸餾水中,冷卻后,加入分析純10g溶解后,混勻備用。
    b)硫酸肼:分析純配成0.15%水溶液,兩星期內不會變質。
    c)亞硫酸鈉:分析純
    d)磷酸鹽標準溶液的配制:0.1mg/ml-
    3.1.18.4  分析步驟
    a)取50mL比色管7支,用移液管分別加入磷酸鹽標準液0,0.5,1,2,3,4,5mL用蒸餾水稀釋**10mL。
    向所有各管中用移液管加入鉬酸鈉——硫酸溶液4mL及硫酸肼1mL,混勻后,放入沸水浴中,待水浴煮沸后10分鐘取出,立即用流水冷卻,用蒸餾水稀釋中刻度,混勻后,在1cm比色皿中,波長660nm處以為零的試劑空白為對照,測定其吸光度,并以吸光度為縱坐標,標準溶液mg數為橫坐標,繪制標準曲線。
    b)試驗步驟
    用移液管取10mL過濾水樣,于50mL比色管中,加入亞硫酸鈉30~60mg及鉬酸鈉——硫酸溶液4mL,流水冷卻,用蒸餾水稀釋**刻度混勻。
    立即在660nm波長處,1cm比色皿以為零的試劑空白對照,測其吸光度。
    注:當水樣中硝酸根離子濃度超過20mg/L,可適當用稀釋后測定,否則結果偏低。
    3.1.18.5  計算

    3.1.18.6  允許差
    a)平行測定兩個結果間的差數不應大于
     
    總無機磷含量
    (mg/L)
    兩個結果的差數
    (mg/L)
    <10 0.3
    10~20 0.5
    20~40 0.7
    b)取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中總無機磷的含量。
    3.1.19  氨和銨離子測定
    3.1.19.1  氨氣敏電極法
    a)原理
    本方法適用于測定循環冷卻水和天然水中的氨和銨離子,其含量為1~1000mg/L。
    氨氣敏電極由PH玻璃電極,飽和甘汞電極,內溶液和憎水性透氣膜組成,在強堿性溶液中,水中的銨鹽轉化為氨,氨通過透氣膜,使內溶液的PH發生變化,從而使浸在溶液中的平頭PH玻璃電極產生響應,用高阻抗毫伏計記錄其電動勢,以標準加入法求得氨含量。
    b)儀器
    酸度計:0.02PH值
    電磁攪拌器
    氨氣敏電極
    c)試劑
    2mol/L氫氧化鈉——0.1mol/LEDTA混合溶液
    銨標準溶液:1000mg/L
          100 mg/L
          10 mg/L
          1 mg/L
    d)分析步驟
    求斜率:
    吸取與水樣相近的銨標準溶液50mL,置于100 mL干燥燒杯中,在電磁攪拌下加入5 mLNaOH混合溶液,此時PH值應大于12,待電位穩定后讀取電位值,然后再取比上述溶液大10倍的銨標準溶液50 mL,按上述相同方法測定其相同的電位值,這兩個銨標準溶液相應的電位之差即為斜率S。
    試驗:
    吸取水樣50 mL置于100 mL燒杯中,按上述求斜率的方法測量其電位值,再在該水中加入大于水樣中銨離子濃度約100倍的銨標準溶液1 mL,待電位穩定后讀取毫伏值。
    注:本實驗中所用的水均為去離子水。
    e)計算
    水樣中氨或銨離子含量X(mg/L)按下式計算:
    #p#分頁標題#e#
       式中:C0——水樣中的氨或銨離子濃度(NH4+mg/L)
            ΔE——加入標準溶液后的電位值與水樣的電位之差(取**值)
            S——電極的斜率
            CΔ——加銨標準溶液后,水樣銨濃度的變化,可按下式計算:CΔ=Vs·Cs/V0其中:
            Vs——加入銨標準溶液的體積,mL;
            V0——加入銨準備溶液后被測水樣的總體積(包括加入的NaOH——EDTA混合液5mL在內)
            Cs——加入的銨標準溶液濃度,NH4+mg/L。
    f)允許差
    實驗室測定氨含量10mg/L時,平行測定兩個結果間的差數,不應超過0.6mg/L,氨含量在1.0~3.0mg/L時,平行測定兩個結果不應超過0.15mg/L.以兩次平均值表示水中的NH4+的含量。
    3.1.19.2  納氏試劑比色法
    a)原理
    本方法適用于測定循環冷卻水和天然水中氨和銨離子的含量。
    本方法是將氨氮同納氏試劑反應生成棕色混濁液,其色度與氨氮含量成正比,以此進行比色。
    b)儀器
    分光光度計
    c)試劑
    碘化鉀:分析純
    氯化汞:分析純:29g溶于100 mL熱蒸餾水中
    氫氧化鉀:分析純:15g溶于30mL蒸餾水中
    酒石酸鉀鈉水溶液():50%
    NaOH溶液:30%
    Na2CO3溶液:25%
    乙二胺四乙酸二鈉(EDTA):稱取50gEDTA溶于10%NaOH溶液100mL中
    氯化銨:優級純
    納氏試劑的配制:稱取KI5g溶于5mL蒸餾水中,分批小量加入二氯化汞溶液,不斷搖勻,直**微有朱紅色沉淀不再溶解為止。冷卻后加入KOH溶液3mL,加水**100mL,再加入二氯化汞溶液0.5mL,靜置一日,將上層清液貯于棕色瓶中,蓋緊膠皮塞于低溫處保存,有效期一個月。
    注:KOH冷卻后才能加到KI、二氯化汞溶液中。
    銨標準溶液的配制:1mL NH4+mg/mL。
    d)分析步驟
    標準曲線的繪制:
    吸取銨標準溶液0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10mL于50mL帶塞比色管中,分別加入**50mL,再加入酒石酸鉀鈉溶液或EDTA溶液1——2滴,充分混合,各加納氏試劑1mL,混勻,放置10分鐘后移入1cm比色皿內,與空白對照,在波長430nm處測吸光度,以吸光度為縱坐標,以NH4+含量為橫坐標繪制標準曲線。
    試驗:取水樣50 mL于50 mL比色管中,加入酒石酸鉀鈉溶液或EDTA溶液1~2滴,攪拌混合后,加入納氏試劑1 mL,充分搖動,放置10分鐘后移入1cm比色皿內,與空白試劑對照,按繪制標準曲線時的條件測量吸光度,在標準曲線上查得相應的NH4+mg數。
    注:(1)渾濁水樣要預先過濾,過濾時**初的200~300mL濾液棄去,以防濾紙中的銨混入。
    (2)當水樣含有的Ca2+、Mg2+、Fe3+等離子或者水樣有色時,則可采用沉淀分離法,即吸取水樣100mL于200 mL帶塞量筒內,加入30%NaOH溶液0.5mL,Na2CO3溶液1 mL,加水**200 mL,充分搖動后蓋緊塞子,靜置數小時,吸取上層清液進行比色測定。
    e)計算
    水樣中銨離子含量X(mg/L)按下式計算:

       式中:a——標準曲線上查得NH4+的量,mg;
           V——水樣的體積。mL。
    f)允許差
    氨含量在1.5 mg/L時,平行測定兩個結果間的差數,不超過0.16 mg/L.取平行測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。
    3.1.20  化學耗氧量測定法
    3.1.20.1  原理
    本方法適用于測定對重現性要求不太高的化學耗氧量,目的僅在于了解有機化合物含量前后變化的相對比較值。
    高錳酸鉀在酸性溶液中呈較強的氧化性,在一定的條件下,使水樣中的還原性物質氧化,其后,加入過量的草酸鈉標準溶液還原未反應的高錳酸鉀,再以高錳酸鉀標準滴定溶液回滴過量的草酸鈉,通過計算求得水樣中所有還原性物質消耗的高錳酸鉀量。
    3.1.20.2  儀器
    玻璃燒結漏斗100mL,;
    3.1.20.3  試劑
    a)硫酸:1+3溶液#p#分頁標題#e#
    b)草酸鈉:C()=0.1000mol/L標準溶液
    c)高錳酸鉀:C(1)= 0.1000mol/L標準溶液
    d)高錳酸鉀:C(1)= 0.01000mol/L標準溶液
    3.1.20.4  分析步驟
    a)用移液管吸取適量水樣(補充水取100mL,循環冷卻水取10~25 mL)于250 mL燒杯中,蒸餾水約50 mL,硫酸(1+3)5 mL,然后用滴定管加入0.01000mol/L高錳酸鉀溶液10 mL,在石棉網上慢慢加熱煮沸5分鐘。
    注:如水樣仍保持淺紅色,立即用移液管加入0.01000mol/L草酸鈉標準溶液10mL,此時溶液應為無色。
    b)另取蒸餾水50mL代替水樣,按(a)操作,求空白試驗的滴定值,設用去bmL。
    注:吸取水樣量以加熱后殘留的溶液為其加入量的1/2~3/4為限。
    煮沸時溶液變為無色,這意味著加入KMnO4溶液的量不足,須重新測定。重新吸取水樣,其吸取量應為**初取量的1/2~1/5,然后加水約**50mL,以下步驟同前操作。
    溶液溫度低于60℃時,反應速度較慢,因此必須趁熱迅速滴定,必要的話,將其加熱**60~80℃進行測定。
    如果高錳酸鉀標準溶液的物質的量濃度大于0.01mol/L則不能求出空白試驗值,因此,在測定COD時,其物質的量濃度以略小于0.01為好。
    3.1.20.5  計算
    水樣中化學耗氧量(COD)含量X按下式計算:


     
      式中:V——吸取水樣的體積,mL;
          a——0.01000mol/L高錳酸鉀標準溶液滴定水樣消耗的體積,mL;
          b——0.01000mol/L高錳酸鉀標準溶液滴定空白溶液時消耗的體積,mL;
          C——與1mL31.6mg/L。
    注:mmol/L=氧8mg/L=31.6mg/L
    3.1.20.6  允許差
    一般只以一次測定的結果報出。
    3.1.21  二氧化硅的測定(甲法)
    3.1.21.1  原理
    本方法適用于測定磷系循環冷卻水中含量在300mg/L以下的可溶性二氧化硅。
    本方法根據硅與鉬酸銨生成黃色雜多酸的原理,以比色法測定二氧化硅的含量。
    3.1.21.2  儀器
    分光光度計
    3.1.21.3  試劑
    a)鉬酸銨溶液:10%
    b)草酸:10%
    c)硫酸:1mol/L
    d)硅酸鈉():分析純
    3.1.21.4  分析步驟
    a)二氧化硅儲備液:
    稱取4.730g分析純硅酸鈉溶于新煮沸冷卻后的蒸餾水中,然后移入1000mL容量瓶中,用上述誰稀釋**刻度,搖勻。儲存于塑料瓶中。濃度為1mL=1mgS。
    或稱取0.5000g 于鉑坩堝內,加約5g無水碳酸鈉,充分混勻后,放入高溫爐內,在950~1000℃下**完全熔融,然后將其溶解在熱水中(如發現不溶殘渣應重做),移入500mL容量瓶中,用水稀釋**刻度搖勻,保存于塑料瓶中。
       b)二氧化硅標準溶液:
    吸取上述二氧化硅儲備液100.0mL,用新煮沸冷卻后的蒸餾水稀釋**1L,此溶液1mL=0.1mg 。
    c)標準曲線繪制:
    用移液管分別取0、1、3、5、7mL的0.1mg/mL SiO2二氧化硅標準溶液于50mL比色管中,用蒸餾水稀釋**刻度,搖勻,在高于20℃條件下,向各管順序加入6mL1mol/L及2mL10%鉬酸銨溶液,混勻,放置5分鐘后,分別加入1.5mL10%草酸溶液混勻,在2~15分鐘內440nm波長處用2cm比色皿,以空白溶液為對照,測量其吸光度。以吸光度為縱坐標,二氧化硅含量(mg)數為橫坐標,繪制標準曲線。
    d)樣品測定:
    吸取過濾后的水樣25.00mL兩份于50mL比色管中,一份不加鉬酸銨溶液做空白對照,另一份按繪制標準曲線的操作步驟進行,測定其吸光度。#p#分頁標題#e#
    3.1.21.5  計算
    水樣中的含量(mg/L)按下式計算:

       式中:m——標準曲線上查得的SiO2的含量,mg;
           V——樣品的體積,mL。
    3.1.21.6  精確度
    平行測定兩個結果的差值:二氧化硅的含量30mg/L時,不超過0.24mg/L;二氧化硅的含量5mg/L時,不超過0.4mg/L,取平行測定兩個結果的算術平均值,作為水樣中二氧化硅的含量。
    3.1.22  二氧化硅的測定(乙法)
    3.1.22.1  原理
    本方法適用于測定磷系循環冷卻水中含量在10mg/L以下的可溶性二氧化硅。
    本方法用1—氨基—2—萘酚—4磺酸還原硅鉬黃為硅鉬藍,比色法測定二氧化硅的含量。
    3.1.22.2  儀器
    分光光度計
    3.1.22.3  試劑
    a)氨基萘酚磺酸溶液:0.25%
    溶解0.5g1—氨基—2—萘酚—4磺酸和1.0g分析純硫酸鈉于50mL蒸餾水中,必要時可微微加熱使其溶解,然后加入含有30.0g分析純亞硫酸氫鈉的150mL蒸餾水混勻。如有混濁,過濾在塑料瓶中,顏色變暗即失效,每兩周配一次。
    b)其它試劑同甲法
    3.1.22.4  分析步驟
    a)二氧化硅標準溶液:
    吸取甲法二氧化硅儲備液10mL于1升容量瓶中,用新煮沸冷卻后的蒸餾水稀釋**刻度,此溶液1mL=0.01mg SiO2。
    b)標準曲線繪制:
    用移液管分別取0、1、3、5、7、10、20mL的0.01mg/mL SiO2二氧化硅標準溶液于50mL比色管中,用蒸餾水稀釋**刻度,向各管順序加入6mL1 mg/mL 及2mL10%鉬酸銨溶液,混勻,搖勻,放置5分鐘后,分別加入1.5mL10%草酸溶液混勻,放置2分鐘,加入2mL氨基萘酚磺酸溶液,混勻,靜置10分鐘,在810nm(或610nm)處用1cm比色皿,以試劑為空白,測定吸光度。以吸光度為縱坐標。二氧化硅含量(mg)數為橫坐標,繪制標準曲線。
    3.1.22.5  計算
    水樣中的含量(mg/L)按下式計算:

       式中:m——標準曲線上查得的的含量,mg;
          V——樣品的體積,mL。
    3.1.22.6  允許差
    平行測定兩個結果的差值:二氧化硅含量小于5mg/L時,不超過0.8mg/L;二氧化硅的含量大于30mg/L時,不超過0.14mg/L,取平行測定兩個結果的算術平均值,作為水樣中二氧化硅的含量。
    3.2  補充水分析
    分析項目、分析方法等同3.1循環水分析。
    3.3  污水分析
    3.3.1  控制指標
      表2
    分析項目 指標
    PH 6~9
    3.3.2  樣品的采集
    在污水站的污水出口處取樣。
    3.3.3  PH值的測定
    同循環水3.1.1PH的測定。
    3.4  冷凍鹽水分析
    3.4.1  控制指標
      表3
    分析項目 指標
    氯化鈣(wt),% 29~30
    PH 7.5~8.4
     
    3.4.2  樣品的采集
       在冷凍鹽水循環槽出口。
       3.4.3  氯化鈣的測定
       3.4.3.1  原理
    在PH為12~13的堿性溶液中,加入鈣指示劑,鈣指示劑與樣品中的鈣離子發生絡合反應,生成穩定性較弱的酒紅色絡合物,用EDTA滴定時,EDTA奪取此絡合物中的鈣離子,生成更穩定的絡合物,游離出鈣試劑的陰離子。滴定終點時,溶液由酒紅色變為藍色。
         Ca2++HIn2-→CaIn-(酒紅色)+H#p#分頁標題#e#+
         CaIn-(酒紅色)+H2Y2-→CaY2-+H++HIn2-(藍色)
       3.4.3.2  儀器、設備
       一般實驗室儀器
       3.4.3.3  試劑
       a)EDTA標準溶液:C(EDTA)=0.2000mol/L;
       b)鈣試劑;
       c)氫氧化鈉溶液:100g/L;
       d)三乙醇胺:1+2
       3.4.3.4  分析步驟
       a)用比重計測的水樣的密度d
    b)用移液管吸取水樣20mL于250mL錐形瓶中,加少量蒸餾水(50mL),加入5mL三乙醇胺,搖勻,加2mL氫氧化鈉溶液后,加入0.1g鈣試劑,用EDTA標準溶液滴定**溶液由紅色變為藍色為終點。同時做空白試驗。
       3.4.3.5  計算
      的含量(%)按下式計算:

           式中:C——EDTA標準溶液的濃度,mol/L;
               ——滴定水樣消耗標準溶液的體積,mL;
               ——滴定空白消耗標準溶液的體積,mL;
               V——試樣體積,mL;
               d——水樣的密度,g/mL。
       3.4.3.6  注意事項
       a)所用藥品每換一次需做一次空白;
       b)接近終點時應逐滴加入EDTA;
       c)氫氧化鈉溶液必須新鮮。
       3.4.4  PH的測定
       同循環水3.1.3PH的測定。
       3.5  冷凍水分析
       3.5.1  控制指標
          表4
    分析項目 指標
    ,ppm,< 2
    PH 6.5~8
    3.5.2  樣品的采集
    在冷凍水循環槽出口取樣。
    3.5.3  Fe3+的測定
    同循環水3.1.8Fe3+的測定。
    3.5.4  PH的測定
    同循環水3.1.3PH的測定。
    3.6  空氣分析
    3.6.1  控制指標
       表5
    分析項目 指標
    工藝空氣含油,ppm≤
    儀表空氣含水,g/ 5.57
    儀表空氣含油,mg/ 0.01
     
     
       3.6.2  樣品的采集
    工藝空氣在V——002出口DN25閥門取樣;儀表空氣在V——021出口閥門取樣。二者均在空壓制氮處。
    3.6.3  工藝空氣含油的測定
    3.6.4  儀表空氣含水的測定
    按露點儀器的使用說明書操作
    3.7  氮氣分析
    3.7.1  控制指標
       表6
    分析項目 指標
    ,%(vol) ≤1
    ,%(vol) ≥99
     3.7.2  樣品的采集#p#分頁標題#e#
    在V—023出口DN25閥門取樣。
    3.7.3  氮中含氧的測定
    3.7.3.1  原理
    將氮氣中是雜質氧以氧吸收劑吸收,減少的體積就是氧的含量,從總體積中減去氧含量,就得到氮氣純度。
    3.7.3.2  儀器
    a)奧氏氣體分析儀
    b)球膽
    3.7.3.3  試劑
    焦性沒食子酸鉀溶液
    3.7.3.4  分析步驟
    用球膽取樣,接于奧氏氣體分析儀進樣三通上,氣體量管用樣品氣沖洗3次后,準確取100mL,在裝有焦性沒食子酸鉀的吸收瓶中反復吸收**恒定,讀取吸收體積V1。
    3.7.3.5  計算


    3.8  熱水分析
    3.8.1  控制指標
       表7
    分析項目 指標
    PH值 9.5—11.5
    藥劑有效濃度(ppm)≥ 60
    腐蝕速率(mm/a)≤ 0.05
      3.8.2  樣品的采集
    在熱水罐取樣。
    3.8.3  PH值的測定
    同循環水3.1.3PH的測定。
    3.8.4  藥劑有效濃度的測定。
    按藥劑供應商提供的方法測定。
    3.8.5  腐蝕速率的測定
    同循環水3.1.15腐蝕速率的測定。
     
     
     
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