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    水質分析基本知識

    1水樣的采集和保存
    1.1水樣的采集
    供物理、化學檢驗用的水樣的采集方法:根據欲測項目決定的。采集的水樣應均勻、有代表性以及不改變其理化特性。水樣量根據欲測項目多少而不同,采集2-3L即可滿足通常水質理化分析的需要。
    采集水樣的容器,可用硬質玻璃瓶或聚乙稀瓶。一般情況下,兩種都可應用。當容器對水樣中某種組分有影響時,則應選擇合適的容器。采樣前先將容器洗凈,采樣時用水樣沖洗3次,再將水樣采集于瓶中。
    采集自來水時,應先放水數分鐘,使積留于水管中的雜質流去,然后將水樣收集于瓶中。采集地面水的水樣時,可將采樣器浸入水中,使采樣瓶口位于水面下20-30cm,然后拉開瓶塞,使水進入瓶中。
    供衛生細菌學檢驗用的水樣的采集方法:采集前所用容器必須按照規定的辦法進行滅菌,并需保證水樣在運送、保存過程中不受污染。
    在采集自來水樣時,先用酒精燈將水龍頭燒灼消毒。然后把水龍頭完全打開,放水5-10分鐘后再取樣。在取地面水時,應距水面10-15cm深處取樣。取樣前應將采樣器做滅菌處理。
    采集含有余氯的水樣時,應在水樣瓶未消毒前按每500ml水樣加2ml計加入1.5%硫代硫酸鈉溶液。
    1.2水樣的保存
    各種水質的水樣,從采集到分析這段時間里,由于物理的、化學的和生物的作用會發生各種變化。為了使這些變化降低到**小的程度,必須在采樣時根據水樣的不同情況和要求測定的項目,采取必要的保護措施,并盡可能快的進行分析。
    保存措施可采用下列方法:
    A.選擇適當材料的容器。
    B.控制溶液的pH值。加酸保存可防止金屬形成沉淀和抑制細菌對一些項目的影響,加堿可防止氰化物等組分揮發。
    C.加入化學試劑擬制氧化還原反應和生化作用。
    D.冷藏或冷凍以降低細菌活性和化學反應速度。
    需要加保存劑的水樣一般應先將保存劑加入瓶中。
    表: 不同監測項目水樣的采集、保存方法
    項目 采樣容器 保存方法 保存期 采樣量
    (ml)
    色、嗅、味 G. 4℃保存 24h 250
    PH G.P. 4℃保存 現場測定或6h內測定 250
    渾濁度 G.P. 4℃保存   100
    總硬度 G.P. HNO3, pH≤2   150
    鐵、錳 G.P. HNO3, pH≤2   200
    細菌總數 G.   4h內 300
    總大腸菌群 G.   4h內 50
    余氯 G.   現場測定 50
    氨氮 G.P. H2SO4, pH≤2 24h 50
    NO2--N G.P. 0~4℃避光保存; 24h 50
    NO3#p#分頁標題#e#--N G.P. 0~4℃避光保存; 24h 50
    耗氧量 G. 每升水樣加0.8ml濃硫酸,4℃保存 24h 150
    氯化物 G.P     100
    總堿度 G.   4h內 100
    微生物 G 加入硫代硫酸鈉**0.2-0.5g/L除去殘余氯,4℃保存 12h 250
    生物 G.P. 當不能現場測定時用甲醛固定,4℃保存 12h 250
    備注:(1);G為硬質玻璃瓶;P為聚乙烯瓶(桶);
    (2) ①為單項樣品的**少采樣量;
    2純水的制備與使用 
    水處理廠的常規化驗工作所用純水一般為普通蒸餾水及部分特殊用水。其置備規程如下:
    2.1普通蒸餾水的制備,將自來水由蒸餾器蒸餾就得到普通蒸餾水。
    (1) 根據分析項目的要求選擇適用的蒸餾水器;
    (2) 按照蒸餾水器的說明書操作規程使用蒸餾水器,制取蒸餾水。
    (3) 用潔凈的硬質玻璃瓶接收并貯存蒸餾水。
    2.2重蒸餾水的制備
    (1) 清洗并聯接好全玻璃蒸餾裝置,在蒸餾燒瓶中放入一定體積的一般蒸餾水,放入玻璃沸珠。
    (2) 按每1L蒸餾水中加入50ml堿性高錳酸鉀溶液的量加入試劑進行蒸餾。
    (3) 棄去**初和**后約1/4蒸餾器容積的蒸餾液,收集中段蒸餾液。
    (4) 用潔凈的硬質玻璃瓶接收并貯存蒸餾液。
    2.3無氨水的制備:
    (1) 制作無氨水的操作步驟同2項,只是在步驟(2)中將“在蒸餾水中加入堿性高錳酸鉀”改為向水中加入硫酸**其PH值<2,進行蒸餾,收集餾出液即可。
    (2) 將制得的無氨水貯存于無氨的環境下,不得暴露于空氣中。
    2.4無CO2水的制備:
    將蒸餾水煮沸**少10min(水多時),或使水量蒸發10%以上(水少時),加蓋放冷卻即得。
    無CO2水應臨用時制取,否則應貯存于一個附有堿石灰管的橡皮塞蓋嚴的瓶中。
    2.5純水的質量檢查。
    (1)取不少2升的水樣注滿清潔、密閉的聚乙烯容器或玻璃容器中。取樣時應避免被玷污。
    (2)觀察蒸餾水的外觀,應為不含肉眼可辯的顏色及纖絮雜物的透明液體。
    (3)安儀器說明書的規定,用pH計測定水的PH值。應符合三級以上純水標準的要求。
    (4)按儀器說明書的規定,用具有溫度補償功能的電導率儀測定水的電導率值。應符合三級以上純水標準的要求。
    (5)按以下操作測定可氧化物:
    取1000ml二級水(100ml三級水)注入燒杯中。
    a) 加入10ml硫酸溶液和1.0高錳酸鉀溶液(C1/5KMnO4=0.01mol/L),蓋上表面皿,煮沸5分鐘。
    b) 另取相同體積水樣置于另一相同體積容器中,不加任何試劑。
    c) 將處理后的被測液和未處理的被測樣進行比較,以煮沸處理后的被測液體的淡紅色不得完全褪盡為合格。  
    3.玻璃器皿的洗滌與使用
    化驗分析常用的玻璃儀器可分為容器與量器。
    3.1容器類
    玻璃容器主要指實驗室中用以貯存和運送物料、以及容納物質在其中進行化學反應的各種玻璃器皿。包括試劑瓶、燒杯、洗瓶、比色管、三角燒瓶等。
    3.2量器類
    水質實驗室的玻璃量器基本是指用于計量(量入或量出)液體體積的一類器皿,它們常用被稱為“白料”的軟質玻璃制成,不宜在火上直接加熱。下面就量器做一簡單介紹。
    A.量筒和量杯
    用于量取要求并不精確的液體體積,例如配制百分濃度、體積比濃度等的溶液。#p#分頁標題#e#
    B.量瓶
    全稱單標線容量瓶,用于配制標準溶液和定容試驗,是精確的量入用量器。量瓶是細長頸薄壁的平底容器,瓶頸上刻有一條環形標線。瓶壁標有容積及其檢定時的溫度。棕色量瓶用于制備需閉光保存的溶液。
    C.吸管
    又稱移液管,是做精確量出用的量器,有分度吸管和單標線吸管(胖肚式)兩種。胖肚吸管比刻度直形吸管準確。吸管規格分為0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、50.0、100.0ml。
    移液管的使用:使用移液管時,要用右手執管,將移液管下端插入溶液1cm以下處,左手持洗耳球吸上溶液,吸過刻度后,速用食指堵住管口,再將多余的溶液徐徐放入瓶內,放**所需刻度時,將食指壓緊,管尖在瓶壁上輕觸并稍停一下,迅速仔細移到需放入的瓶中,使出口**接觸器壁,移液管垂直,將食指松開任其自流出溶液。
    D.滴定管
    a.滴定管的構造
    滴定管分為兩種:酸式和堿式。酸式滴定管的下部具有良好密合的磨口玻璃活塞,用于盛裝酸性溶液、氧化還原性溶液、鹽類稀溶液,其磨口玻璃活塞要涂抹凡士林;堿式滴定管的下端裝配有具尖嘴玻璃管的膠皮管,膠皮管內放一粒直徑稍大于膠皮管內徑的玻璃珠以阻止液體流出。溶液裝滿管柱后,需要將膠管中的空氣排出,排出的方法是:將滴頭向上彎,用兩手指擠壓稍高于玻璃珠處的膠管,使管柱中的液體將膠管中的氣體全部帶出,再無氣泡出現為止。
    b.滴定管的讀數
    讀數時,應拿著滴定管的上端,使其垂直,待溶液穩定1~2分鐘后,視線保持與液面水平,讀取與彎月面下緣**低點處相切的刻度(讀取其它玻璃儀器容器的刻度都應如此)。如果使用藍線滴定管,可以讀取藍線和液面的交點。
    c.滴定操作
    滴定前溶液液面調節在零刻度處,以抵消由于刻度不準引起的誤差。滴定時,應用右手持三角瓶,左手扭動活塞或擠玻璃球處的橡皮管,而且左手要將活塞攏在手心中,用拇指和食指、中指輕輕扭動。這樣不易將活塞抽出。三角瓶在搖動時,應只是瓶底搖動,瓶口不動。滴定管的**伸入瓶口約1cm,注意不要接觸三角瓶口,以免臟污滴頭和滴頭被三角瓶碰斷。滴定近終點時可用少量純水吹洗淋下濺在容器內壁的溶液,每次放出半滴溶液,用洗瓶吹入錐形瓶中。
    3.3其它常用玻璃儀器
    A.冷凝管
    用于與其他儀器配套組裝,在蒸餾或回流中起冷凝作用。
    B.干燥器
    用以冷卻和存放已烘干的樣品、試劑和稱量瓶等,又可用于保存需要防潮的小型貴重儀器。
    C.漏斗
    普通玻璃漏斗主要用作過濾介質的支持,使固相和液相物質分開。根據使用目的與要求,漏斗可有多種不同的型號。
    a.短頸漏斗  一般用于過濾用。
    b.長頸漏斗  利用長頸易于形成的連續液柱可提高過濾速度,多用于重量分析。
    c.砂芯漏斗  可以過濾酸液和用酸類處理,也叫耐酸漏斗
    d.分液漏斗  用于兩種不相混溶的液體分層分離。
    3.4玻璃儀器的洗滌法
    A.例行洗滌法
    一般玻璃儀器經自來水沖刷去灰塵后,用毛刷蘸熱洗滌劑仔細刷凈內外表面,再用自來水沖洗3-5次,用蒸餾水充分蕩洗3次。
    B.不便刷洗的玻璃儀器洗滌法
    可根據污垢的性質選擇不同的洗滌液浸泡或共煮,再按常法用水沖凈。
    C.水蒸汽洗滌法
    對于成套的組合儀器,除按上述要求洗滌之外,使用前還要安裝起來用水水蒸汽洗滌一定的時間。
    D.特殊的清潔要求
    對用于測磷酸鹽的玻璃儀器,不得使用含磷的洗滌劑。對測氨和凱式總氮的玻璃儀器,應以無氨水洗滌。
    4.常用儀器設備及其使用方法
    4.1電熱設備
    常用的電熱設備有電爐、電熱恒溫箱、高溫電爐(也叫馬弗爐)、電熱恒溫水浴等。主要用于試樣的加熱、烘干、灼燒、恒溫、蒸發等。
     
    4.2分析儀器
    A.天平
    常用天平的種類:
    目前分析中常用天平有架盤天平、電光分析天平,電子天平。其中架盤天平用于物質的稱量不很準確的工作中,電光分析天平和電子天平則是實驗室中常用的精密儀器之一,其稱量結果可精確到0.0001g。
    天平的正確使用及使用前的準備:#p#分頁標題#e#
    a.檢查天平是否水平,如不水平,可旋轉天平的底腳鑼絲使其處于水平狀態。
    b.仔細檢查天平各零部件是否處于正確位置。
    c.打開天平罩兩邊的側門5-10min,使天平內外的溫度、濕度平衡,避免因天平罩內、外溫度、濕度的差異引起示值變動,5-10min后關好側門。
    d.每次啟閉天平,使各零部件落在正常位置上,減少天平的變動性。
    e.調節天平的零點。零點可用毛玻璃屏下面的把手調節其左右位置,使中線正好對準標尺上的零處。如果零點偏離太大(±0.1mg以上)則要調整平衡砣。
    使用時的注意事項:
    a.取放砝碼和稱量物應使用邊門,中門僅在調試檢修時使用。啟閉邊門要輕緩,以免天平發生位移。放好稱量物和砝碼后立刻關閉邊門,以減少灰塵和潮氣的侵入。
    b.稱量時,開啟和關閉天平用力要均勻、緩慢,避免刀口劇烈撞擊受損。
    c.稱量物和砝碼均應放在盤的中央,以減少天平的擺動。**好能在架盤天平上預先粗稱稱量物,再在分析天平上稱量,以免天平橫梁嚴重偏傾,同時又可加快稱量速度。
    d.腐蝕性氣體、吸濕性或揮發性強的物品必須放在密塞的容器內稱量。藥品不可在天平盤上直接稱量,稱量物應放在表面玻璃上、稱量瓶或坩鍋內,藥品不得灑濺在天平盤上或天平內。
    e.天平在開啟狀態時,不可開關天平罩門,更不可在稱盤上取放砝碼和藥品,以保護刀刃不受損傷。
    f.不可稱量熱的或過冷的物品,烘過的物品須在干燥器內放20-30min,使其溫度接近天平的溫度方可稱量。
    g.讀取稱量數值后應關閉天平。取出砝碼及稱量物,關閉天平門,切斷電源,罩好防塵罩,登記天平使用情況。
    天平的維護:
    a.天平內需保持干燥,適時更換干燥劑。嚴禁使用有腐蝕性的干燥劑。
    b.保持天平室和天平罩內清潔。天平罩內的纖塵可用軟毛刷刷拭,刀和刀承可用綢布沾少許無水乙醇或乙醚擦試。
    c.天平應有專人負責日常的維護與保養。
    d.應設立天平和砝碼的管理檔案,詳細記錄檢定、維修和保養以及使用情況。
    e.天平在安裝、修理和移動位置后,均應進行計量性能檢定。檢定應由計量部門進行。
    砝碼的正確使用和維護:
    a.使用砝碼前應先檢視砝碼的存放情況有無異常,砝碼表面是否光潔。
    b.砝碼和天平應配套使用,不得隨意調換或將幾組砝碼混用。
    c.取用砝碼必須用鑷子夾取,不得直接用手拿取。所用鑷子應有骨質或塑料護尖。
    d.取放砝碼應輕拿輕放,不使其互相碰撞。
    e.使用砝碼時不得直對其呼氣。防止砝碼被酸、堿、油脂等沾污。砝碼應及時收存,并按原位放好。
    B.酸度計
    主要由電位計、參比電極和指示電極組成,用于測定溶液的pH值。具體使用參見儀器說明書并結合操作規程中pH值的測定。
    C.分光光度計
    按測定的波長范圍分類,可分為可見、紫外、紅外分光光度計。紫外、可見分光光度計主要應用于無機物和有機物含量的測定,紅外分光光度計主要用于結構分析。根據本次開車的要求,僅限于可見分光光度計。
    分光光度計是由光源、單色器、樣品室、檢測器、放大線路和顯示或記錄系統組成,可根據使用的波長范圍、光路的構造、單色器的結構、掃描的機構分為不同的類型。
    分光光度法的基本原理是測定樣品溶液或加一定試劑顯色的樣品溶液的吸光度。比色分析的理論基礎是朗伯-比爾定律。這將在下章儀器分析法中詳細介紹。
    儀器的使用與維護方法詳見說明書。
    5、水質監測分析方法
    5.1分析方法的選擇
    A.方法的靈敏度能滿足定量的要求。
    B.方法的抗干擾能力要強。
    C.方法穩定、操作簡便。
    D.方法易于普及。
    E.試劑無毒或毒性較小。
    5.2常用分析方法
    我們這次開車所涉及到的方法有:重量法、沉淀滴定法、氧化還原滴定法、絡合滴定法、酸堿滴定法和分光光度法。具體測定項目和方法列表如下:
     
    序號 分析項目 分析方法
    1 水溫 溫度計測量 法
    2 色度 鉑-鈷標準比色法
    3 濁度 散射光濁度儀測定法
    4 嗅和味 直接觀察法
    5 肉眼可見物 直接觀察法
    6 pH 玻璃電極法
    7 硬度 乙二胺四乙酸二鈉滴定法
    8 總鐵 二氮雜菲分光光度法
    9 過硫酸銨分光光度法
    10 氯化物Cl-#p#分頁標題#e# 硝酸銀滴定法
    11 細菌總數 平板法
    12 總大腸菌群數 濾膜法
    13 余氯 鄰聯甲苯胺比色法
    14 氨氮NH3-N 納氏試劑分光光度法
    15 硝酸鹽氮NO3—N 酚二磺酸光度法
    16 亞硝酸鹽氮NO2—N 重氮化偶合分光光度法
    17 耗氧量 酸性高錳酸鉀滴定法
    18 堿度 酸堿指示劑滴定法
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
    水質指標檢測規程
    一、水 溫
      水溫計法
     
    1.測定值范圍:本方法通常測量水溫范圍為-6℃~+40℃;分度為0.2℃。
    2.儀 器
    水溫計為安裝于金屬半圓槽殼內的水銀溫度表,下端連接一金屬貯水杯,使溫度表球部懸于杯中,溫度表頂端的槽殼帶一圓環,拴以一定長度的繩子。
    3.步 驟
    將水溫計插入一定深度的水中,放置5 min后,迅速提出水面并讀取溫度值。當氣溫與水溫相差較大時,尤應注意立即讀數,避免受氣溫的影響。必要時,重復插入水中,再一次讀數。
    4.注意事項
    ① 當現場氣溫度高于35℃或低于-30℃時,水溫計在水中的停留時間要適當延長,以達到溫度平衡;
    ② 在冬季的東北地區讀數應在3s內完成,否則水溫計表面形成一層薄冰,影響讀數的準確性。
     
    二、色 度
    鉑鈷標準比色法
    1.應用范圍:
    ①本法適用于測定生活飲用水及其水源水的色度。
    ②渾濁的水樣需先離心,然后取上清液測定。水樣不可用濾紙過濾,因濾紙能吸附部分顏色而使測定結果偏低。
    ③本法取50ml水樣測定時,**低檢測色度為5度。
    2.方法原理:用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標準溶液,同時規定每升水中含1mg鉑[(PtCL6)2- ]時所具有的顏色為1個色度單位,稱為1度。與水樣進行目視比色。
    3.干擾的消除
    如水樣渾濁,則放置澄清,亦可用離心法或用孔徑為0.45um濾膜過濾以去除懸浮物。但不能用濾紙過濾,因濾紙可吸附部分溶解于水的顏色。
    4.儀 器
    50ml具塞比色管,其刻線高度應一致。
    5.試 劑
    鉑鈷標準溶液:稱取1.246g氯鉑酸鉀(K2PtCl6)(相當于500mg鉑)及1.000g氯化鈷(CoCl2·6H2O)(相當于250mg鈷),溶于100ml水中,加100ml鹽酸,用水定容**1000ml。此溶液色度為500度,保存在密塞玻璃瓶中,放于暗處。
    6.步 驟
    (1)標準色列的配制
        向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml鉑鈷標準溶液,用水稀釋**標線,混勻。各管的色度依次為:0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。
    (2)水樣的測定
    分取50.0ml澄清透明水樣于比色管中,如水樣色度較大,可酌情少取水樣,用水稀釋**50.0ml。
    將水樣與標準色列進行目視比較。觀測時,可將比色管置于白瓷板或白紙上,使光線從管底部向上透過液柱,目光自管口垂直向下觀察。記下與水樣色度相同的鉑鈷標準色列的色度。
    7.計 算
    色度(度)=A×50/B
     
    式中:A——稀釋后水樣相當于鉑鈷標準色列的色度;
    B——水樣的體積(ml)。
    8.注意事項
    (1)可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配制標準色列。方法是:稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷(CoSO4·7H2O),溶于少量水中,加入0.50ml硫酸,用水稀釋**500ml。此溶液的色度為500度。不宜久存。#p#分頁標題#e#
    (2)如果樣品中有泥土或其它分散很細的懸浮物,雖經預處理而得不到透明水樣時,則只測“表觀顏色”。
     
     
     
     
     
     
    三、濁 度
     
    (一)分光光度法
    1.測定值范圍:本法適用于測定濁度值不低于3度的水樣。
    2.方法原理
        在適當溫度下,硫酸肼和六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作為濁度標準液,在一定條件下與水樣濁度相比較。
    3.干擾及消除
        水樣應無碎屑及易沉降的顆粒。器皿不清潔及水中溶解的空氣泡會影響測定結果。如在680nm波長下測定,天然水中存在的淡黃色、淡綠色無干擾。
    4.儀 器
    50ml比色管;
    分光光度計。
    5.試 劑
      (1)無濁度水
    將蒸餾水通過0.2μm濾膜過濾,收集于用濾過水蕩洗兩次的燒瓶中。
    (2)濁度貯備液
    硫酸肼溶液:稱取1.000g硫酸肼((NH2)2SO4·H2SO4)溶于水中,定容**100ml。
    六次甲基四胺溶液:稱取10.00g六次甲基四胺((CH2)6N4)溶于水中,定容**100ml。
    濁度標準溶液:吸取5.00ml硫酸肼溶液與5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中,混勻。于25℃±3℃下靜置反應24h。冷卻后用水稀釋**標線,混勻。此溶液濁度為400度??杀4嬉粋€月。
    6.步 驟
    (1)標準曲線的繪制
    吸取濁度標準溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50ml,置于50ml比色管中,加無濁度水**標線。搖勻后即得濁度為0、4、10、20、40、80、100的標準系列。于680nm波長,用3cm比色皿,測定吸光度,繪制校準曲線。
    (2)水樣的測定
    吸取50.0ml搖勻水樣(無氣泡,如濁度超過100度可酌情少取,用無濁度水稀釋**50.0ml),于50ml比色管中,按繪制校準曲線步驟測定吸光度,由校準曲線上查得水樣濁度。
    7.計 算
     濁度(度)=
     
     
    式中:A——稀釋后水樣的濁度(度);
    B——稀釋水體保(ml);
    C——原水樣體積(ml)。
    不同濁度范圍測試結果的精度要求如下:
    濁度范圍(度) 精度(度)
    1~10 1
    10~100 5
    100~400 10
    400~1000 50
    大于1000 100
    8.注意事項
    硫酸肼毒性較強,屬致癌物質,取用時注意。
     
    (二)濁度儀法
     
    1.測定值范圍:參閱儀器說明書。
    2.方法原理
    利用一束紅外線穿過含有待測樣品的樣品池,光源為具有890nm波長的高發射強度的紅外發光二極管,以確保使樣品顏色引起的干擾達到**小。傳感器處在與發射光線垂直的位置上,它測量由樣品中懸浮顆粒散射的光量,微電腦處理器再將該數值轉化為濁度值(透射濁度值和散射濁度值在數值上是一致的)。
    3.干擾及消除
    ?。?)當出現漂浮物和沉淀物時,讀數將不準確。
    ?。?)氣泡和震動將會破壞樣品的表面,得出錯誤的結論。
    ?。?)有劃痕或沾污的比色皿都會影響測定結果。
    4.儀 器
    多參數水質現場快速分析儀。
    5.步 驟
    (1)按開關鍵將儀器打開,儀器先進行全功能的自檢,自檢完畢后,儀器進入測量狀態。
    (2)將完全攪拌均勻的水樣倒入干凈的比色皿內,距瓶口1.5cm,在蓋緊保護黑蓋前允許有足夠的時間讓氣泡逸出(不能將蓋擰得過緊)。在比色皿插入測量池之前,先用無絨布將其擦干凈,比色皿必須無指紋、油污、臟物、特別是光通過的區域(大約距比色皿底部2cm處)必須潔凈。
    (3)將比色皿放入測量池內,檢查蓋上的凹口是否和槽相吻合,保護黑蓋上的標志應與儀器上的箭頭相對,按讀數(或測量)鍵,大約25s后濁度值就會顯示出來。#p#分頁標題#e#
    (4)若數值小于或等于40度,可直接讀出濁度值。
    (5)若超過40度,需進行稀釋。讀出未經稀釋樣品的值T1,則取樣體積V(ml)=3000/T1,用無濁度水定容**100ml。
    6.計 算
    按步驟(1)~(5)讀出濁度值,計算原始水樣的濁度。
       濁度(度)=T2×100/V
    式中:T2――稀釋后濁度值。
    7.校準方法:參閱儀器說明書。
    (1)為了將比色皿帶來的誤差降到**低,在校準和測量過程中使用的同一比色皿。
    (2)將盛有0度標準溶液比色皿插入測量槽,再按CAL(校準)鍵,大約50s后儀器校準完畢,可以開始測量。
    (3)用待測水樣將比色皿沖洗兩次。這樣可將仍保留在瓶內的殘留液體和其他臟物去除。接著將待測水樣沿著比色皿邊緣緩慢倒入,以減少氣泡產生。
    (4)每次應以同樣的力擰緊比色皿蓋。
    (5)讀完數后將廢棄的樣品倒掉,避免腐蝕比色皿。
    (6)將樣品收集在干凈的玻璃或塑料瓶內,蓋好并迅速進行分析。如果做不到,則將樣品儲存在陰涼室溫下。
    (7)為了獲得有代表性的水樣,取樣前輕輕攪拌水樣,使其均勻,禁止震蕩(防止產生氣泡)和懸浮物沉淀。
    (8)每月用10度的標準溶液進行校準。
    (9)本操作方法僅供參考,實際應用中請參閱化驗室配置的濁度儀“儀器說明書”。進行分析工作。
     
    四、pH
     
    pH值
                     pH值為水中氫離子活度倒數的負對數。水的pH值可用pH電位計法和比色法測定。pH電位計法比較準確,比色法簡易方便,但準確度較差。
    PH電位計法
    1、應用范圍
    本法適用測定生活飲用水及其水源水的pH值。
    2、水的顏色、渾濁度、游離氯、氧化劑、還原劑、較高含鹽量均不干擾測定,但在較強的堿性溶液中,當有大量的鈉離子存在時,會產生誤差,使讀數偏低。
    3、原理
    以飽和甘汞電極為參比電極,以玻璃電極為指示電極,插入溶液中組成電池,在25℃下,每單位pH標度相當于59.16毫伏電動勢變化值。在儀器上直接以pH的讀數表示。溫度差異在儀器上有補償裝置。
    4、儀器
    精密酸度計。
    5、試劑
    下列標準緩沖溶液均需用新煮沸并放冷的純水配置。配成的溶液應貯存在聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶內。此類溶液可以穩定1~2個月。
    5.1 pH標準緩沖溶液甲:稱取10.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4),溶于純水中,并稀釋**1000ml,此溶液的pH值在20℃時為4.00。
    5.2 pH標準緩沖溶液乙:稱取3.40g在105℃烘干2h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)和3.55g磷酸氫二鈉(Na2HPO4),溶于純水中,并稀釋只1000ml。此溶液的pH值在20℃時為6.88。
    5.3 pH標準緩沖溶液丙:稱取3.81g硼酸鈉(Na2B4O7.10H2O),溶于純水中,并稀釋**1000ml。此溶液的pH值在20℃時為9.22。
    以上三種標準緩沖溶液的pH值隨溫度而稍有差異,見表
                   pH標準緩沖溶液在不同溫度時的標準值
    溫度,℃ PH標準緩沖溶液
    0
    5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    40
    4.00
    4.00
    4.00
    4.00
    4.00
    4.01
    4.02
    4.02
    4.04
    6.98
    6.95
    6.92
    6.90
    6.88
    6.86
    6.85
    6.84
    6.84
    9.46
    9.40
    9.33
    9.28
    9.22
    9.18
    9.14
    9.10
    9.07
    6、步驟
    玻璃電極在使用前應放入純水中浸泡24h以上。
    用pH標準緩沖溶液甲、丙檢查儀器和電極必須正常。
    測定時用接近于水樣pH的標準緩沖溶液校正儀器刻度。
    用洗瓶以純水緩緩淋洗兩電極數次,再以水樣淋洗6~8次,然后插入水樣中,1min后直接從儀器上讀出pH值。#p#分頁標題#e#
    注:甘汞電極內為氯化鉀的飽和溶液,當室溫升高后,溶液可能由飽和狀態變為不飽和狀態,故應保持一定量氯化鉀晶體。
    檢查儀器、電極、標準溶液三者是否正常。通常作法是:根據待測樣品的pH值范圍,在其附近選用兩種標準緩沖溶液。用**種溶液定位后,再對第二種溶液測試,觀察其讀數,儀器響應值與第二種溶液的pH值之差不得大于0.1 pH單位。否則應對電極和標準溶液質量進行檢查。
    測定時,電極的球泡應全部浸入溶液中,用畢,沖洗干凈,按電極說明書浸泡在所要求的溶液中。
     
     
     
    五、嗅和味
    直接觀測法
     
    1、原水的嗅和味
    取100ml水樣,置于250ml三角瓶中,振搖后從瓶口嗅水的氣味,用適當詞語描述,并按六級記錄其強度。
    與此同時,取少量水放入口中,不要咽下去,嘗嘗水的味道,加以描述,并按六級強度記錄。原水的水味檢定只適用于對人體健康無害的水體樣。
    2、原水煮沸后的嗅和味
    將上述三角瓶內的水樣加熱**開始沸騰,立即取下三角瓶,稍冷后按上法嗅味和嘗味,用適當詞句描述其性質,并按六級記錄其強度,見表
    嗅和味的強度等級表
    等級 強度 說明
    0 無任何嗅和 味
    1 微弱 一般飲用者甚難察覺,但嗅味銘感者可以察覺
    2 一般飲用者可以察覺
    3 明顯 已能明顯察覺
    4 已有很顯著的嗅味
    5 很強 有強烈的惡臭或異味
    注:有時可以用活性碳處理過的水作為無臭對照水
     
    六、肉眼可見物
     
    將水樣搖勻,直接觀察,記錄。
     
     
     
    七、總硬度
    乙二胺四乙酸二鈉滴定法
    1、應用范圍:
    本法適用于測定生活飲用水及其水源水中的總硬度.
    2、本法的干擾物質有以下兩類.
    懸浮性或膠體有機物可影響終點的觀察.此時可將水樣蒸干并于550℃灰化,干擾即可除去.
    金屬離子如Cu2-、Ni2-、Co2-、Al3-、Fe3-及高價錳等,由于封閉現象使指示劑腿色或終點延長。硫化鈉及氯化鉀可掩蔽重金屬的干擾,鹽酸羥胺可使高價鐵離子及高價錳離子還原為低價離子而消除干擾。
    3、若取50ml水樣,本法測定的**低檢測濃度為1.0mg/L.
    4、原理
    乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na)在PH為10的 條件下與水中的鈣、鎂離子生成無色可溶性絡合物,指示劑鉻黑T則與鈣、鎂離子生成紫紅色絡合物。用EDTA-2Na滴定鈣鎂離子**終點時,鈣、鎂離子全部與EDTA-2Na絡合而使鉻黑T游離,溶液即由紫紅色變為蘭色.
    5、儀器
    125ml三角燒瓶.
    10或25ml滴定管.
    6、試劑
    6.1 0.01mol/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液:稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na2.2H2O,簡稱EDTA-2Na),溶于純水中,并稀釋**1000ml,按10.1.4.1.1**10.1.4.1.3標定其準確濃度.
    6.2 鋅標準溶液:準確稱取0.6~0.8g的鋅粒,容于1+1鹽酸中,置于水浴上溫熱**完全溶解。移入容量瓶中,定容**1000ml.
    W
     M1=
    m
     
    式中:M1    鋅標準溶液的摩爾濃度  mol/L
    W      鋅的重量,  g#p#分頁標題#e#
    m      鋅的分子量是65.37, g
    吸取25.00ml鋅標準溶液于150ml三角燒瓶中,加入25ml純水,加氨水調**近中性,再加2ml緩沖溶液(10.1.4.2)及5滴鉻黑T指示劑,用EDTA-2Na溶液滴定**溶液有紫紅色變為藍色。按下式計算:
     
    M1V1
    M2=
    V2
    mol/L
    式中: M2             EDTA-2Na溶液摩爾濃度    mol/L
           M1             鋅標準溶液的摩爾濃度    mol/L
           V1             鋅標準溶液的體積,   ml
    V2            EDTA-2Na溶液體積    ml
    校正EDTA-2Na溶液的摩爾濃度為0.0100 mol/L。
    6.3 緩沖溶液 (pH 10)
    稱取16.9g氯化銨(NH4Cl),溶于143ml濃氫氧花銨中.
    稱取0.780g硫酸鎂(MgSO4.7H2O)及1.178g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na2.2H2O),溶于50ml純水中,加入2ml氯化銨-氫氧化銨溶液(10.1.4.2.1)和5滴鉻黑T指示劑(此時溶液應呈紫紅色,若為蘭色,應再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色).用EDTA-2Na溶液(10.1.4.1)滴定**溶液有紫紅色變為天蘭色,合并10.1.4.2..1及10.1.4.2.2兩種溶液,并用純水稀釋**250ml,合并后若溶液又邊為紫色,在計算結果時應扣除試劑空白.
    注:氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液應貯存于聚乙稀瓶中,防止使用中因反復開蓋,使氨水濃度降低而影響pH值.
    配置緩沖溶液時,加入EDTA-Mg是為了使某些含鎂較低的水樣滴定終點更敏銳.如果備有市售EDTA-Mg試劑,則可直接取1.25gEDTA-Mg,配入250ml緩沖溶液中.
    EDTA-2Na滴定鈣、鎂離子時,以鉻黑T為指示劑其溶液在pH 值9.7-11的范圍內,越偏堿終點越敏銳.但可使碳酸鈣及氫氧化鎂沉淀,從而造成滴定誤差.因此,滴定選用pH值10為宜.
    5%鉻黑T指示劑:稱取0.5g鉻黑T(C20H12O7N3SNa),用95%乙醇溶解并稀釋**100ml,置于冰箱中保存,可穩定一個月.
    6.4 固體指示劑:稱取0.5g鉻黑T,加100g氯化納,研磨均勻,貯存于棕色瓶內,密塞備用,可教長期保存.
    注:鉻黑T指示劑配成溶液后教易失效,如果在滴定時終點不敏銳,而且加入隱蔽劑后仍不能改善,則應重新配置指示劑.
    6.5 5%硫化鈉溶液:稱取5.0g硫化鈉(NaS.9H2O)溶于純水中,并稀釋**100ml。
    6.6 1.0%鹽酸羥胺(NH2OH.HCL),溶于純水中,并稀釋**100ml.
    6.7 10%氰化鉀溶液:稱取10.0g氰化鉀(KCN)溶于純水中,并稀釋**100ml.
    注意,此溶液巨毒!
    7、步驟
    7.1吸取50ml水樣(若硬度過大,可少取水樣用水稀釋**50ml.若硬度過小,改取100ml),置于150ml三角燒瓶中。
    注:為防止碳酸鈣及氫氧化鎂在堿性溶液中沉淀,滴定時水樣中的鈣、鎂離子含量不能過多,若取50ml所消耗的0.01mol/LEDTA-2Na溶液體積應少于15ml.
    7.2 若水樣中含有金屬干擾離子是滴定終點延遲或顏色發暗,可另取水樣,加入0.5ml鹽酸羥胺溶液及1ml硫化鈉溶液或0.5ml氰化鉀溶液。
    7.3 加入1~2ml緩沖溶液及5滴鉻黑T指示劑(或1小勺固體指示劑),立即用EDTA-2Na標準溶液滴定,充分振搖,**溶液由紫紅色變為藍色,即表示到達終點。
    8、計算
                   100.09
    V1*0.0100*         1000*1000
               1000
    C=
                V2
             V1*1000.9
    #p#分頁標題#e#   =
                 V2
    式中:C        水樣的總硬(CaCO3),mg/L;
         V1                EDTA-2Na溶液的消耗量;ml;
         V2        水樣體積,ml.
    總硬度除可用碳酸鈣表示外,尚可用度及毫克/升表示。其相互換算方法見下表:
     
    硬度單位 毫克當量/升 碳酸鈣,mg/L
    毫克當量/升

    碳酸鈣,mg/L
     
    1
    0.35663
    0.01998
    2.804
    1
    0.0560
    50.045
    17.847
    1
     
     
    八、鐵  
     
    二氮雜菲分光光度法
    1、應用范圍
    本法適用于測定生活飲用水及其水源水中總鐵的含量。
    鈷、銅超過5mg/L,鎳超過2mg/L,鋅超過鐵的10倍對此法均有干擾,鉍、鎘、汞、鉬、銀可于二氮雜菲試劑產生渾濁現象。
    2、本法**低檢測量為2.5μg,若取50ml水樣測定,則**低檢測濃度為0.05mg/L.
    3、、原理
    在pH8~9的條件下,低鐵離子能于二氮雜菲生成穩定的橙紅色絡合物,在波長510nm處有**大吸收。二氮雜菲過量時,控制溶液pH為2.9~3.5,可使顯色加快。
    水樣先經加酸煮沸溶解鐵的難溶化合物,同時消除氰化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。加入鹽酸羥胺將高鐵還原為低鐵。還可消除氧化劑的干擾。水樣不加鹽酸煮沸,也不加鹽酸羥胺,則測定結果為低鐵的含量。
    4、儀器
    100ml三角燒瓶。
    50ml具塞比色管。
    分光光度計。
    5、試劑
    5.1 鐵標準貯備液:稱取0.7022g硫酸亞鐵銨[Fe(NH3)2(SO4)2.6H2O],溶于70ml20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高錳酸鉀溶液**出現微紅色不變,用純水定容**1000ml此貯備溶液1.00ml含0.100mg鐵。
    5.2 鐵標準溶液(使用時現配):吸取10.00ml鐵標準貯備溶液,移入容量瓶中,用純水定容**100ml.此鐵標準溶液1.00ml含10.0μg鐵。
    5.3 0.1%二氮雜菲溶液:稱取0.1g二氮雜菲(C12H8N2.H2O)溶解于加有2滴鹽酸的純水中,并稀釋**100ml.此溶液1ml可測定100μg以下鐵。
    注:二氮雜菲又名鄰二氮菲、鄰菲繞啉,有水合物(C12H8N2.H2O)和鹽酸鹽(C12H8N2.HCl)兩種。都可用。
    5.4 10%鹽酸羥胺溶液:稱取10g鹽酸羥胺(NH2OH.HCl),溶于純水中并稀釋**100ml。
    5.5 乙酸銨緩沖溶液(pH4.2):稱取250g乙酸胺(NH4C2H3O2),溶于150ml純水中,再加入700ml冰乙酸混勻,用純水稀釋**1000ml。
    5.6 1+1鹽酸。
    6、步驟
    6.1 量取50.0ml振搖混勻的水樣(含鐵量超過50μg時,可取適量水樣加純水稀釋**50ml)于100ml三角瓶中。
    注:總鐵包括水體中懸浮性鐵和微生物體中的鐵,取樣時應劇烈振搖成均勻的樣品,并立即量取,取樣方法不同,可能會引起 很大的操作誤差。
    6.2 另取100ml三角燒瓶8個,分別加入鐵標準溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4..00、5.00ml,各加純水**50ml.
    6.3 向水樣及標準系列三角瓶中各加4ml1+1鹽酸和1ml鹽酸羥胺溶液,小火煮沸**約剩30ml(有些難溶亞鐵鹽,要在Ph2左右才能溶解,如果安閑尚有未溶的鐵可繼續煮沸濃縮**約剩15ml),冷卻**室溫后移入50ml比色管中。
    6.4 向水樣及標準系列比色管中各加2ml二氮雜菲溶液,混勻 后再加入10.0ml乙酸 銨緩沖溶液,各加純水**50ml刻度,混勻.放置10~15min.#p#分頁標題#e#
    注:① 乙酸銨可能含有微量鐵,故緩沖溶液的加入量要準確一致.
    ② 若水樣覺清潔,含難溶亞鐵鹽較少時,可將所加實際:1+1鹽酸、二氮雜菲溶液、及乙酸銨緩沖溶液的用量減半。但標準系列與樣品操作必須一致。
    6.5 于510nm波長下,用2cm比色皿,以純水為參比,測定樣品和標準系列溶液的吸光度。
    繪制校準曲線,從曲線中查出樣品管中鐵的含量。
    7 計算
     
                     M
               C=
                     V
    式中:C        水樣中總鐵的含量,mg/L;
          M        從標準曲線上查得的樣品管中鐵的含量,μg;
     V        水樣體積,ml。
     
     
     
     
    九、氯化物
    氯化物幾乎存在于所有的飲用水中。
    飲用水中氯化物的測定方法常用的有硝酸銀滴定法及硝酸汞滴定法。硝酸銀滴定法操作簡單,但終點不夠不甚明顯,硝酸汞滴定法終點敏銳,但測定要求嚴格控制pH值。
    硝酸銀滴定法
    1、應用范圍
    本法適用于測定生活飲用水及其水源中氯化物的含量。
    溴化物及碘化物能起相同反應,結果計算中均以氯化物計入。硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽及超過150mg/L耗氧量可干擾測定。硫化物等可用過氧化氫除去干擾。耗氧量較高的水樣可用高錳酸鉀氧化或蒸干灰化等方法處理。
    2、本法的**低檢測濃度為1.0mg/L.
    3、原理
    硝酸銀與氯化物作用生成氯化銀沉淀,當有多余的 硝酸銀存在時,則于鉻酸鉀指示劑反應,生成紅色鉻酸銀沉淀,指示反應達到終點.
    4、試劑
    4.1 氯化鈉標準溶液:將氯化鈉(NaCl)置于坩堝內,于700℃灼燒1h,冷卻后稱取8.2420g溶于純水并定容**1000ml。吸取10.0ml,用純水準確定容**100ml,此溶液1.00ml含0.500mg氯化物。
    4.2 硝酸銀標準溶液:稱取2.4g硝酸銀(AgNO3),溶于純水并定容**1000ml,用氯化鈉標準溶液進行標定.
    吸取25.00ml氯化鈉標準溶液,置于瓷蒸發皿內。加純水25ml。另取一瓷蒸發皿,加50ml純水作為空白。各加1ml鉻酸鉀溶液,用硝酸銀溶液滴定.同時用玻璃棒不停地攪拌,直到產生淡拮黃色  為止.每毫升硝酸銀相當于氯化物(Cl-)的毫克數可由下式表示.
     
                    25×0.500
    W=
                      V2-V1
     
    式中:W       沒毫升硝酸銀相當于氯化物(Cl-)量, mg;
    V2             空白消耗的硝酸銀標準溶液的量ml;
    V1      氯化鈉標準溶液消耗的下標準溶液的量ml.
    校正硝酸銀標準溶液濃度,使1ml相當 于0.500mg氯化物(Cl-).
    鉻酸鉀溶液:稱取5g鉻酸鉀(K2CrO4),溶于少量純水中。加入硝酸銀溶液**紅色不褪,混勻,放置過夜后過濾。將溶液用純水稀釋**100ml
    4.3 氫氧化鋁懸浮液:稱取125g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2.12H2O].溶于1000ml純水中.
    加熱**60℃,慢慢加入55ml弄氨水,使成氫氧化鋁沉淀.充分攪拌后靜置,棄取上清夜.使用前振蕩均勻.
    4.4 酚酞指示劑:稱取0.5g酚酞(C20H14O4),溶于50ml95%乙醇中,加入50ml純水,在滴加0.05mol/L氫氧化 鈉溶液,使溶液呈微紅色.#p#分頁標題#e#
    4.5 0.025mol/L硫酸溶液:吸取1.4ml濃硫酸,加入純水中,并稀釋**1000ml.
    4.6 0.05mol/L氫氧化化鈉溶液:稱取0.2g氫氧化鈉,溶于純水并稀釋**100ml.
    4.7 30%過氧化氫.
    5、步驟
    5.1 水樣的預處理
    如水樣帶有顏色,則取50ml水樣,置于250ml三角瓶內.加入2ml氫氧化鋁懸浮液振蕩搖勻,過濾,棄取**初的20ml.
    如水樣的耗氧量超過15mg/L,可加入少許高錳酸鉀晶體,煮沸 .加入數滴乙醇以除去多余的高錳酸鉀,然后過濾.
    5.2 取50ml原水樣或經過處理水樣,(若氯花物含量高可取適量水樣稀釋**50ml),置于瓷蒸發皿內,另取一瓷蒸發皿加入50ml純水.
    5.3 分別加入2滴酚酞指示劑,用0.025mol/L硫酸溶液或0.05mol/L氫氧化鈉溶液,調節**溶液的紅色剛變為無色.再各加1ml鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標準溶液進行滴頂餓,同時用玻璃棒不斷的攪拌,直**產生拮黃色為止.
    注:①本法滴定時不能在酸性中進行,酸性中鉻酸根濃度大大降低,在等當點時不能形成鉻酸銀沉淀.本法也不能在堿性中進行,因鉻離子將形成氧化銀沉淀.
    ②鉻酸鉀在溶液中的濃度影響終點到達的遲早,理想的條件是在終點時溶液中的CrO2-4濃度為1.3×10-2mol/L.
    但由于鉻酸鉀的顏色較深,使滴第終點不易觀察,因而實際上在50ml滴定溶液中加入1ml5%鉻酸鉀溶液使鉻酸根濃度為5.1×10-3mol/L即可.
    6、計算
     
          (V2-V1)×0.500×1000
    C=
                  V3
    式中:C          水樣中氯化物(Cl-)濃度, mg/L
    V1               純水空白消耗硝酸銀標準溶液的量, ml;
    V2               水樣消耗硝酸銀標準溶液的量, ml;
    V3                水樣體積, ml.
     
     
    十、余氯
    余氯是指水 經加氯消毒,接觸一定時間后,余留在水中的氯。
    余氯有三種形式:
    總余氯:包括HOCl,NH2Cl,NHCl2等。
    化合余氯:包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺類化合物。
    游離余氯:包括HOCl及OCl等。
    鄰聯鉀苯胺比色法
    1、應用范圍:本法適用于測定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離余氯‘
    2、水中含有懸浮性物質干擾測定??捎秒x心法去除。干擾物質的**高允許含量如下:高鐵,0.2mg/l;四價錳:0.01mg/l;亞硝酸鹽:0.2mg/l。
    3、本法**低檢測濃度為:0.01mg/l余氯。
    4、原理
    在pH值小于1.8的酸性水中,余氯與鄰聯鉀苯胺反應,生成黃色的醌式化合物,用目視法進行比色定量;還可用重鉻酸鉀鉻酸鉀溶液配置的**性余氯標準溶液進行目視比色。
    5、**性余氯比色溶液的配制
    5.1 磷酸鹽緩沖貯備溶液:將無水磷酸氫二納(Na2HPO4)和無水磷酸二氫鉀(KH2PO4)置于105℃烘箱內2h冷卻后,分別稱取22.86g和46.14g。將此兩鐘試劑共溶于純水中,并稀釋**1000ml。**少靜置4天使其中膠狀雜質凝聚沉淀,過濾。
    5.2 磷酸鹽緩沖溶液(Ph6.45)吸取200.0ml磷酸鹽緩沖貯備液,家水   稀釋**1000ml.
    5.3 重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液:稱取0.1550g干燥的重鉻酸鉀(K2CrO7)及0.4654g鉻酸鉀(K2CrO4),溶于磷酸 鹽緩沖溶液中,并定容**1000ml.此溶液所產生的顏色相當于1mg/l余氯和鄰聯鉀苯胺所產生的顏色.
    5.4 0.01~1.0mg/l**性余氯標準比色管的配制方法:按下表所列的數量,吸取重鉻酸鉀-鉻酸鉀,分別注入50ml刻度具塞比色管中,用磷酸鹽緩沖溶液稀釋**50ml刻度,避免日光照射,可保存6個月。
    5.5 若水樣余氯大于1mg/L則需將重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液的 量增加10倍,配成相當于10mg/L余氯的標準色,再適當稀釋,即為所需的叫濃余氯標準色列。#p#分頁標題#e#
     
    **性余氯標準比色溶液的配置
    余氯mg/L 重鉻酸鉀~鉻酸鉀溶液ml 余氯,mg/L 重鉻酸鉀~鉻酸鉀溶液ml
    0.01
    0.03
    0.05
    0.10
    0.20
    0.30
    0.40
    0.5
    1.5
    2.5
    5.0
    10.0
    15.0
    20.0
    0.50
    0.60
    0.70
    0.80
    0.90
    1.00
    25.0
    30.0
    35.0
    40.0
    45.0
    60.0
     
    6、試劑
    6.1 鄰聯鉀苯胺溶液:稱取1.35g二鹽酸鄰聯鉀苯胺[(C6H3CH3NH3)2.2HCl],溶于500ml純撒戶中,在不停攪拌下將此溶液加**150ml濃鹽酸與350ml純水的混合溶液 中,盛于棕色瓶內,在室溫下包春,可使用6個月,當溫度低于0度時,鄰聯鉀苯胺將析出,不易再溶解.
    7、步驟
    7.1 取配制**就性余氯標準比色管用的 通型50ml比色管,先放入2.5ml鄰聯鉀苯胺溶液,再加入澄清水楊50ml,混合均勻。水樣的溫度**好為15~20℃,如低于此溫度,應先將水樣放到溫水浴中,使溫度提高到15~20℃。
    7.2 水樣與鄰聯鉀苯胺溶液接觸后,立即進行比色,所得結果為游離余氯。如放置10分鐘使產生**高色度,再進行 比色,則所得結果為水樣的總余??傆嗦葴p去游離余氯等于化合余氯。
    7.3 如余氯濃度很高,會產生橘黃色。若水樣堿度過高而余氯濃度較低時,將產生淡綠色或淡藍色,此時可多加1ml鄰聯鉀苯胺溶液,即產生正常的淡黃色。
    7.4 如水樣渾濁或色度較高,比色時應減除水樣所造成的空白。
    8、計算:
    總余氯D(CL2,mg/l)=C-B2
    游離性余氯E(CL2,mg/l)=A-B1
    化合性余氯(CL2,mg/l)=D-E
     
     
     
    十一、細菌總數
    細菌總數是指1ml水樣在營養培養基中,于37℃經24h培養后,所生長的細菌菌落的總數.
    平板法
    1、應用范圍
    本法適用于測定生活飲用水和水源水中的細菌總數。
    所測定的細菌總數增多說明水被生活廢棄物污染,但不能說明污染的來源。因此必須結合總大腸菌群數來判斷水污染的來源和安全程度。
    2、原理
    每種細菌都有它一定的生理特性,培養時應用不同的營養條件及其他生理條件(如溫度、培養時間、pH值、需氧性質)去滿足其要求,才能分別的將各種細菌培養出來。在實際工作中,不可能做到 。一般是根據測定要求而采用常用方法進行細菌總數的測定,所測定的結果,只包括在所使用的條件下生長的細菌總數。
    3、儀器
    高壓蒸汽滅菌器
    干熱滅菌器
    恒溫培養箱
    冰箱
    放大鏡
    試管、平皿(直徑90cm)、刻度吸管等,置于干熱滅菌箱中160℃滅菌2h。
    4、培養基
    4.1 成分:
    蛋白胨                      10g
    牛肉膏                      3g
    綠化鈉                      5g
    瓊脂                    10~20g
    蒸餾水                   1000ml
    4.2 制法
    將上述成分混合后,加熱溶解,調整pH為7.4~7.6,過濾,分裝于玻璃容器中,經121℃滅菌2min,儲存于冷暗處備用.
    5、步驟
    5.1 生活飲用水
    5.1.1以無菌操作方法用滅菌吸管吸取1ml充分混勻的水樣,注入盛有9ml滅菌水的試管中,混勻成1:10稀釋液。
    5.1.2吸取1:10的稀釋液1ml注入盛有有9ml滅菌水的試管中,混勻成1:100稀釋液。按同法依次稀釋成1:1000、1:10000稀釋液備用。吸取不同濃度的稀釋液時必須要更換吸管。
    5.1.3用滅菌吸管取2~3個適宜濃度的稀釋液1ml分別注入滅菌平皿內。以下操作同生活飲用水的檢驗步驟。
    5.1.4菌落記數報告方法#p#分頁標題#e#
    作平皿菌落記數時,可用眼睛直接觀察,必要時用放大鏡檢查,以防遺漏。在記下各平皿的菌落數后,應求出同稀釋度的平均菌落數。供下一步計算時應用。在求同稀釋度的平均數時,若其中一個平皿有較大片狀菌落產生時,則不宜采用,而應以無片狀菌落生產的平皿作為該稀釋度的平均菌落數。若片狀菌落不到平皿的一半,而其余一半中菌落分布有很均勻,則可將此半皿記數后成以2以代表全皿菌落數。然后再求該稀釋度的平均菌落數。
    5.1.5各不同情況的計算方法
    5.1.5.1shou先選擇平均菌落數在30~300之間者進行計算,當只有一個稀釋度的菌落符合此范圍時,則應以該平均菌落數乘以其稀釋倍數報告之(見表)
    5.1.5.2若有兩個稀釋度,其平均菌落數均在30~300之間,則應按兩者菌落總數之比來決定。若 其比值小于2應報告兩者的平均數,若大于2職責報告其中較小的進落總數(見表)
    5.1.5.3若所有稀釋度的平均菌落均大于300,則 應按稀釋度**高的平均菌落數乘稀釋倍數報告之。(見表)
    5.1.5.4若所有稀釋度的平均菌落均小于30,則應按稀釋度**低的平均菌落數乘稀釋倍數報告之。(見表)
    5.1.5.5若所有稀釋度的平均菌落數不在30~300之間,則以**接近300或30的平均菌落數乘以稀釋倍數報告之(見表)
    5.1.5.6菌落記數的報告:菌落數在100以內時按實有數報告,大于100時,采用兩位有效數字,在兩位有效數字后面的數值。以四舍五入的方法計算。為了縮短數字后面的零數也可用10的指數來表示(見表),在報告菌落“無法計數”時,應注明水樣的稀釋倍數。
     
    稀釋度選擇及菌落總數報告方式
    例.次 不同稀釋度的平均菌落數 兩個稀釋度之比 菌落總數
    個/ml
    報告方式
    個/ml
    10-1 10-2 10-3
    1
    2
    3
    4
    5
    6
    1365
    2760
    2890
    無法記數
    27
    無法記數
    104
    295
    271
    1650
    11
    305
    20
    46
    60
    513
    5
    12
    -
    1.6
    2.2
    -
    -
    -
    16400
    37750
    27100
    513000
    270
    30500
    1600或1.6×104
    38000或3.8×104
    27000或.7×104
    510000或5.1×105
    270或2.7×102
    31000或3.1×104
     
     
    十二、總大腸菌群
    在飲用水的微生物安全監測中,普遍采用正常的腸道細菌作為糞便污染指標,而不是直接測定腸道致病菌。
    總大腸菌群系指一群需氧及厭氧的,在37℃生長時能使乳糖發酵,在24h內產酸產氣的革蘭氏陰性無芽胞桿菌??偞竽c菌群系數系指每升水樣中所含的總大腸菌的數目。
    總大腸菌群可用多管發酵法或濾膜法檢測。本文推薦濾膜法。
    濾膜法
    1、應用范圍
    本法適用于飲用水和水源水,特別是低濁度水樣中總大腸菌群數的測定。
    2、原理
    濾膜是一種微孔薄膜,孔徑0.45~0.65μm,能濾過大量水樣,并將水中含有的細菌截留在濾摸上,然后將濾摸貼在選擇性培養基上,培養后,直接記數綠摸上生長的典型大腸菌群菌落,算出每升水中含有的總大腸菌數。
    3、儀器
    濾器。
    濾膜,孔徑0.45~0.65μm。直接根據濾器規格,目前常用的有3.5cm和4.7cm兩種。
    抽濾設備。
    無齒鑷子。
    其他儀器同細菌檢測
    4、培養基
    4.1品紅亞硫酸鈉培養基
    4.1.1成分:
    蛋白胨                   10g
    酵母浸膏                 5g#p#分頁標題#e#
    牛肉膏                   5g
    乳糖                     10g
    瓊脂                     15~20g
    磷酸氫二鉀               3.5g
    無水亞硫酸鈉             5g左右
    5%堿性品紅乙醇溶液       20ml
    蒸餾水                   1000ml
    4.1.2培養基的制備
    4.1.2.1儲備培養基的制備
    先將瓊脂加**900ml蒸餾水中,加熱溶解,然后加入磷酸二氫鉀及蛋白胨、酵母浸膏、牛肉膏,混勻使之溶解。再以蒸餾水補充**1000ml,調整pH為7.2~7.4,趁熱用脫脂棉或絨布過濾,再加入乳糖,混勻后定量分裝于燒瓶內,置高壓蒸汽滅菌器中以115℃滅菌20min,貯存于冷暗處備用。
    4.1.2.2平皿培養基的配制
    將上法制備的儲備培養基加熱融化,根據燒瓶內培養基的容量,用滅菌吸管按比例吸取一定量的5%堿 性品紅乙醇溶液,置于滅菌空試管中。再按比例稱取所需要的無水亞硫酸納置于另一個滅菌空試管內,加滅菌水少許使其溶解后,置于沸水浴中煮沸10min以滅菌.
    用滅菌吸管吸取已滅菌的亞硫酸納溶液,滴加于堿性品紅乙醇溶液內** 深紅色退成淡粉紅色為止.將此亞就算鈉與堿性品紅的混合液全部加入已融化的儲備培養基內,并 充分混勻(防止產生氣泡),立即將此種培養基適量傾入于已滅菌的空平皿內,待其冷卻凝固后 置冰箱內備用.此種已制備的培養基于冰箱內保存不宜超過兩周,如培養基已由淡紅色變成深紅色,則不能再用。
    4.2乳糖蛋白胨培養基
    4.2.1成分:
    蛋白胨                   10g
    牛肉膏                   3g
    乳糖                     5g
    氯化鈉                   5g
    1.6%溴鉀酚紫             1ml
    蒸餾水                   1000ml
    4.2.2制法
    將蛋白胨、牛肉膏、乳糖及氯化鈉置于1000m蒸餾水中加熱溶解,調整pH為7.2~7.4.再加入1ml1.6%溴鉀酚紫,充分混勻,分裝于裝有倒管的試管中,置高壓蒸汽滅菌器中,以115℃滅菌20min.貯存于冷暗處備用。
    4.3乳糖蛋白胨半固體培養基
    4.3.1成分
    蛋白胨                      10g
    牛肉膏                       5g
    酵母浸膏                 5g
    乳糖                     10g
    瓊脂                     5g左右
    蒸餾水                   1000ml
    4.3.2制法
    將上述成置于800ml蒸餾水中,加熱溶解,調節pH值為7.2~7.4,再用蒸餾水補充**1000ml,過濾分裝于小試管中,每管裝入的 培養基量約為試管容積的1/3,115℃滅菌20min,冷卻后置于冰箱內保存,以不超過二周為宜。
    此培養基制成后,需用已知大腸菌群菌株進行鑒定,應在6~8h產生明顯氣泡。
    5、步驟
    5.1準備工作
    濾膜滅菌:將濾膜放入燒杯中,加入蒸餾水,置于沸水浴中煮沸滅菌三次,每次15min。前兩次煮沸后需更換水洗滌2~3次,以除去殘留溶劑。
    濾器滅菌:用點燃的酒精棉球,火焰滅菌。也可用121℃滅菌20min。
    5.2過濾水樣
    用無菌鑷子夾取滅菌濾膜邊緣部分 ,將粗糙面向上,貼放已滅菌的濾床上,穩妥地固定好濾器,將333ml水樣(如水樣含菌較多,可減少過濾水樣量)注入濾器中,加蓋,打開濾器閥門,在負0.5大氣壓下抽濾。#p#分頁標題#e#
    水樣濾完后,在抽氣5s,關上濾器閥門,取下濾器,用滅菌鑷子夾取濾膜邊緣部分,移放在品紅亞硫酸鈉培養基上,濾膜截留細菌面向上,濾膜應與培養基完全帖緊,兩者間不得留有氣泡,然后將平皿倒置,放入37℃恒溫箱內培養22~24小時。
    6、觀察結果
    6.1挑選符合下列特征菌落進行革蘭氏染色、鏡檢。
    紫紅色,具有金屬光澤的菌落
    深紅色,不帶或略帶金屬光澤的菌落
    淡紅色,中心色較深的菌落。
    6.1.1 凡系革蘭氏染色陰性無芽胞桿菌,再接種乳糖蛋白胨培養液或乳糖蛋白胨半固體培養基(接種前應將此培養基放入水浴中煮沸排氣,冷卻凝固后方能夠使用),經37℃培養,前者于24h產酸產氣者;或后者經6~8h培養后產氣者,則判定為總大腸菌群陽性。
    6.1.2 1L水樣中總大腸菌群數等于濾膜上生長的大腸菌群菌落總數稱以3。
     
     
    十三、耗氧量
    耗氧量是指1L水中還原性物質在一定條件下被氧化時所消耗的氧的毫克數。
    不同條件下所測得的耗氧量值不同,因此必須嚴格控制反應條件。同樣條件下所得的耗氧量值才有可比性,因此報告結果時應注明測定方法,
    飲用水耗氧量的測定方法主要是酸性及堿性高錳酸鉀法。水樣中氯化物含量低時用前法,含量高時用后法。
    酸性高錳酸鉀滴定法
    1、適用范圍
    本法適用于測定氯化物濃度低于300mg/L飲用水的耗氧量。
    本法**低檢測濃度為0.05mg/L,**高可測到5.0mg/L.
    2、原理
    高錳酸鉀在酸性溶液中將還原性物質氧化,過量的高錳酸鉀用草酸還原,根據消耗的高錳酸鉀量折合成氧表示之。
    3、試劑
    3.1 1+3硫酸溶液:將1份弄硫酸加入3份純水中,煮沸。滴加高錳酸鉀溶液**溶液保持微紅色。
    3.2 0.1000草酸鈉溶液:稱取6.701g草酸鈉(Na2C2O4),溶于少量純水中并頂容**1000ml,置暗處保存。
    3.3 0.1000N高錳酸鉀溶液:稱取3.3g高錳酸鉀(KmnO4),溶于少量純水中,并稀釋**1000ml。煮沸15min,靜置2日以上.然后用玻璃砂心漏斗過濾或用虹吸法將上部溶液移入棕色瓶中,置暗處保存并按下述方法標定濃度:
    吸取25.00ml草酸鈉溶液于500ml三角瓶中,加入225ml新煮沸放冷的純水及10ml濃硫酸.
    迅速自滴定管中加入約24ml高錳酸鉀溶液,待褪色后加熱**70~80℃,再繼續滴定**溶液呈微紅色保持30s不褪.當滴定終了時,溶液溫度不低于55℃記錄高錳酸鉀溶液用量.
     
                          0.1000×25.00
                 N=
                               V
     
    N        高錳酸鉀溶液的當量濃度;
    V        高錳酸鉀溶液的用量,ml。
    校正高錳酸鉀溶液濃度為0.1000N。
    3.4 0.0100N高錳酸鉀溶液:將0.1000N高錳酸鉀溶液準確稀釋10倍。
    3.5 0.0100N草酸溶液;將0.1000N草酸溶液準確稀釋10倍。
    4、步驟
    4.1 測定前需預先處理三角瓶,向250ml三角瓶內加入50ml純水,再加入1ml1+3硫酸及少量高錳酸鉀溶液.加熱煮沸數分鐘,取下三角瓶用草酸鈉溶液滴定**微紅色,將溶液傾出。
    4.2 取100ml充分混勻的水樣(若水樣中有機物含量較高,可取適量水樣以純水稀釋**100ml),置于上述處理過的三角瓶中。加入5ml1+3硫酸溶液。用滴定管加入10.00ml0.0100N高錳酸鉀溶液。
    4.3 將三角瓶放入沸騰的水浴內。準確放置30min。如加熱過程中紅色明顯減退,須將水樣稀釋重做。
    4.4 取下三角瓶,趁熱加入10.00ml0.0100N草酸鈉溶液,充分振搖,使紅色褪盡。
    再于白色背景上,自滴定管加入0.0100N高錳酸鉀溶液,**溶液呈微紅色即為終點。記錄用量V1(ml)。
    注:測定時如水樣消耗的高錳酸鉀超過了加入量的一半,由于高錳酸鉀濃度過低,因而影響了氧化能力,使測定結果偏低。遇此情況,應少取樣品稀釋后重做。
    4.5 向滴定**終點的水樣中,趁熱(70~80℃)加入10.00ml0.0100草酸鈉溶液。立即用0.0100N高錳酸鉀溶液滴定**微紅色,記錄用量V#p#分頁標題#e#2(ml)。如高錳酸鉀溶液為準確的0.0100N,滴定時用量應為10.00ml,否則可求一校正系數:
                                10
                        K=
                                V2 
     
    4.6 如水樣用純水稀釋,則另取100ml純水,同上述步驟滴定,記錄高錳酸鉀溶液消耗量(V0)。
    5、計算
     
     
     
     [(10+V1)K-10]×0.08×1000
    耗氧量(O2,mg/L)=
    100
    =[(10+V1)K-10] ×0.8
    如水樣用純水稀釋,則采用下列公式計算水樣的耗氧量:
     
    {[(10+V1)K-10]-[(10+V0)K-10}R}×0.08×1000
    耗氧量(O2,mg/L)=
    V3
     
    式中:R           稀釋水樣,純水在100ml體積內所占的比例。
    例如25ml水樣用純水稀釋**100ml,則
    100-25
    R=               =0.75
    100
     
    V1,K,V0分別見各步驟說明
    V3           水樣體積ml。
     
     
     
    十四、氨氮
    水中氨氮可用納氏比色法或酚鹽法測定。酚鹽法比納氏法有較高的靈敏度。水 樣中的氨氮極不穩定,除加入適合的保存劑并且在冷藏條件下運輸,還必須在**短時間內完成分析。
    納氏試劑分光光度法
     
    1、適用范圍:
    本方法適用于測定生活飲及其水源水中氨氮含量。
    水中常見的鈣、鎂、鐵等離子能在測定過程中生成沉淀,可加入酒石酸鉀納掩蔽。水樣中含有余氯時能與氨結合成氯氨,可用硫代硫酸鈉脫氯。水中懸浮物質可用硫酸鋅和氫氧化鈉混凝沉淀去除。
    硫化物、銅、醛、等亦可引起溶液渾濁。脂肪胺、芳香胺、亞鐵等可與碘化汞鉀產生 顏色。水樣中帶有顏色的物質,亦能發生干擾。遇此情況,可采用蒸餾法去除。
    2、原理
    水中氨與納氏試劑(K2HgI4)在堿性條件下生成黃**棕色的化合物,其色度與氨氮含量成正比。
    儀 器
    500ml全玻蒸餾器
    50ml具色比賽色管
    分光光度計。
    3、試 劑
    本法所有試劑均需用不含氨的純水配制。無氨水可用一般純水通過強酸性陽離子樹脂或者加硫酸和高錳酸鉀后重蒸制得。
    3.1 銨標準貯備溶液:稱取3.819g經105℃烘拷1h干燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋**標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮(N)。
    銨標準溶液:吸取10.00ml銨標準貯備液于1000ml容量瓶中,用水稀釋**標線,此溶液1.00ml含10.0μg氨氮(N)。
    3.2 0.35%硫代硫酸納溶液:稱取0.35g硫代硫酸納(Na2S2O2.5H2O)溶于純水中,逼供稀釋**100ml,此溶液0.4ml能去除200ml水樣中有效氯1mg/L。使用時可按水樣中余氯含量計算計算加入量。
    3.3 磷酸鹽緩沖溶液:稱取7.15g無水磷酸二氫鉀(KH2PO4)及34.4g磷酸氫二鉀(K2HPO4或K2HPO4.3H2O),熔于純水中,并稀釋**500ml。
    3.4 2%硼酸溶液:稱取20g硼酸,溶于純水,并稀釋**1000ml。
     
    3.5 10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅(ZnSO4.7H2O),溶于少量純水中,并稀釋**100ml。
    3.6 25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉,溶于純水中,并稀釋**100ml,貯于聚乙烯瓶中。
    3.750%酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中,加熱煮沸以除去氨為止,放冷,定容**100ml。#p#分頁標題#e#
    3.8 納氏試劑:稱取100g碘化汞(HgI2)及70g碘化鉀)(KI),溶于少量純水中,將此溶液在攪拌下徐徐注入已冷卻的500ml32%的氫氧化鈉溶液中,然后再用水稀釋**1000ml,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。本試劑有毒,應謹慎使用。
    注:配置試劑時應注意勿使碘化鉀過剩,過量的碘離子將影響有色絡合物的生成,使發色變淺。貯存已久的納氏試劑,使用時先用已知量的氨氮標準溶液顯色,并核對應有的吸光;加入試劑后2h內不得出現渾濁,否則應重新配制.
    4、步驟
    4.1 水樣預處理
    無色澄清的水樣可直接測定,色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣,需經過蒸餾或混凝沉淀等處理步驟,
    4.1.1蒸餾
    取200ml純水于全玻蒸餾器中,加入5ml磷酸鹽緩沖溶液及數粒玻璃珠,加熱蒸餾,直**溜出液用納氏試劑檢不出礙難氮為止.
    梢冷后傾出并棄取蒸餾瓶中殘業液,量取200ml水樣(或取適量,用純水稀釋**200ml)于蒸餾瓶中.根據水中余氯含量,計算并加入0.35%锍代硫酸鈉溶液脫氯.用稀氫氧化鈉調節水樣**呈中性。
    加入5ml磷酸鹽緩沖溶液,加熱蒸餾。用200ml容量瓶為接受瓶,內裝20ml硼酸溶液作為吸收液。蒸餾器的冷凝管末端要插入吸收液中。待蒸出了150ml左右,使冷凝管的末端離開液面,繼續蒸餾以清洗冷凝管。**后用純水稀釋**刻度,搖勻。供比色用。
    4.1.2混凝沉淀
    取200ml水樣,加入2ml硫酸鋅溶液,混勻。加入0.8~1.0ml氫氧化鈉溶液,使pH值為10.5,靜置數分鐘,傾出上清液供比色用。
    經硫酸鋅和氫氧化鈉沉淀的水樣,靜置后一般都能夠澄清,如必須過濾時,應注意濾紙中的銨鹽對水樣的污染,必須預先將濾紙處理后再使用。
    4.2 測定
    4.2.1取50m澄清水樣或經預處理的水樣(如氨氮含量大于0.1mg則取適量水樣加純水**50ml)于50ml比色管中。
    4.2.2另取50ml比色管10支,分別加入氨氮標準溶液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml用純水稀釋3**50ml。
    4.2.3向水樣及標準管內分別加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液(經蒸餾預處理過的水樣,水樣及標準管中均不加此試劑),混勻。加1.0ml納氏試劑,混勻。放置10min后,于420nm波長下,用10mm比色皿,以純水作參比,測量吸光度;(如氨氮含量低于30μg,該用30mm比色皿.低于10μg的氨氮可用目視比色.
    4.2.4繪制校準曲線,沖曲線上查出樣品管中氨氮含量,或目視比色記錄水樣中相當 于氨氮標準的含量
    5、計算
      氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
    式中:m——由校準曲線查得的氨氮量(mg);
          V——水樣體積(ml)。
     
     
    十五、硝酸鹽氮
    水中硝酸鹽氮可用二磺酸酚法及鎘柱還原法測定。二磺酸酚發干擾離子較多,特別是氯離子有嚴重干擾,預處理的步驟煩瑣,。鎘柱還原法操作比較簡單,不受氯離子干擾。水中硝酸鹽氮的測定,取樣后應盡快進行。
     
    二磺酸酚分光光度法
    1、應用范圍:本方法適用于測定生活飲用水極其水源水中硝酸鹽氮含量。
    2、水中常見的氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機物和碳酸鹽,可產生干擾。含此類物質時,應作適當的預處理。
    本法**低檢測量為1μg硝酸鹽氮。若取25ml水樣測定,則**低檢測濃度為0.04mg/L。
    3、原理
    二磺酸酚在無水情況下與硝酸鹽反應,生成硝基二磺酸酚,所得反映物在堿性溶液中發生分子重排,生成黃色化合物,在420nm波長處測定吸光度。
    4、儀器
    50ml具塞比色管
    100ml蒸發皿
    250ml三角燒瓶
    分光光度計。
    5、試劑
    實驗用水應為無硝酸鹽水。
    5.1 硝酸鹽標準貯備液:稱取7.218g經105~110℃干燥1h的優級純硝酸鉀(KNO3)溶于純水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋**標線,加2ml三氯甲烷作保存劑,混勻,**少可穩定6個月。該標準貯備液1.00ml含1.00mg硝酸鹽氮。
    5.2 硝酸鹽標準溶液:吸取50.0ml硝酸鹽標準貯備溶液,置蒸發皿內,在水浴上蒸發**干。然后加2ml二磺酸酚,迅速用玻璃棒研磨蒸發皿內壁,使殘渣與試劑充分接觸,靜置30min,加入少量純水,移入500ml容量瓶中,再用純水沖洗蒸發皿,合并于容量瓶中,**后用純水稀釋**標線。該標準溶液1.00ml含10μg硝酸鹽氮。
    5.3 苯酚:若苯酚不純或有顏色,將盛苯酚的(C6H5OH)的容器隔水加熱,融化后傾出適量于具有空氣冷凝管的蒸餾瓶中,加熱蒸餾,收集182~184℃的餾分,置棕色瓶中,冷暗處保存。精制苯酚應為無色純凈的結晶。#p#分頁標題#e#
    5.4 二磺酸酚試劑:稱取15g苯酚(C6H5OH),置于250ml錐形瓶中,加105ml濃硫酸,憑上放一小漏斗,置沸水浴內加熱6h。試劑應為淡棕色稠液,貯于棕色瓶中,密塞保存。
    5.5 硫酸銀溶液:稱取4.397g硫酸銀(Ag2SO4)溶于純水中,移**1000ml容量瓶中,用水稀釋**標線。1.00ml此溶液可去除1.00mg氯離子(Cl-)。
    5.6 0.5mol/L硫酸溶液:取2.8ml濃硫酸,加入適量純水中,并稀釋**1000ml。
    5.7 1mol/L氫氧化鈉溶液:稱取40g氫氧化鈉(NaHO),溶于適量純水中,并稀釋**1000ml。
    5.8 0.02mol/L高錳酸鉀溶液:稱取0.316g高錳酸鉀(KMnO4),溶于純水中,稀釋**100ml。
    5.9 乙二胺四乙酸二鈉溶液:稱取50g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na2.2H2O,簡稱EDTA-2Na),用20ml純水調成糊狀,然后加入60ml濃氨水,充分攪動,使之溶解。
    5.10 濃氨水
    5.11 氫氧化鋁懸浮液:參照亞硝酸鹽氮方法該試劑的配制方法。
    6、步驟
    6.1 預處理
    在計算水樣體積時,應將預處理時所加各種溶液的體積扣除。
    6.1.1去除濁度:如水樣中有懸浮物可用0.45μm孔徑的濾膜過濾去除。
    6.1.2去除色度:如水樣的色度超過10度,可取100ml水樣于具塞比色管中,加入2ml氫氧化鋁懸浮液,充分振搖靜置數分鐘后,過濾,棄去20ml初濾液。
    6.1.3去除氯化物:取100ml水樣移入250ml三角瓶中,根據已測定的氯離子含量,加入相當量的硫酸銀溶液。水樣中氯化物含量很高(超過100mg/L)時,應該以1mgCl-需要加入4.397mgAg2SO4直接加入固體硫酸銀。將三角瓶放入80℃左右的熱水中用力振搖,使氯化銀沉淀凝聚,冷卻后用慢速濾紙過濾或離心,使水樣澄清。
    6.1.4 扣除亞硝酸鹽氮的影響:當亞硝酸鹽氮含量超過0.2mg/L時,可取100ml水加1ml0.5mol/L硫酸,混勻后,滴加0.02mol/L高錳酸鉀溶液**淡紅色保持15min不褪為止,使亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽,**后從硝酸鹽氮測定結果中減去這一部分亞硝酸鹽氮量(用重氮化偶合分光光度法測定)。
    7、測定
    7.1 取25.0ml(或適量)原水樣或經過預處理的澄清水樣,置于100ml蒸發皿內,用pH試紙檢查,必要時用0.5mol/L硫酸或0.1mol/L氫氧化鈉溶液調**溶液接近中性,置水浴上蒸發**干。
    7.2 取下蒸發皿,加入1.0ml二磺酸酚試劑,用玻璃棒研磨,使試劑與蒸發皿內殘渣充分接觸,靜置10min,
    7.3 向蒸發皿內加入約10ml純水。在攪拌下滴加3~4ml氨水,使溶液呈現**深的顏色。如有沉淀,可過濾?;蛘叩渭右叶匪囊宜岫c溶液**沉淀溶解。將溶液移入50ml比色管中,稀釋**標線,混勻。
    7.4 另取一組50ml比色管,分別加硝酸鹽氮標準溶液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50或0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml,各加1ml二磺酸酚試劑,再各加10ml純水,在攪拌下滴加濃氨水**溶液的顏色**深。稀釋**標線。于420nm波長處,以純水為參比測定樣品和標準系列的吸光度。取標準溶液量0~1。5ml的標準系列用30mm比色皿,0~10ml的用10mm比色皿測定。
    7.5 繪制校準曲線,在曲線上查出樣品管中硝酸鹽氮的含量。
    8、計算
    m
    硝酸鹽氮(N,mg/L)= 
    V×100/(100+V2)
    式中:m——從校準曲線上查得的硝酸鹽氮量(μg);
    V——分取水樣體積(ml)。
    V2     除氯離子時硫酸銀溶液加入量(ml)。
     
     
     
     
    十六、亞硝酸鹽氮
     
    水中亞硝酸鹽氮是標志水體被有機物污染的指標之一。它是含氮化合物分解的 中間產物,不穩定,易氧化成硝酸鹽氮,也可被還原成氨。它的含量與硝酸鹽和氨的含量結合考慮,可推測水體污染程度及凈化能力。
    重氮化偶合分光光度法
    1、應用范圍
    本方法適用于測定生活飲用水及其水源水中亞硝酸鹽氮。
    2、水中三氯胺產生紅色干擾。三價鐵、鉛、等離子可產生沉淀,引起干擾。二價銅離子起催化作用,可分解重氮鹽,因而使結果偏低。有色離子有干擾作用,也不應存在。水樣呈堿性(pH≥11)時,可加酚酞溶液為指示劑,滴加磷酸溶液**紅色消失。水樣有顏色或懸浮物,可加氫氧化鋁懸浮液并過濾。#p#分頁標題#e#
    試劑加入的次序改為先加鹽酸N-(1-萘基)-乙烯二胺,可稍減低三氯胺產生的紅色干擾,但三氯傲岸濃度大時仍能產生橙。色
    3、本法**低檢測量為0.05μg亞硝酸鹽氮,若取50ml水樣測定,則**低檢測濃度為0.001mg/L。
    4、原理
    在磷酸介質中,pH值為1.8±0.3時,水中亞硝酸鹽與對-氨基苯磺酰胺反應,生成重氮鹽,再與鹽酸N-(1-萘基)-乙烯二胺偶聯生成紅色染料。比色定量。
    5、儀器
    50ml具塞比色管。
    分光光度計。
    6、試劑
    實驗用水均為不含亞硝酸鹽的水。
    6.1亞硝酸鹽氮標準貯備液:稱取0.2463g在干燥器內放置24h的亞硝酸鈉(NaNO2)溶于150ml純水中,轉移**1000ml容量瓶中,用水稀釋**標線。每升中加2ml氯彷保存。此溶液1毫升含50μg亞硝酸鹽氮。
    本溶液貯于棕色瓶中,加入2ml三氯甲烷,保存在2~5℃,**少穩定一個月
    6.2 亞硝酸鹽氮標準使用液:取10.00ml亞硝酸鹽氮貯備溶液,置于500ml容量瓶中,用水稀釋**標線。再從中吸出10,用純水定容**100ml。1.00ml含0.10μg亞硝酸鹽氮。此溶液使用時,當天配制。
    6.3 氫氧化鋁懸浮液:溶解125g硫酸鋁鉀(KAl(SO4)2·12H2O)或硫酸鋁銨(NH4Al(SO4) 2·12H2O)于1000ml水中,加熱**60℃,在不斷攪拌下,徐徐加入55ml濃氨水,放置約1h后,移入1000ml量筒內,用水反復洗滌沉淀,**后**洗滌液中不含亞硝酸鹽為止。澄清后,把上清液盡量全部傾出,只留稠的懸浮物,**后加入100ml水,使用前應振蕩均勻。
    6.4 1%對氨基苯磺酰胺溶液:稱取5g對氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO3NH2),溶于350ml1+6鹽酸中。用純水稀釋**500ml。此試劑可穩定數月。
    6.5 0.1%鹽酸N-(1-萘基)-乙烯二胺溶液:稱取0.5g鹽酸N-(1-萘基)-乙烯二胺(C10H7NH2CHCH2NH2。2HCl又名N-甲萘基鹽酸二氨基乙烯,簡稱NEDD),溶于500ml純水中.貯存于棕色瓶中,于冰箱內 保存,可穩定數周.如變為深棕色,則應重配.
    7、步驟
    7.1 先將水樣或經處理后的水樣,用酸或堿調節**中性,取50ml,置于比色管中.
    7.2 另取50ml比色管8支,分別加入亞硝酸鹽氨標準溶液0、0.50、1.00、2.50、5.00、7.50和10.00及12.50ml,用水稀釋50ml。
    7.3 向水樣及標準色列管中分別加入1ml對氨基苯磺酰胺溶液,搖勻后放置2~8min。加入1ml鹽酸N-(1-萘基)-乙烯二胺溶液,立即混勻。
    7.4 于540nm波長處,用10mm的比色皿,以純水為參比,在10min**2h內,于分光光度計上測定吸光度。如亞硝酸鹽氮濃度低于4μg/L時,改用3cm比色皿。
    7.5 繪制校準曲線,從曲線上查出水樣管中亞硝酸鹽氮含量。
    8、計算
    亞硝酸鹽氮(N,mg/L)=m/V
    式中:m——由水樣測得的校正吸光度,從校準曲線上查得相應的亞硝酸鹽氮的含量(ug);
    V——水樣的體積(ml)。
    注:(1)無亞硝酸鹽的水:于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀晶體,使呈紅色,再加氫氧化鋇(或氫氧化鈣)使呈堿性。置于全玻璃蒸餾器中蒸餾,棄去50ml初餾液,收集中間約70%不含錳的餾出液。亦可于每升蒸餾水中加1ml濃硫酸和0.2ml硫酸錳溶液(每100ml水中含36.4gMnSO4·H2O),加入1~3ml0.04%高錳酸鉀溶液**呈紅色,重蒸餾。
    (4)亞硝酸鹽氨標準貯備液:稱取1.232g亞硝酸鈉(NaNO2)溶于150ml水中,轉移**1000ml容量瓶中,用水稀釋**標線。每毫升含約0.25mg亞硝酸鹽氮。
      本溶液貯于棕色瓶中,加入1ml三氯甲烷,保存在2~5℃,**少穩定一個月。貯備液的標定如下:
       ① 在300ml具塞錐形瓶中,加入50.00ml 0.050mol/L的高錳酸鉀標準溶液,5ml濃硫酸,用50ml無分度吸管,使下端插入高錳酸鉀溶液面下,加入50.00ml亞硝酸鈉標準貯備液,輕輕搖勻。置于水浴上加熱**70~80℃,按每次10.00ml的量加入足夠的草酸鈉標準液,使紅色褪去并過量,記錄草酸鈉標準溶液用量(V2)。然后用高錳酸鉀標準溶液滴定過量草酸鈉**溶液呈微紅色,記錄高錳酸鉀標準溶液總用量(V1)。
    ② 再以50ml水代替亞硝酸鹽氮標準貯備液,如上操作,用草酸鈉標準溶液標定高錳酸鉀溶液的濃度(C1)。按下式計算高錳酸鉀標準溶液濃度:
     
           C1(1/5KmnO4)=0.0500×V4/V3
    按下式計算亞硝酸鹽氮標準貯備液的濃度:
    亞硝酸鹽氮(N,mg/L)=[(V1C1-0.0500×V2)×7.00×1000]/50.00#p#分頁標題#e#
                               =140V1C1-7.00×V2
    式中:C1——經標定的高錳酸鉀標準溶液的濃度(mol/L);
          V1——滴定亞硝酸鹽氮標準貯備液時,加入高錳酸鉀標準溶液總量(ml);
          V2——滴定亞硝酸鹽氮標準貯備液時,加入草酸鈉標準溶液量(ml);
    V3——滴定水時,加入高錳酸鉀標準溶液總量(ml);
    V4——滴定空白時,加入草酸鈉標準溶液總量(ml);
          7.00——亞硝酸鹽氮(1/2N)的摩爾質量(g/mol);
          50.00——亞硝酸鹽標準貯備液取用量(ml);
          0.0500——草酸鈉標準溶液濃度(1/2Na2C2O4,mol/L)。
     
    十七、
    地下水中可能含有較高濃度的溶解態的二價錳,一經汲出地面接觸空氣后,便迅速被氧化成懸膠體。若經久放置可與鐵共沉淀,導致被測元素丟失。地面水中既可能有三價錳,也可能有四價錳的懸浮物。為防止生成錳的氫氧化物沉淀或吸附在瓶壁上,取水樣時應立即酸化。
    過硫酸銨分光光度法
    過硫酸銨分光光度法所需設備簡單,飲用水中定量的氯化物和有機物不干擾測定。本法只能測定總錳,不能測定不同價態的錳。
    1、應用范圍
    本法適用于測定生活飲用水及其水源水中總錳的含量。
    2、氯離子因能沉淀銀離子而抑制催化作用,可由試劑中所含的汞離子予以消除。加入磷酸可絡合鐵等干擾元素。如水樣中有機物較多,可加入較多過硫酸銨,并延長加熱時間。
    注;0.1g以下的氯化物不干擾測定。
    3、本法**低檢測量為2.5μg,若取50ml水樣測定,則**低檢測濃度0.05mg/L。
    4、原理
    在硝酸銀存在下,二價錳離子可被過硫酸銨氧化成紫紅色的高錳酸根,其顏色的深度與錳的含量成正比。如果溶液中有過量的過硫酸銨和不存在有機物時,生成的紫紅色**少能穩定24h。
    5、儀器
    150ml三角瓶
    50ml具塞比色管
    分光光度計
    6、試劑
    配制試劑和稀釋溶液所用純水不得含還原性物質,否則可加過硫酸處理。例如,取500ml純水,加0.5g過硫酸銨煮沸2min,放冷后使用。
    6.1 錳標準溶液:稱取0.5497g經過270℃烘干2.5h的硫酸錳(MnSO4),溶于約200ml純水中,加入105ml濃硫酸,再用純水定容**1000ml,此溶液1.00ml含0.2mg錳。吸取此溶液5.00ml,用純水定容**100ml,則此標準溶液1.00ml含10.0μg錳。
    6.2 硝酸銀-硫酸汞溶液;稱取75g硫酸汞(HgSO4)溶于600ml2+1硫酸溶液中,再加200ml磷酸(H3PO4)及35mg硝酸銀(AgNO3),放冷后加純水**1000ml,貯存于棕色瓶中.
    6.3 過硫酸銨[(NH4)2S2O8],干燥固體.
    注:過硫酸銨在干燥時較為穩定,水溶液或受潮的固體,容易分解釋放出過氧化氫而失效.本法常因此試劑分解而失敗,應注意.
    6.4 10%鹽酸羥胺溶液:稱取10g鹽酸羥胺(NH2OH.HCl),溶于純水中并稀釋**100ml。
    7、步驟
    7.1 量取50ml水樣于150ml三角瓶中.
    7.2 另取8個150ml三角瓶,分別加入錳標準溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00、20.00ml,再加純水**50ml。
    7.3 向水樣及標準系列瓶中各加2.5ml硝酸銀-硫酸汞溶液,煮沸**剩下約45ml,取下稍冷,如有混濁,可用濾紙過濾。
    7.4 將1g過硫酸銨分次加入小火加熱**沸。若水中有機物較多,取下稍冷后再分次加入過硫酸銨,再加熱**沸,務使現色后的溶液中保持有剩余的過硫酸銨。取下,放置1min后用冷水冷卻。
    注:夏季或高溫環境下,若任其自然冷卻,需要較長時間,在此過程中過硫酸銨將繼續分解,因而要用冷水加速冷卻。
    7.5 將水樣和標準系列瓶中的溶液分別移如50ml比色管中,加純水**刻度,混勻。
    7.6 于530nm波長,用5cm比色皿,以純水為參比,測定水樣和標準系列溶液的吸光度。
    如原水樣有顏色時,在已比色的樣品溶液中滴加10%鹽酸羥銨溶液,**反應生成高錳酸根完全褪色為止,按上一條的方法測定此水樣空白的吸光度。
    7.7 繪制標準曲線,在曲線上查出樣品管中的錳含量。#p#分頁標題#e#
    有顏色的水樣,應由其測得的樣品溶液的吸光度減去水樣空白測得的吸光度,在再標準曲線上查出錳的含量。
    8、計算
    錳(mg/L)=m/V
    式中:m——由水樣測得的校正吸光度,從校準曲線上查得相應錳的含量(ug);
    V——水樣的體積(ml)。
     
     
     
    十八、堿度(總堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽)
    水的堿度是指水中能于強堿定量作用的物質總量。
    水中堿度的來源是多種多樣的,地表水的堿度,基本上是 碳酸鹽,重碳酸鹽及氫氧化物含量的函數,所以總堿度被當作這些成分濃度的總和。
    堿度的測定值因使用的終點pH值不同而有很大的差異,只有當試樣中的化學組成已知時,才能解釋為集體的物質。對于天然水和未污染的地表水,可直接用酸滴定**pH為8.3時消耗的量。為酚酞堿度。以酸滴定**pH為4.4~4.5時消耗的量,為甲基橙堿度。通過計算,可求出響應的碳酸鹽、重碳酸鹽和氫氧根離子的含量;
    堿度指標常用于評價水體的緩沖能力,及金屬在其中溶解性和毒性;是對水和廢水處理過程的控制的判斷性指標。若堿度是由過量的堿金屬鹽類所形成,則堿度又是確定這種水是否適宜于灌溉的重要依據。
    方法的選擇
    用標準酸滴定水中堿度是各種方法的基礎,有兩種常用方法,即酸堿指示劑滴定法和電位滴定法。電位滴定法根據電位滴定曲線在終點時的突躍,確定特定pH值下的堿度。它不受水樣濁度、色度的影響,適用范圍較廣。用指示劑判斷滴定終的方法簡便快速、適用于控制性試驗及例行分析,特別是當樣品中含有可水解鹽類或含有可氧化態離子時,應及時分析。
    酸堿指示劑滴定法
    1、適用范圍
    本方法適用于測定生活飲用水及其水源水中硬度的含量。
    2、水樣渾濁、有色度均干擾測定,遇此情況,可用電位滴定法測定,能使指示劑腿色的氧化機、還原性物質也干擾測定,如水中余氯可破壞指示劑顯色,可假如1~2滴0.1ml硫代硫酸鈉溶液消除。
    3、方法原理
    水樣用標準酸溶液滴定**規定的pH值,其點的其終點可由加入的酸堿指示劑在該pH值時顏色的變化來判斷。
    當滴定**酚酞指示劑由紅色變為無色時,溶液pH值即為8.3,指示水中氫氧根離子(OH)已被中和,碳酸鹽(CO32-)均被轉化為重碳酸鹽(HCO3-),反應如下:
    OH-+H+         H2O
    CO32-+H+        HCO3-
    當滴定**甲基橙指示劑由秸黃色變成秸紅色時,溶液的pH值為4.4~4.5,指示水中的重碳酸鹽(包括原有的和由碳酸鹽轉化成的)已被中和,反應如下
    HCO-3+H+        H2O+CO2
    根據上上述兩個終點到達時所消耗的鹽酸標準溶液的量,可計算出水中碳酸鹽、重碳酸鹽及總堿度。
    4、儀器
    酸式滴定管 ,  25ml
    錐型瓶,  250ml
    5、試劑
    5.1 酚酞指示劑:稱娶1g酚酞溶于100ml95%乙醇中,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴定**出現 淡紅色為止。
    5.2甲基橙指示劑:稱取0.1g甲基橙,溶于100ml蒸餾水中。
    5.3碳酸鈉標準溶液(2/1Na2CO3=0.025mol/L):稱取1.3248g于250℃烘干4h的無水碳酸鈉(Na2CO3),溶于少量無二氧化碳水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋**標線,搖勻。貯存于乙烯瓶中,保存時間不要超過一周。
    5.4鹽酸標準溶液(0.0250 mol/L):用分度吸管吸取2.1ml濃鹽酸(ρ=1.19g/ml),并用蒸餾水稀釋**1000ml,此溶液濃度約為0.0250 mol/L,準確濃度按下法標定:
    用分度吸管吸取25.00ml碳酸鈉標準溶液于250ml錐型瓶中,加無二氧化碳水
    稀釋**約100ml,加入三滴甲基橙指示劑,用鹽酸標準溶液滴定**由拮黃色剛變成拮紅色,記錄鹽酸標準溶液的用量。按下式計算其準確濃度:
    C=  25.00×0.0250#p#分頁標題#e#
             V
    式中:C     鹽酸標準溶液濃度(mol/L):
    V     鹽酸標準溶液用量(ml)
    6、步驟
    6.1分取100ml水樣于250ml錐型瓶中,加入4滴酚酞知識剞,當溶液呈紅色,用鹽酸標準溶液滴定**剛剛褪**無色,記錄鹽酸標準溶液用量。若加酚酞指示劑溶液成無色,,則不需用鹽酸標準溶液滴定,并接著進行以下操作。
    6.2在上述錐型瓶中加入3滴甲基橙指示劑,搖勻。繼續用鹽酸標準溶液滴定**溶液由拮黃色剛變成拮紅色,記錄鹽酸標準溶液的用量。
    計算。
    對于多數天然水樣,堿性化合物在水中所產生的堿度,有五種情形。為說明方便,令以酚酞作指示劑時,滴定**顏色變化。所消耗鹽酸標準溶液的量為Pml,以甲基橙作指示劑時鹽酸標準溶液用量為Mml,則鹽酸標準溶液總消耗量為T=M+P。
    **種情形,P=T時或M=0時
    P代表全部及碳酸鹽的一半,由于M=0,表示不含有碳酸鹽,也不含重碳酸鹽。因此,P=T=氫氧化物。
    第二種情形,P>1/2T時:
    說明M>0,有碳酸鹽存在,且碳酸鹽=2P=2(T-P)。而且由于P>M,說明尚有氫氧化物存在,氫氧化物=T-2(T-P)=2P-T。
    第三種情形,P=1/2T,即P=M時:
    M代表碳酸鹽的一半,說明水中僅有碳酸鹽,碳酸鹽=2P=2M=T
    第四種情形,P<1/2T時:
    此時,M>P,因此M除代表由碳酸鹽生成的 重碳酸鹽外,尚有水中原有的碳酸鹽。碳酸鹽-2P。重碳酸鹽=T-2P。
    第五種情形,P=0時:
    此時,水中只有碳酸鹽存在。重碳酸鹽=T=M。
    以上五種情形的堿度,視于表中。
                              堿度的組成
    滴定的結果 氫氧化物(OH- 碳酸鹽(CO32- 重碳酸鹽(HCO3-
    P-T
    P<1/2T
    P=1/2T
    P<1/2T
    P=0
    P
    2P-T
    0
    0
    0
    0
    2(T-P)
    2P
    2P
    0
    0
    0
    0
    T-2P
    T
     
    計算
    按下述公式計算各種情況下總堿度、碳酸鹽、重碳酸鹽的含量。
    (1)總堿(以CaO計,mg/L)
                       C(P+M)×28.04  
                  =                    ×1000
                            V
    總堿度(以CaCO3計,mg/L)
                       C(P+M)×50.05
                  =                      ×1000
                           V
    式中:C    鹽酸標準溶液濃度(mol/L);
      24.08    氧化鈣(1/2CaCO)摩爾質量(g/mol)
      50.05    碳酸鈣(1/2CaCO3#p#分頁標題#e#)摩爾質量(g/mol)。
    (2)當P=T時,M=0
    碳酸鹽(CO32-)=0
    重碳酸鹽=(HCO3-)=0
    (3)當P>1/2T時:
    碳酸鹽堿度(以CaO計,mg/L)
                       C(T-P)×28.04  
                  =                    ×1000
                            V
    碳酸鹽堿度(以CaCO3計,mg/L)
                       C(T-P)×50.05
                  =                      ×1000
                           V
    碳酸鹽堿度(以CO3 2-計,mg/L)
                          C(T-P)
                  =                      ×1000
                             V
    (4)當P=2/1T時,P=M
    碳酸鹽堿度(以CaO計,mg/L)
                        C.P×28.04
                  =                      ×1000
                           V
    碳酸鹽堿度(以CaCO3計,mg/L)
                       C.P×50.05
                  =                      ×1000
                           V
    碳酸鹽堿度(以CO3 2-計,mg/L)
                            C.P
                  =                      ×1000
                             V
    重碳酸鹽(HCO3-)=0
    (5)當P<1/2T時:
    碳酸鹽堿度(以CaO計,mg/L)
                        C.P×28.04
                  =                      ×1000
                           V#p#分頁標題#e#
    碳酸鹽堿度(以CaCO3計,mg/L)
                       C.P×50.05
                  =                      ×1000
                           V
    碳酸鹽堿度(以CO3 2-計,mg/L)
                            C.P
                  =                      ×1000
                             V
    重碳酸鹽堿度(以CaO計,mg/L)
                        C(T-2P)×28.04
                  =                      ×1000
                           V
    重碳酸鹽堿度(以CaCO3計,mg/L)
                       C(T-2P)×50.05
                  =                      ×1000
                           V自來水水質分析培訓材料
     
    水質分析基本知識
     
    1水樣的采集和保存
    1.1水樣的采集
    供物理、化學檢驗用的水樣的采集方法:根據欲測項目決定的。采集的水樣應均勻、有代表性以及不改變其理化特性。水樣量根據欲測項目多少而不同,采集2-3L即可滿足通常水質理化分析的需要。
    采集水樣的容器,可用硬質玻璃瓶或聚乙稀瓶。一般情況下,兩種都可應用。當容器對水樣中某種組分有影響時,則應選擇合適的容器。采樣前先將容器洗凈,采樣時用水樣沖洗3次,再將水樣采集于瓶中。
    采集自來水時,應先放水數分鐘,使積留于水管中的雜質流去,然后將水樣收集于瓶中。采集地面水的水樣時,可將采樣器浸入水中,使采樣瓶口位于水面下20-30cm,然后拉開瓶塞,使水進入瓶中。
    供衛生細菌學檢驗用的水樣的采集方法:采集前所用容器必須按照規定的辦法進行滅菌,并需保證水樣在運送、保存過程中不受污染。
    在采集自來水樣時,先用酒精燈將水龍頭燒灼消毒。然后把水龍頭完全打開,放水5-10分鐘后再取樣。在取地面水時,應距水面10-15cm深處取樣。取樣前應將采樣器做滅菌處理。
    采集含有余氯的水樣時,應在水樣瓶未消毒前按每500ml水樣加2ml計加入1.5%硫代硫酸鈉溶液。
    1.2水樣的保存
    各種水質的水樣,從采集到分析這段時間里,由于物理的、化學的和生物的作用會發生各種變化。為了使這些變化降低到**小的程度,必須在采樣時根據水樣的不同情況和要求測定的項目,采取必要的保護措施,并盡可能快的進行分析。
    保存措施可采用下列方法:
    A.選擇適當材料的容器。
    B.控制溶液的pH值。加酸保存可防止金屬形成沉淀和抑制細菌對一些項目的影響,加堿可防止氰化物等組分揮發。
    C.加入化學試劑擬制氧化還原反應和生化作用。
    D.冷藏或冷凍以降低細菌活性和化學反應速度。
    需要加保存劑的水樣一般應先將保存劑加入瓶中。#p#分頁標題#e#
    表: 不同監測項目水樣的采集、保存方法
    項目 采樣容器 保存方法 保存期 采樣量
    (ml)
    色、嗅、味 G. 4℃保存 24h 250
    PH G.P. 4℃保存 現場測定或6h內測定 250
    渾濁度 G.P. 4℃保存   100
    總硬度 G.P. HNO3, pH≤2   150
    鐵、錳 G.P. HNO3, pH≤2   200
    細菌總數 G.   4h內 300
    總大腸菌群 G.   4h內 50
    余氯 G.   現場測定 50
    氨氮 G.P. H2SO4, pH≤2 24h 50
    NO2--N G.P. 0~4℃避光保存; 24h 50
    NO3--N G.P. 0~4℃避光保存; 24h 50
    耗氧量 G. 每升水樣加0.8ml濃硫酸,4℃保存 24h 150
    氯化物 G.P     100
    總堿度 G.   4h內 100
    微生物 G 加入硫代硫酸鈉**0.2-0.5g/L除去殘余氯,4℃保存 12h 250
    生物 G.P. 當不能現場測定時用甲醛固定,4℃保存 12h 250
    備注:(1);G為硬質玻璃瓶;P為聚乙烯瓶(桶);
    (2) ①為單項樣品的**少采樣量;
    2純水的制備與使用 
    水處理廠的常規化驗工作所用純水一般為普通蒸餾水及部分特殊用水。其置備規程如下:
    2.1普通蒸餾水的制備,將自來水由蒸餾器蒸餾就得到普通蒸餾水。#p#分頁標題#e#
    (1) 根據分析項目的要求選擇適用的蒸餾水器;
    (2) 按照蒸餾水器的說明書操作規程使用蒸餾水器,制取蒸餾水。
    (3) 用潔凈的硬質玻璃瓶接收并貯存蒸餾水。
    2.2重蒸餾水的制備
    (1) 清洗并聯接好全玻璃蒸餾裝置,在蒸餾燒瓶中放入一定體積的一般蒸餾水,放入玻璃沸珠。
    (2) 按每1L蒸餾水中加入50ml堿性高錳酸鉀溶液的量加入試劑進行蒸餾。
    (3) 棄去**初和**后約1/4蒸餾器容積的蒸餾液,收集中段蒸餾液。
    (4) 用潔凈的硬質玻璃瓶接收并貯存蒸餾液。
    2.3無氨水的制備:
    (1) 制作無氨水的操作步驟同2項,只是在步驟(2)中將“在蒸餾水中加入堿性高錳酸鉀”改為向水中加入硫酸**其PH值<2,進行蒸餾,收集餾出液即可。
    (2) 將制得的無氨水貯存于無氨的環境下,不得暴露于空氣中。
    2.4無CO2水的制備:
    將蒸餾水煮沸**少10min(水多時),或使水量蒸發10%以上(水少時),加蓋放冷卻即得。
    無CO2水應臨用時制取,否則應貯存于一個附有堿石灰管的橡皮塞蓋嚴的瓶中。
    2.5純水的質量檢查。
    (1)取不少2升的水樣注滿清潔、密閉的聚乙烯容器或玻璃容器中。取樣時應避免被玷污。
    (2)觀察蒸餾水的外觀,應為不含肉眼可辯的顏色及纖絮雜物的透明液體。
    (3)安儀器說明書的規定,用pH計測定水的PH值。應符合三級以上純水標準的要求。
    (4)按儀器說明書的規定,用具有溫度補償功能的電導率儀測定水的電導率值。應符合三級以上純水標準的要求。
    (5)按以下操作測定可氧化物:
    取1000ml二級水(100ml三級水)注入燒杯中。
    a) 加入10ml硫酸溶液和1.0高錳酸鉀溶液(C1/5KMnO4=0.01mol/L),蓋上表面皿,煮沸5分鐘。
    b) 另取相同體積水樣置于另一相同體積容器中,不加任何試劑。
    c) 將處理后的被測液和未處理的被測樣進行比較,以煮沸處理后的被測液體的淡紅色不得完全褪盡為合格。  
    3.玻璃器皿的洗滌與使用
    化驗分析常用的玻璃儀器可分為容器與量器。
    3.1容器類
    玻璃容器主要指實驗室中用以貯存和運送物料、以及容納物質在其中進行化學反應的各種玻璃器皿。包括試劑瓶、燒杯、洗瓶、比色管、三角燒瓶等。
    3.2量器類
    水質實驗室的玻璃量器基本是指用于計量(量入或量出)液體體積的一類器皿,它們常用被稱為“白料”的軟質玻璃制成,不宜在火上直接加熱。下面就量器做一簡單介紹。
    A.量筒和量杯
    用于量取要求并不精確的液體體積,例如配制百分濃度、體積比濃度等的溶液。
    B.量瓶
    全稱單標線容量瓶,用于配制標準溶液和定容試驗,是精確的量入用量器。量瓶是細長頸薄壁的平底容器,瓶頸上刻有一條環形標線。瓶壁標有容積及其檢定時的溫度。棕色量瓶用于制備需閉光保存的溶液。
    C.吸管
    又稱移液管,是做精確量出用的量器,有分度吸管和單標線吸管(胖肚式)兩種。胖肚吸管比刻度直形吸管準確。吸管規格分為0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、50.0、100.0ml。
    移液管的使用:使用移液管時,要用右手執管,將移液管下端插入溶液1cm以下處,左手持洗耳球吸上溶液,吸過刻度后,速用食指堵住管口,再將多余的溶液徐徐放入瓶內,放**所需刻度時,將食指壓緊,管尖在瓶壁上輕觸并稍停一下,迅速仔細移到需放入的瓶中,使出口**接觸器壁,移液管垂直,將食指松開任其自流出溶液。
    D.滴定管
    a.滴定管的構造
    滴定管分為兩種:酸式和堿式。酸式滴定管的下部具有良好密合的磨口玻璃活塞,用于盛裝酸性溶液、氧化還原性溶液、鹽類稀溶液,其磨口玻璃活塞要涂抹凡士林;堿式滴定管的下端裝配有具尖嘴玻璃管的膠皮管,膠皮管內放一粒直徑稍大于膠皮管內徑的玻璃珠以阻止液體流出。溶液裝滿管柱后,需要將膠管中的空氣排出,排出的方法是:將滴頭向上彎,用兩手指擠壓稍高于玻璃珠處的膠管,使管柱中的液體將膠管中的氣體全部帶出,再無氣泡出現為止。
    b.滴定管的讀數
    讀數時,應拿著滴定管的上端,使其垂直,待溶液穩定1~2分鐘后,視線保持與液面水平,讀取與彎月面下緣**低點處相切的刻度(讀取其它玻璃儀器容器的刻度都應如此)。如果使用藍線滴定管,可以讀取藍線和液面的交點。#p#分頁標題#e#
    c.滴定操作
    滴定前溶液液面調節在零刻度處,以抵消由于刻度不準引起的誤差。滴定時,應用右手持三角瓶,左手扭動活塞或擠玻璃球處的橡皮管,而且左手要將活塞攏在手心中,用拇指和食指、中指輕輕扭動。這樣不易將活塞抽出。三角瓶在搖動時,應只是瓶底搖動,瓶口不動。滴定管的**伸入瓶口約1cm,注意不要接觸三角瓶口,以免臟污滴頭和滴頭被三角瓶碰斷。滴定近終點時可用少量純水吹洗淋下濺在容器內壁的溶液,每次放出半滴溶液,用洗瓶吹入錐形瓶中。
    3.3其它常用玻璃儀器
    A.冷凝管
    用于與其他儀器配套組裝,在蒸餾或回流中起冷凝作用。
    B.干燥器
    用以冷卻和存放已烘干的樣品、試劑和稱量瓶等,又可用于保存需要防潮的小型貴重儀器。
    C.漏斗
    普通玻璃漏斗主要用作過濾介質的支持,使固相和液相物質分開。根據使用目的與要求,漏斗可有多種不同的型號。
    a.短頸漏斗  一般用于過濾用。
    b.長頸漏斗  利用長頸易于形成的連續液柱可提高過濾速度,多用于重量分析。
    c.砂芯漏斗  可以過濾酸液和用酸類處理,也叫耐酸漏斗
    d.分液漏斗  用于兩種不相混溶的液體分層分離。
    3.4玻璃儀器的洗滌法
    A.例行洗滌法
    一般玻璃儀器經自來水沖刷去灰塵后,用毛刷蘸熱洗滌劑仔細刷凈內外表面,再用自來水沖洗3-5次,用蒸餾水充分蕩洗3次。
    B.不便刷洗的玻璃儀器洗滌法
    可根據污垢的性質選擇不同的洗滌液浸泡或共煮,再按常法用水沖凈。
    C.水蒸汽洗滌法
    對于成套的組合儀器,除按上述要求洗滌之外,使用前還要安裝起來用水水蒸汽洗滌一定的時間。
    D.特殊的清潔要求
    對用于測磷酸鹽的玻璃儀器,不得使用含磷的洗滌劑。對測氨和凱式總氮的玻璃儀器,應以無氨水洗滌。
    4.常用儀器設備及其使用方法
    4.1電熱設備
    常用的電熱設備有電爐、電熱恒溫箱、高溫電爐(也叫馬弗爐)、電熱恒溫水浴等。主要用于試樣的加熱、烘干、灼燒、恒溫、蒸發等。
     
    4.2分析儀器
    A.天平
    常用天平的種類:
    目前分析中常用天平有架盤天平、電光分析天平,電子天平。其中架盤天平用于物質的稱量不很準確的工作中,電光分析天平和電子天平則是實驗室中常用的精密儀器之一,其稱量結果可精確到0.0001g。
    天平的正確使用及使用前的準備:
    a.檢查天平是否水平,如不水平,可旋轉天平的底腳鑼絲使其處于水平狀態。
    b.仔細檢查天平各零部件是否處于正確位置。
    c.打開天平罩兩邊的側門5-10min,使天平內外的溫度、濕度平衡,避免因天平罩內、外溫度、濕度的差異引起示值變動,5-10min后關好側門。
    d.每次啟閉天平,使各零部件落在正常位置上,減少天平的變動性。
    e.調節天平的零點。零點可用毛玻璃屏下面的把手調節其左右位置,使中線正好對準標尺上的零處。如果零點偏離太大(±0.1mg以上)則要調整平衡砣。
    使用時的注意事項:
    a.取放砝碼和稱量物應使用邊門,中門僅在調試檢修時使用。啟閉邊門要輕緩,以免天平發生位移。放好稱量物和砝碼后立刻關閉邊門,以減少灰塵和潮氣的侵入。
    b.稱量時,開啟和關閉天平用力要均勻、緩慢,避免刀口劇烈撞擊受損。
    c.稱量物和砝碼均應放在盤的中央,以減少天平的擺動。**好能在架盤天平上預先粗稱稱量物,再在分析天平上稱量,以免天平橫梁嚴重偏傾,同時又可加快稱量速度。
    d.腐蝕性氣體、吸濕性或揮發性強的物品必須放在密塞的容器內稱量。藥品不可在天平盤上直接稱量,稱量物應放在表面玻璃上、稱量瓶或坩鍋內,藥品不得灑濺在天平盤上或天平內。
    e.天平在開啟狀態時,不可開關天平罩門,更不可在稱盤上取放砝碼和藥品,以保護刀刃不受損傷。
    f.不可稱量熱的或過冷的物品,烘過的物品須在干燥器內放20-30min,使其溫度接近天平的溫度方可稱量。
    g.讀取稱量數值后應關閉天平。取出砝碼及稱量物,關閉天平門,切斷電源,罩好防塵罩,登記天平使用情況。
    天平的維護:#p#分頁標題#e#
    a.天平內需保持干燥,適時更換干燥劑。嚴禁使用有腐蝕性的干燥劑。
    b.保持天平室和天平罩內清潔。天平罩內的纖塵可用軟毛刷刷拭,刀和刀承可用綢布沾少許無水乙醇或乙醚擦試。
    c.天平應有專人負責日常的維護與保養。
    d.應設立天平和砝碼的管理檔案,詳細記錄檢定、維修和保養以及使用情況。
    e.天平在安裝、修理和移動位置后,均應進行計量性能檢定。檢定應由計量部門進行。
    砝碼的正確使用和維護:
    a.使用砝碼前應先檢視砝碼的存放情況有無異常,砝碼表面是否光潔。
    b.砝碼和天平應配套使用,不得隨意調換或將幾組砝碼混用。
    c.取用砝碼必須用鑷子夾取,不得直接用手拿取。所用鑷子應有骨質或塑料護尖。
    d.取放砝碼應輕拿輕放,不使其互相碰撞。
    e.使用砝碼時不得直對其呼氣。防止砝碼被酸、堿、油脂等沾污。砝碼應及時收存,并按原位放好。
    B.酸度計
    主要由電位計、參比電極和指示電極組成,用于測定溶液的pH值。具體使用參見儀器說明書并結合操作規程中pH值的測定。
    C.分光光度計
    按測定的波長范圍分類,可分為可見、紫外、紅外分光光度計。紫外、可見分光光度計主要應用于無機物和有機物含量的測定,紅外分光光度計主要用于結構分析。根據本次開車的要求,僅限于可見分光光度計。
    分光光度計是由光源、單色器、樣品室、檢測器、放大線路和顯示或記錄系統組成,可根據使用的波長范圍、光路的構造、單色器的結構、掃描的機構分為不同的類型。
    分光光度法的基本原理是測定樣品溶液或加一定試劑顯色的樣品溶液的吸光度。比色分析的理論基礎是朗伯-比爾定律。這將在下章儀器分析法中詳細介紹。
    儀器的使用與維護方法詳見說明書。
    5、水質監測分析方法
    5.1分析方法的選擇
    A.方法的靈敏度能滿足定量的要求。
    B.方法的抗干擾能力要強。
    C.方法穩定、操作簡便。
    D.方法易于普及。
    E.試劑無毒或毒性較小。
    5.2常用分析方法
    我們這次開車所涉及到的方法有:重量法、沉淀滴定法、氧化還原滴定法、絡合滴定法、酸堿滴定法和分光光度法。具體測定項目和方法列表如下:
     
    序號 分析項目 分析方法
    1 水溫 溫度計測量 法
    2 色度 鉑-鈷標準比色法
    3 濁度 散射光濁度儀測定法
    4 嗅和味 直接觀察法
    5 肉眼可見物 直接觀察法
    6 pH 玻璃電極法
    7 硬度 乙二胺四乙酸二鈉滴定法
    8 總鐵 二氮雜菲分光光度法
    9 過硫酸銨分光光度法
    10 氯化物Cl- 硝酸銀滴定法
    11 細菌總數 平板法
    12 總大腸菌群數 濾膜法
    13 余氯 鄰聯甲苯胺比色法
    14 氨氮NH3#p#分頁標題#e#-N 納氏試劑分光光度法
    15 硝酸鹽氮NO3—N 酚二磺酸光度法
    16 亞硝酸鹽氮NO2—N 重氮化偶合分光光度法
    17 耗氧量 酸性高錳酸鉀滴定法
    18 堿度 酸堿指示劑滴定法
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
    水質指標檢測規程
    一、水 溫
      水溫計法
     
    1.測定值范圍:本方法通常測量水溫范圍為-6℃~+40℃;分度為0.2℃。
    2.儀 器
    水溫計為安裝于金屬半圓槽殼內的水銀溫度表,下端連接一金屬貯水杯,使溫度表球部懸于杯中,溫度表頂端的槽殼帶一圓環,拴以一定長度的繩子。
    3.步 驟
    將水溫計插入一定深度的水中,放置5 min后,迅速提出水面并讀取溫度值。當氣溫與水溫相差較大時,尤應注意立即讀數,避免受氣溫的影響。必要時,重復插入水中,再一次讀數。
    4.注意事項
    ① 當現場氣溫度高于35℃或低于-30℃時,水溫計在水中的停留時間要適當延長,以達到溫度平衡;
    ② 在冬季的東北地區讀數應在3s內完成,否則水溫計表面形成一層薄冰,影響讀數的準確性。
     
    二、色 度
    鉑鈷標準比色法
    1.應用范圍:
    ①本法適用于測定生活飲用水及其水源水的色度。
    ②渾濁的水樣需先離心,然后取上清液測定。水樣不可用濾紙過濾,因濾紙能吸附部分顏色而使測定結果偏低。
    ③本法取50ml水樣測定時,**低檢測色度為5度。
    2.方法原理:用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標準溶液,同時規定每升水中含1mg鉑[(PtCL6)2- ]時所具有的顏色為1個色度單位,稱為1度。與水樣進行目視比色。
    3.干擾的消除
    如水樣渾濁,則放置澄清,亦可用離心法或用孔徑為0.45um濾膜過濾以去除懸浮物。但不能用濾紙過濾,因濾紙可吸附部分溶解于水的顏色。
    4.儀 器
    50ml具塞比色管,其刻線高度應一致。
    5.試 劑
    鉑鈷標準溶液:稱取1.246g氯鉑酸鉀(K2PtCl6)(相當于500mg鉑)及1.000g氯化鈷(CoCl2·6H2O)(相當于250mg鈷),溶于100ml水中,加100ml鹽酸,用水定容**1000ml。此溶液色度為500度,保存在密塞玻璃瓶中,放于暗處。
    6.步 驟
    (1)標準色列的配制
        向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml鉑鈷標準溶液,用水稀釋**標線,混勻。各管的色度依次為:0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。
    (2)水樣的測定
    分取50.0ml澄清透明水樣于比色管中,如水樣色度較大,可酌情少取水樣,用水稀釋**50.0ml。
    將水樣與標準色列進行目視比較。觀測時,可將比色管置于白瓷板或白紙上,使光線從管底部向上透過液柱,目光自管口垂直向下觀察。記下與水樣色度相同的鉑鈷標準色列的色度。
    7.計 算
    色度(度)=A×50/B
     
    式中:A——稀釋后水樣相當于鉑鈷標準色列的色度;
    B——水樣的體積(ml)。
    8.注意事項
    (1)可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配制標準色列。方法是:稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷(CoSO4·7H2O),溶于少量水中,加入0.50ml硫酸,用水稀釋**500ml。此溶液的色度為500度。不宜久存。
    (2)如果樣品中有泥土或其它分散很細的懸浮物,雖經預處理而得不到透明水樣時,則只測“表觀顏色”。
     
     
     
     
     
     
    三、濁 度
     
    (一)分光光度法
    1.測定值范圍:本法適用于測定濁度值不低于3度的水樣。
    2.方法原理
        在適當溫度下,硫酸肼和六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作為濁度標準液,在一定條件下與水樣濁度相比較。
    3.干擾及消除#p#分頁標題#e#
        水樣應無碎屑及易沉降的顆粒。器皿不清潔及水中溶解的空氣泡會影響測定結果。如在680nm波長下測定,天然水中存在的淡黃色、淡綠色無干擾。
    4.儀 器
    50ml比色管;
    分光光度計。
    5.試 劑
      (1)無濁度水
    將蒸餾水通過0.2μm濾膜過濾,收集于用濾過水蕩洗兩次的燒瓶中。
    (2)濁度貯備液
    硫酸肼溶液:稱取1.000g硫酸肼((NH2)2SO4·H2SO4)溶于水中,定容**100ml。
    六次甲基四胺溶液:稱取10.00g六次甲基四胺((CH2)6N4)溶于水中,定容**100ml。
    濁度標準溶液:吸取5.00ml硫酸肼溶液與5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中,混勻。于25℃±3℃下靜置反應24h。冷卻后用水稀釋**標線,混勻。此溶液濁度為400度??杀4嬉粋€月。
    6.步 驟
    (1)標準曲線的繪制
    吸取濁度標準溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50ml,置于50ml比色管中,加無濁度水**標線。搖勻后即得濁度為0、4、10、20、40、80、100的標準系列。于680nm波長,用3cm比色皿,測定吸光度,繪制校準曲線。
    (2)水樣的測定
    吸取50.0ml搖勻水樣(無氣泡,如濁度超過100度可酌情少取,用無濁度水稀釋**50.0ml),于50ml比色管中,按繪制校準曲線步驟測定吸光度,由校準曲線上查得水樣濁度。
    7.計 算
     濁度(度)=
     
     
    式中:A——稀釋后水樣的濁度(度);
    B——稀釋水體保(ml);
    C——原水樣體積(ml)。
    不同濁度范圍測試結果的精度要求如下:
    濁度范圍(度) 精度(度)
    1~10 1
    10~100 5
    100~400 10
    400~1000 50
    大于1000 100
    8.注意事項
    硫酸肼毒性較強,屬致癌物質,取用時注意。
     
    (二)濁度儀法
     
    1.測定值范圍:參閱儀器說明書。
    2.方法原理
    利用一束紅外線穿過含有待測樣品的樣品池,光源為具有890nm波長的高發射強度的紅外發光二極管,以確保使樣品顏色引起的干擾達到**小。傳感器處在與發射光線垂直的位置上,它測量由樣品中懸浮顆粒散射的光量,微電腦處理器再將該數值轉化為濁度值(透射濁度值和散射濁度值在數值上是一致的)。
    3.干擾及消除
    ?。?)當出現漂浮物和沉淀物時,讀數將不準確。
    ?。?)氣泡和震動將會破壞樣品的表面,得出錯誤的結論。
    ?。?)有劃痕或沾污的比色皿都會影響測定結果。
    4.儀 器
    多參數水質現場快速分析儀。
    5.步 驟
    (1)按開關鍵將儀器打開,儀器先進行全功能的自檢,自檢完畢后,儀器進入測量狀態。
    (2)將完全攪拌均勻的水樣倒入干凈的比色皿內,距瓶口1.5cm,在蓋緊保護黑蓋前允許有足夠的時間讓氣泡逸出(不能將蓋擰得過緊)。在比色皿插入測量池之前,先用無絨布將其擦干凈,比色皿必須無指紋、油污、臟物、特別是光通過的區域(大約距比色皿底部2cm處)必須潔凈。
    (3)將比色皿放入測量池內,檢查蓋上的凹口是否和槽相吻合,保護黑蓋上的標志應與儀器上的箭頭相對,按讀數(或測量)鍵,大約25s后濁度值就會顯示出來。
    (4)若數值小于或等于40度,可直接讀出濁度值。
    (5)若超過40度,需進行稀釋。讀出未經稀釋樣品的值T1,則取樣體積V(ml)=3000/T1,用無濁度水定容**100ml。
    6.計 算
    按步驟(1)~(5)讀出濁度值,計算原始水樣的濁度。
       濁度(度)=T2×100/V
    式中:T2――稀釋后濁度值。
    7.校準方法:參閱儀器說明書。
    (1)為了將比色皿帶來的誤差降到**低,在校準和測量過程中使用的同一比色皿。#p#分頁標題#e#
    (2)將盛有0度標準溶液比色皿插入測量槽,再按CAL(校準)鍵,大約50s后儀器校準完畢,可以開始測量。
    (3)用待測水樣將比色皿沖洗兩次。這樣可將仍保留在瓶內的殘留液體和其他臟物去除。接著將待測水樣沿著比色皿邊緣緩慢倒入,以減少氣泡產生。
    (4)每次應以同樣的力擰緊比色皿蓋。
    (5)讀完數后將廢棄的樣品倒掉,避免腐蝕比色皿。
    (6)將樣品收集在干凈的玻璃或塑料瓶內,蓋好并迅速進行分析。如果做不到,則將樣品儲存在陰涼室溫下。
    (7)為了獲得有代表性的水樣,取樣前輕輕攪拌水樣,使其均勻,禁止震蕩(防止產生氣泡)和懸浮物沉淀。
    (8)每月用10度的標準溶液進行校準。
    (9)本操作方法僅供參考,實際應用中請參閱化驗室配置的濁度儀“儀器說明書”。進行分析工作。
     
    四、pH
     
    pH值
                     pH值為水中氫離子活度倒數的負對數。水的pH值可用pH電位計法和比色法測定。pH電位計法比較準確,比色法簡易方便,但準確度較差。
    PH電位計法
    1、應用范圍
    本法適用測定生活飲用水及其水源水的pH值。
    2、水的顏色、渾濁度、游離氯、氧化劑、還原劑、較高含鹽量均不干擾測定,但在較強的堿性溶液中,當有大量的鈉離子存在時,會產生誤差,使讀數偏低。
    3、原理
    以飽和甘汞電極為參比電極,以玻璃電極為指示電極,插入溶液中組成電池,在25℃下,每單位pH標度相當于59.16毫伏電動勢變化值。在儀器上直接以pH的讀數表示。溫度差異在儀器上有補償裝置。
    4、儀器
    精密酸度計。
    5、試劑
    下列標準緩沖溶液均需用新煮沸并放冷的純水配置。配成的溶液應貯存在聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶內。此類溶液可以穩定1~2個月。
    5.1 pH標準緩沖溶液甲:稱取10.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4),溶于純水中,并稀釋**1000ml,此溶液的pH值在20℃時為4.00。
    5.2 pH標準緩沖溶液乙:稱取3.40g在105℃烘干2h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)和3.55g磷酸氫二鈉(Na2HPO4),溶于純水中,并稀釋只1000ml。此溶液的pH值在20℃時為6.88。
    5.3 pH標準緩沖溶液丙:稱取3.81g硼酸鈉(Na2B4O7.10H2O),溶于純水中,并稀釋**1000ml。此溶液的pH值在20℃時為9.22。
    以上三種標準緩沖溶液的pH值隨溫度而稍有差異,見表
                   pH標準緩沖溶液在不同溫度時的標準值
    溫度,℃ PH標準緩沖溶液
    0
    5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    40
    4.00
    4.00
    4.00
    4.00
    4.00
    4.01
    4.02
    4.02
    4.04
    6.98
    6.95
    6.92
    6.90
    6.88
    6.86
    6.85
    6.84
    6.84
    9.46
    9.40
    9.33
    9.28
    9.22
    9.18
    9.14
    9.10
    9.07
    6、步驟
    玻璃電極在使用前應放入純水中浸泡24h以上。
    用pH標準緩沖溶液甲、丙檢查儀器和電極必須正常。
    測定時用接近于水樣pH的標準緩沖溶液校正儀器刻度。
    用洗瓶以純水緩緩淋洗兩電極數次,再以水樣淋洗6~8次,然后插入水樣中,1min后直接從儀器上讀出pH值。
    注:甘汞電極內為氯化鉀的飽和溶液,當室溫升高后,溶液可能由飽和狀態變為不飽和狀態,故應保持一定量氯化鉀晶體。
    檢查儀器、電極、標準溶液三者是否正常。通常作法是:根據待測樣品的pH值范圍,在其附近選用兩種標準緩沖溶液。用**種溶液定位后,再對第二種溶液測試,觀察其讀數,儀器響應值與第二種溶液的pH值之差不得大于0.1 pH單位。否則應對電極和標準溶液質量進行檢查。
    測定時,電極的球泡應全部浸入溶液中,用畢,沖洗干凈,按電極說明書浸泡在所要求的溶液中。#p#分頁標題#e#
     
     
     
    五、嗅和味
    直接觀測法
     
    1、原水的嗅和味
    取100ml水樣,置于250ml三角瓶中,振搖后從瓶口嗅水的氣味,用適當詞語描述,并按六級記錄其強度。
    與此同時,取少量水放入口中,不要咽下去,嘗嘗水的味道,加以描述,并按六級強度記錄。原水的水味檢定只適用于對人體健康無害的水體樣。
    2、原水煮沸后的嗅和味
    將上述三角瓶內的水樣加熱**開始沸騰,立即取下三角瓶,稍冷后按上法嗅味和嘗味,用適當詞句描述其性質,并按六級記錄其強度,見表
    嗅和味的強度等級表
    等級 強度 說明
    0 無任何嗅和 味
    1 微弱 一般飲用者甚難察覺,但嗅味銘感者可以察覺
    2 一般飲用者可以察覺
    3 明顯 已能明顯察覺
    4 已有很顯著的嗅味
    5 很強 有強烈的惡臭或異味
    注:有時可以用活性碳處理過的水作為無臭對照水
     
    六、肉眼可見物
     
    將水樣搖勻,直接觀察,記錄。
     
     
     
    七、總硬度
    乙二胺四乙酸二鈉滴定法
    1、應用范圍:
    本法適用于測定生活飲用水及其水源水中的總硬度.
    2、本法的干擾物質有以下兩類.
    懸浮性或膠體有機物可影響終點的觀察.此時可將水樣蒸干并于550℃灰化,干擾即可除去.
    金屬離子如Cu2-、Ni2-、Co2-、Al3-、Fe3-及高價錳等,由于封閉現象使指示劑腿色或終點延長。硫化鈉及氯化鉀可掩蔽重金屬的干擾,鹽酸羥胺可使高價鐵離子及高價錳離子還原為低價離子而消除干擾。
    3、若取50ml水樣,本法測定的**低檢測濃度為1.0mg/L.
    4、原理
    乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na)在PH為10的 條件下與水中的鈣、鎂離子生成無色可溶性絡合物,指示劑鉻黑T則與鈣、鎂離子生成紫紅色絡合物。用EDTA-2Na滴定鈣鎂離子**終點時,鈣、鎂離子全部與EDTA-2Na絡合而使鉻黑T游離,溶液即由紫紅色變為蘭色.
    5、儀器
    125ml三角燒瓶.
    10或25ml滴定管.
    6、試劑
    6.1 0.01mol/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液:稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na2.2H2O,簡稱EDTA-2Na),溶于純水中,并稀釋**1000ml,按10.1.4.1.1**10.1.4.1.3標定其準確濃度.
    6.2 鋅標準溶液:準確稱取0.6~0.8g的鋅粒,容于1+1鹽酸中,置于水浴上溫熱**完全溶解。移入容量瓶中,定容**1000ml.
    W
     M1=
    m
     
    式中:M1    鋅標準溶液的摩爾濃度  mol/L
    W      鋅的重量,  g
    m      鋅的分子量是65.37, g
    吸取25.00ml鋅標準溶液于150ml三角燒瓶中,加入25ml純水,加氨水調**近中性,再加2ml緩沖溶液(10.1.4.2)及5滴鉻黑T指示劑,用EDTA-2Na溶液滴定**溶液有紫紅色變為藍色。按下式計算:
     
    M1V1
    M#p#分頁標題#e#2=
    V2
    mol/L
    式中: M2             EDTA-2Na溶液摩爾濃度    mol/L
           M1             鋅標準溶液的摩爾濃度    mol/L
           V1             鋅標準溶液的體積,   ml
    V2            EDTA-2Na溶液體積    ml
    校正EDTA-2Na溶液的摩爾濃度為0.0100 mol/L。
    6.3 緩沖溶液 (pH 10)
    稱取16.9g氯化銨(NH4Cl),溶于143ml濃氫氧花銨中.
    稱取0.780g硫酸鎂(MgSO4.7H2O)及1.178g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na2.2H2O),溶于50ml純水中,加入2ml氯化銨-氫氧化銨溶液(10.1.4.2.1)和5滴鉻黑T指示劑(此時溶液應呈紫紅色,若為蘭色,應再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色).用EDTA-2Na溶液(10.1.4.1)滴定**溶液有紫紅色變為天蘭色,合并10.1.4.2..1及10.1.4.2.2兩種溶液,并用純水稀釋**250ml,合并后若溶液又邊為紫色,在計算結果時應扣除試劑空白.
    注:氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液應貯存于聚乙稀瓶中,防止使用中因反復開蓋,使氨水濃度降低而影響pH值.
    配置緩沖溶液時,加入EDTA-Mg是為了使某些含鎂較低的水樣滴定終點更敏銳.如果備有市售EDTA-Mg試劑,則可直接取1.25gEDTA-Mg,配入250ml緩沖溶液中.
    EDTA-2Na滴定鈣、鎂離子時,以鉻黑T為指示劑其溶液在pH 值9.7-11的范圍內,越偏堿終點越敏銳.但可使碳酸鈣及氫氧化鎂沉淀,從而造成滴定誤差.因此,滴定選用pH值10為宜.
    5%鉻黑T指示劑:稱取0.5g鉻黑T(C20H12O7N3SNa),用95%乙醇溶解并稀釋**100ml,置于冰箱中保存,可穩定一個月.
    6.4 固體指示劑:稱取0.5g鉻黑T,加100g氯化納,研磨均勻,貯存于棕色瓶內,密塞備用,可教長期保存.
    注:鉻黑T指示劑配成溶液后教易失效,如果在滴定時終點不敏銳,而且加入隱蔽劑后仍不能改善,則應重新配置指示劑.
    6.5 5%硫化鈉溶液:稱取5.0g硫化鈉(NaS.9H2O)溶于純水中,并稀釋**100ml。
    6.6 1.0%鹽酸羥胺(NH2OH.HCL),溶于純水中,并稀釋**100ml.
    6.7 10%氰化鉀溶液:稱取10.0g氰化鉀(KCN)溶于純水中,并稀釋**100ml.
    注意,此溶液巨毒!
    7、步驟
    7.1吸取50ml水樣(若硬度過大,可少取水樣用水稀釋**50ml.若硬度過小,改取100ml),置于150ml三角燒瓶中。
    注:為防止碳酸鈣及氫氧化鎂在堿性溶液中沉淀,滴定時水樣中的鈣、鎂離子含量不能過多,若取50ml所消耗的0.01mol/LEDTA-2Na溶液體積應少于15ml.
    7.2 若水樣中含有金屬干擾離子是滴定終點延遲或顏色發暗,可另取水樣,加入0.5ml鹽酸羥胺溶液及1ml硫化鈉溶液或0.5ml氰化鉀溶液。
    7.3 加入1~2ml緩沖溶液及5滴鉻黑T指示劑(或1小勺固體指示劑),立即用EDTA-2Na標準溶液滴定,充分振搖,**溶液由紫紅色變為藍色,即表示到達終點。
    8、計算
                   100.09
    V1*0.0100*         1000*1000
               1000
    C=
                V2
             V1*1000.9
       =
                 V2
    式中:C        水樣的總硬(CaCO3),mg/L;
         V#p#分頁標題#e#1                EDTA-2Na溶液的消耗量;ml;
         V2        水樣體積,ml.
    總硬度除可用碳酸鈣表示外,尚可用度及毫克/升表示。其相互換算方法見下表:
     
    硬度單位 毫克當量/升 碳酸鈣,mg/L
    毫克當量/升

    碳酸鈣,mg/L
     
    1
    0.35663
    0.01998
    2.804
    1
    0.0560
    50.045
    17.847
    1
     
     
    八、鐵  
     
    二氮雜菲分光光度法
    1、應用范圍
    本法適用于測定生活飲用水及其水源水中總鐵的含量。
    鈷、銅超過5mg/L,鎳超過2mg/L,鋅超過鐵的10倍對此法均有干擾,鉍、鎘、汞、鉬、銀可于二氮雜菲試劑產生渾濁現象。
    2、本法**低檢測量為2.5μg,若取50ml水樣測定,則**低檢測濃度為0.05mg/L.
    3、、原理
    在pH8~9的條件下,低鐵離子能于二氮雜菲生成穩定的橙紅色絡合物,在波長510nm處有**大吸收。二氮雜菲過量時,控制溶液pH為2.9~3.5,可使顯色加快。
    水樣先經加酸煮沸溶解鐵的難溶化合物,同時消除氰化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。加入鹽酸羥胺將高鐵還原為低鐵。還可消除氧化劑的干擾。水樣不加鹽酸煮沸,也不加鹽酸羥胺,則測定結果為低鐵的含量。
    4、儀器
    100ml三角燒瓶。
    50ml具塞比色管。
    分光光度計。
    5、試劑
    5.1 鐵標準貯備液:稱取0.7022g硫酸亞鐵銨[Fe(NH3)2(SO4)2.6H2O],溶于70ml20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高錳酸鉀溶液**出現微紅色不變,用純水定容**1000ml此貯備溶液1.00ml含0.100mg鐵。
    5.2 鐵標準溶液(使用時現配):吸取10.00ml鐵標準貯備溶液,移入容量瓶中,用純水定容**100ml.此鐵標準溶液1.00ml含10.0μg鐵。
    5.3 0.1%二氮雜菲溶液:稱取0.1g二氮雜菲(C12H8N2.H2O)溶解于加有2滴鹽酸的純水中,并稀釋**100ml.此溶液1ml可測定100μg以下鐵。
    注:二氮雜菲又名鄰二氮菲、鄰菲繞啉,有水合物(C12H8N2.H2O)和鹽酸鹽(C12H8N2.HCl)兩種。都可用。
    5.4 10%鹽酸羥胺溶液:稱取10g鹽酸羥胺(NH2OH.HCl),溶于純水中并稀釋**100ml。
    5.5 乙酸銨緩沖溶液(pH4.2):稱取250g乙酸胺(NH4C2H3O2),溶于150ml純水中,再加入700ml冰乙酸混勻,用純水稀釋**1000ml。
    5.6 1+1鹽酸。
    6、步驟
    6.1 量取50.0ml振搖混勻的水樣(含鐵量超過50μg時,可取適量水樣加純水稀釋**50ml)于100ml三角瓶中。
    注:總鐵包括水體中懸浮性鐵和微生物體中的鐵,取樣時應劇烈振搖成均勻的樣品,并立即量取,取樣方法不同,可能會引起 很大的操作誤差。
    6.2 另取100ml三角燒瓶8個,分別加入鐵標準溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4..00、5.00ml,各加純水**50ml.
    6.3 向水樣及標準系列三角瓶中各加4ml1+1鹽酸和1ml鹽酸羥胺溶液,小火煮沸**約剩30ml(有些難溶亞鐵鹽,要在Ph2左右才能溶解,如果安閑尚有未溶的鐵可繼續煮沸濃縮**約剩15ml),冷卻**室溫后移入50ml比色管中。
    6.4 向水樣及標準系列比色管中各加2ml二氮雜菲溶液,混勻 后再加入10.0ml乙酸 銨緩沖溶液,各加純水**50ml刻度,混勻.放置10~15min.
    注:① 乙酸銨可能含有微量鐵,故緩沖溶液的加入量要準確一致.
    ② 若水樣覺清潔,含難溶亞鐵鹽較少時,可將所加實際:1+1鹽酸、二氮雜菲溶液、及乙酸銨緩沖溶液的用量減半。但標準系列與樣品操作必須一致。
    6.5 于510nm波長下,用2cm比色皿,以純水為參比,測定樣品和標準系列溶液的吸光度。
    繪制校準曲線,從曲線中查出樣品管中鐵的含量。
    7 計算#p#分頁標題#e#
     
                     M
               C=
                     V
    式中:C        水樣中總鐵的含量,mg/L;
          M        從標準曲線上查得的樣品管中鐵的含量,μg;
     V        水樣體積,ml。
     
     
     
     
    九、氯化物
    氯化物幾乎存在于所有的飲用水中。
    飲用水中氯化物的測定方法常用的有硝酸銀滴定法及硝酸汞滴定法。硝酸銀滴定法操作簡單,但終點不夠不甚明顯,硝酸汞滴定法終點敏銳,但測定要求嚴格控制pH值。
    硝酸銀滴定法
    1、應用范圍
    本法適用于測定生活飲用水及其水源中氯化物的含量。
    溴化物及碘化物能起相同反應,結果計算中均以氯化物計入。硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽及超過150mg/L耗氧量可干擾測定。硫化物等可用過氧化氫除去干擾。耗氧量較高的水樣可用高錳酸鉀氧化或蒸干灰化等方法處理。
    2、本法的**低檢測濃度為1.0mg/L.
    3、原理
    硝酸銀與氯化物作用生成氯化銀沉淀,當有多余的 硝酸銀存在時,則于鉻酸鉀指示劑反應,生成紅色鉻酸銀沉淀,指示反應達到終點.
    4、試劑
    4.1 氯化鈉標準溶液:將氯化鈉(NaCl)置于坩堝內,于700℃灼燒1h,冷卻后稱取8.2420g溶于純水并定容**1000ml。吸取10.0ml,用純水準確定容**100ml,此溶液1.00ml含0.500mg氯化物。
    4.2 硝酸銀標準溶液:稱取2.4g硝酸銀(AgNO3),溶于純水并定容**1000ml,用氯化鈉標準溶液進行標定.
    吸取25.00ml氯化鈉標準溶液,置于瓷蒸發皿內。加純水25ml。另取一瓷蒸發皿,加50ml純水作為空白。各加1ml鉻酸鉀溶液,用硝酸銀溶液滴定.同時用玻璃棒不停地攪拌,直到產生淡拮黃色  為止.每毫升硝酸銀相當于氯化物(Cl-)的毫克數可由下式表示.
     
                    25×0.500
    W=
                      V2-V1
     
    式中:W       沒毫升硝酸銀相當于氯化物(Cl-)量, mg;
    V2             空白消耗的硝酸銀標準溶液的量ml;
    V1      氯化鈉標準溶液消耗的下標準溶液的量ml.
    校正硝酸銀標準溶液濃度,使1ml相當 于0.500mg氯化物(Cl-).
    鉻酸鉀溶液:稱取5g鉻酸鉀(K2CrO4),溶于少量純水中。加入硝酸銀溶液**紅色不褪,混勻,放置過夜后過濾。將溶液用純水稀釋**100ml
    4.3 氫氧化鋁懸浮液:稱取125g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2.12H2O].溶于1000ml純水中.
    加熱**60℃,慢慢加入55ml弄氨水,使成氫氧化鋁沉淀.充分攪拌后靜置,棄取上清夜.使用前振蕩均勻.
    4.4 酚酞指示劑:稱取0.5g酚酞(C20H14O4),溶于50ml95%乙醇中,加入50ml純水,在滴加0.05mol/L氫氧化 鈉溶液,使溶液呈微紅色.
    4.5 0.025mol/L硫酸溶液:吸取1.4ml濃硫酸,加入純水中,并稀釋**1000ml.
    4.6 0.05mol/L氫氧化化鈉溶液:稱取0.2g氫氧化鈉,溶于純水并稀釋**100ml.
    4.7 30%過氧化氫.
    5、步驟
    5.1 水樣的預處理
    如水樣帶有顏色,則取50ml水樣,置于250ml三角瓶內.加入2ml氫氧化鋁懸浮液振蕩搖勻,過濾,棄取**初的20ml.#p#分頁標題#e#
    如水樣的耗氧量超過15mg/L,可加入少許高錳酸鉀晶體,煮沸 .加入數滴乙醇以除去多余的高錳酸鉀,然后過濾.
    5.2 取50ml原水樣或經過處理水樣,(若氯花物含量高可取適量水樣稀釋**50ml),置于瓷蒸發皿內,另取一瓷蒸發皿加入50ml純水.
    5.3 分別加入2滴酚酞指示劑,用0.025mol/L硫酸溶液或0.05mol/L氫氧化鈉溶液,調節**溶液的紅色剛變為無色.再各加1ml鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標準溶液進行滴頂餓,同時用玻璃棒不斷的攪拌,直**產生拮黃色為止.
    注:①本法滴定時不能在酸性中進行,酸性中鉻酸根濃度大大降低,在等當點時不能形成鉻酸銀沉淀.本法也不能在堿性中進行,因鉻離子將形成氧化銀沉淀.
    ②鉻酸鉀在溶液中的濃度影響終點到達的遲早,理想的條件是在終點時溶液中的CrO2-4濃度為1.3×10-2mol/L.
    但由于鉻酸鉀的顏色較深,使滴第終點不易觀察,因而實際上在50ml滴定溶液中加入1ml5%鉻酸鉀溶液使鉻酸根濃度為5.1×10-3mol/L即可.
    6、計算
     
          (V2-V1)×0.500×1000
    C=
                  V3
    式中:C          水樣中氯化物(Cl-)濃度, mg/L
    V1               純水空白消耗硝酸銀標準溶液的量, ml;
    V2               水樣消耗硝酸銀標準溶液的量, ml;
    V3                水樣體積, ml.
     
     
    十、余氯
    余氯是指水 經加氯消毒,接觸一定時間后,余留在水中的氯。
    余氯有三種形式:
    總余氯:包括HOCl,NH2Cl,NHCl2等。
    化合余氯:包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺類化合物。
    游離余氯:包括HOCl及OCl等。
    鄰聯鉀苯胺比色法
    1、應用范圍:本法適用于測定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離余氯‘
    2、水中含有懸浮性物質干擾測定??捎秒x心法去除。干擾物質的**高允許含量如下:高鐵,0.2mg/l;四價錳:0.01mg/l;亞硝酸鹽:0.2mg/l。
    3、本法**低檢測濃度為:0.01mg/l余氯。
    4、原理
    在pH值小于1.8的酸性水中,余氯與鄰聯鉀苯胺反應,生成黃色的醌式化合物,用目視法進行比色定量;還可用重鉻酸鉀鉻酸鉀溶液配置的**性余氯標準溶液進行目視比色。
    5、**性余氯比色溶液的配制
    5.1 磷酸鹽緩沖貯備溶液:將無水磷酸氫二納(Na2HPO4)和無水磷酸二氫鉀(KH2PO4)置于105℃烘箱內2h冷卻后,分別稱取22.86g和46.14g。將此兩鐘試劑共溶于純水中,并稀釋**1000ml。**少靜置4天使其中膠狀雜質凝聚沉淀,過濾。
    5.2 磷酸鹽緩沖溶液(Ph6.45)吸取200.0ml磷酸鹽緩沖貯備液,家水   稀釋**1000ml.
    5.3 重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液:稱取0.1550g干燥的重鉻酸鉀(K2CrO7)及0.4654g鉻酸鉀(K2CrO4),溶于磷酸 鹽緩沖溶液中,并定容**1000ml.此溶液所產生的顏色相當于1mg/l余氯和鄰聯鉀苯胺所產生的顏色.
    5.4 0.01~1.0mg/l**性余氯標準比色管的配制方法:按下表所列的數量,吸取重鉻酸鉀-鉻酸鉀,分別注入50ml刻度具塞比色管中,用磷酸鹽緩沖溶液稀釋**50ml刻度,避免日光照射,可保存6個月。
    5.5 若水樣余氯大于1mg/L則需將重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液的 量增加10倍,配成相當于10mg/L余氯的標準色,再適當稀釋,即為所需的叫濃余氯標準色列。
     
    **性余氯標準比色溶液的配置
    余氯mg/L 重鉻酸鉀~鉻酸鉀溶液ml 余氯,mg/L 重鉻酸鉀~鉻酸鉀溶液ml
    0.01
    0.03
    0.05
    0.10
    0.20
    0.30
    0.40
    0.5
    1.5
    2.5
    5.0
    10.0
    15.0
    20.0
    0.50
    0.60
    0.70
    0.80
    0.90
    1.00
    25.0
    30.0
    35.0
    40.0
    45.0
    60.0
     #p#分頁標題#e#
    6、試劑
    6.1 鄰聯鉀苯胺溶液:稱取1.35g二鹽酸鄰聯鉀苯胺[(C6H3CH3NH3)2.2HCl],溶于500ml純撒戶中,在不停攪拌下將此溶液加**150ml濃鹽酸與350ml純水的混合溶液 中,盛于棕色瓶內,在室溫下包春,可使用6個月,當溫度低于0度時,鄰聯鉀苯胺將析出,不易再溶解.
    7、步驟
    7.1 取配制**就性余氯標準比色管用的 通型50ml比色管,先放入2.5ml鄰聯鉀苯胺溶液,再加入澄清水楊50ml,混合均勻。水樣的溫度**好為15~20℃,如低于此溫度,應先將水樣放到溫水浴中,使溫度提高到15~20℃。
    7.2 水樣與鄰聯鉀苯胺溶液接觸后,立即進行比色,所得結果為游離余氯。如放置10分鐘使產生**高色度,再進行 比色,則所得結果為水樣的總余??傆嗦葴p去游離余氯等于化合余氯。
    7.3 如余氯濃度很高,會產生橘黃色。若水樣堿度過高而余氯濃度較低時,將產生淡綠色或淡藍色,此時可多加1ml鄰聯鉀苯胺溶液,即產生正常的淡黃色。
    7.4 如水樣渾濁或色度較高,比色時應減除水樣所造成的空白。
    8、計算:
    總余氯D(CL2,mg/l)=C-B2
    游離性余氯E(CL2,mg/l)=A-B1
    化合性余氯(CL2,mg/l)=D-E
     
     
     
    十一、細菌總數
    細菌總數是指1ml水樣在營養培養基中,于37℃經24h培養后,所生長的細菌菌落的總數.
    平板法
    1、應用范圍
    本法適用于測定生活飲用水和水源水中的細菌總數。
    所測定的細菌總數增多說明水被生活廢棄物污染,但不能說明污染的來源。因此必須結合總大腸菌群數來判斷水污染的來源和安全程度。
    2、原理
    每種細菌都有它一定的生理特性,培養時應用不同的營養條件及其他生理條件(如溫度、培養時間、pH值、需氧性質)去滿足其要求,才能分別的將各種細菌培養出來。在實際工作中,不可能做到 。一般是根據測定要求而采用常用方法進行細菌總數的測定,所測定的結果,只包括在所使用的條件下生長的細菌總數。
    3、儀器
    高壓蒸汽滅菌器
    干熱滅菌器
    恒溫培養箱
    冰箱
    放大鏡
    試管、平皿(直徑90cm)、刻度吸管等,置于干熱滅菌箱中160℃滅菌2h。
    4、培養基
    4.1 成分:
    蛋白胨                      10g
    牛肉膏                      3g
    綠化鈉                      5g
    瓊脂                    10~20g
    蒸餾水                   1000ml
    4.2 制法
    將上述成分混合后,加熱溶解,調整pH為7.4~7.6,過濾,分裝于玻璃容器中,經121℃滅菌2min,儲存于冷暗處備用.
    5、步驟
    5.1 生活飲用水
    5.1.1以無菌操作方法用滅菌吸管吸取1ml充分混勻的水樣,注入盛有9ml滅菌水的試管中,混勻成1:10稀釋液。
    5.1.2吸取1:10的稀釋液1ml注入盛有有9ml滅菌水的試管中,混勻成1:100稀釋液。按同法依次稀釋成1:1000、1:10000稀釋液備用。吸取不同濃度的稀釋液時必須要更換吸管。
    5.1.3用滅菌吸管取2~3個適宜濃度的稀釋液1ml分別注入滅菌平皿內。以下操作同生活飲用水的檢驗步驟。
    5.1.4菌落記數報告方法
    作平皿菌落記數時,可用眼睛直接觀察,必要時用放大鏡檢查,以防遺漏。在記下各平皿的菌落數后,應求出同稀釋度的平均菌落數。供下一步計算時應用。在求同稀釋度的平均數時,若其中一個平皿有較大片狀菌落產生時,則不宜采用,而應以無片狀菌落生產的平皿作為該稀釋度的平均菌落數。若片狀菌落不到平皿的一半,而其余一半中菌落分布有很均勻,則可將此半皿記數后成以2以代表全皿菌落數。然后再求該稀釋度的平均菌落數。
    5.1.5各不同情況的計算方法
    5.1.5.1shou先選擇平均菌落數在30~300之間者進行計算,當只有一個稀釋度的菌落符合此范圍時,則應以該平均菌落數乘以其稀釋倍數報告之(見表)
    5.1.5.2若有兩個稀釋度,其平均菌落數均在30~300之間,則應按兩者菌落總數之比來決定。若 其比值小于2應報告兩者的平均數,若大于2職責報告其中較小的進落總數(見表)#p#分頁標題#e#
    5.1.5.3若所有稀釋度的平均菌落均大于300,則 應按稀釋度**高的平均菌落數乘稀釋倍數報告之。(見表)
    5.1.5.4若所有稀釋度的平均菌落均小于30,則應按稀釋度**低的平均菌落數乘稀釋倍數報告之。(見表)
    5.1.5.5若所有稀釋度的平均菌落數不在30~300之間,則以**接近300或30的平均菌落數乘以稀釋倍數報告之(見表)
    5.1.5.6菌落記數的報告:菌落數在100以內時按實有數報告,大于100時,采用兩位有效數字,在兩位有效數字后面的數值。以四舍五入的方法計算。為了縮短數字后面的零數也可用10的指數來表示(見表),在報告菌落“無法計數”時,應注明水樣的稀釋倍數。
     
    稀釋度選擇及菌落總數報告方式
    例.次 不同稀釋度的平均菌落數 兩個稀釋度之比 菌落總數
    個/ml
    報告方式
    個/ml
    10-1 10-2 10-3
    1
    2
    3
    4
    5
    6
    1365
    2760
    2890
    無法記數
    27
    無法記數
    104
    295
    271
    1650
    11
    305
    20
    46
    60
    513
    5
    12
    -
    1.6
    2.2
    -
    -
    -
    16400
    37750
    27100
    513000
    270
    30500
    1600或1.6×104
    38000或3.8×104
    27000或.7×104
    510000或5.1×105
    270或2.7×102
    31000或3.1×104
     
     
    十二、總大腸菌群
    在飲用水的微生物安全監測中,普遍采用正常的腸道細菌作為糞便污染指標,而不是直接測定腸道致病菌。
    總大腸菌群系指一群需氧及厭氧的,在37℃生長時能使乳糖發酵,在24h內產酸產氣的革蘭氏陰性無芽胞桿菌??偞竽c菌群系數系指每升水樣中所含的總大腸菌的數目。
    總大腸菌群可用多管發酵法或濾膜法檢測。本文推薦濾膜法。
    濾膜法
    1、應用范圍
    本法適用于飲用水和水源水,特別是低濁度水樣中總大腸菌群數的測定。
    2、原理
    濾膜是一種微孔薄膜,孔徑0.45~0.65μm,能濾過大量水樣,并將水中含有的細菌截留在濾摸上,然后將濾摸貼在選擇性培養基上,培養后,直接記數綠摸上生長的典型大腸菌群菌落,算出每升水中含有的總大腸菌數。
    3、儀器
    濾器。
    濾膜,孔徑0.45~0.65μm。直接根據濾器規格,目前常用的有3.5cm和4.7cm兩種。
    抽濾設備。
    無齒鑷子。
    其他儀器同細菌檢測
    4、培養基
    4.1品紅亞硫酸鈉培養基
    4.1.1成分:
    蛋白胨                   10g
    酵母浸膏                 5g
    牛肉膏                   5g
    乳糖                     10g
    瓊脂                     15~20g
    磷酸氫二鉀               3.5g
    無水亞硫酸鈉             5g左右
    5%堿性品紅乙醇溶液       20ml
    蒸餾水                   1000ml
    4.1.2培養基的制備
    4.1.2.1儲備培養基的制備
    先將瓊脂加**900ml蒸餾水中,加熱溶解,然后加入磷酸二氫鉀及蛋白胨、酵母浸膏、牛肉膏,混勻使之溶解。再以蒸餾水補充**1000ml,調整pH為7.2~7.4,趁熱用脫脂棉或絨布過濾,再加入乳糖,混勻后定量分裝于燒瓶內,置高壓蒸汽滅菌器中以115℃滅菌20min,貯存于冷暗處備用。#p#分頁標題#e#
    4.1.2.2平皿培養基的配制
    將上法制備的儲備培養基加熱融化,根據燒瓶內培養基的容量,用滅菌吸管按比例吸取一定量的5%堿 性品紅乙醇溶液,置于滅菌空試管中。再按比例稱取所需要的無水亞硫酸納置于另一個滅菌空試管內,加滅菌水少許使其溶解后,置于沸水浴中煮沸10min以滅菌.
    用滅菌吸管吸取已滅菌的亞硫酸納溶液,滴加于堿性品紅乙醇溶液內** 深紅色退成淡粉紅色為止.將此亞就算鈉與堿性品紅的混合液全部加入已融化的儲備培養基內,并 充分混勻(防止產生氣泡),立即將此種培養基適量傾入于已滅菌的空平皿內,待其冷卻凝固后 置冰箱內備用.此種已制備的培養基于冰箱內保存不宜超過兩周,如培養基已由淡紅色變成深紅色,則不能再用。
    4.2乳糖蛋白胨培養基
    4.2.1成分:
    蛋白胨                   10g
    牛肉膏                   3g
    乳糖                     5g
    氯化鈉                   5g
    1.6%溴鉀酚紫             1ml
    蒸餾水                   1000ml
    4.2.2制法
    將蛋白胨、牛肉膏、乳糖及氯化鈉置于1000m蒸餾水中加熱溶解,調整pH為7.2~7.4.再加入1ml1.6%溴鉀酚紫,充分混勻,分裝于裝有倒管的試管中,置高壓蒸汽滅菌器中,以115℃滅菌20min.貯存于冷暗處備用。
    4.3乳糖蛋白胨半固體培養基
    4.3.1成分
    蛋白胨                      10g
    牛肉膏                       5g
    酵母浸膏                 5g
    乳糖                     10g
    瓊脂                     5g左右
    蒸餾水                   1000ml
    4.3.2制法
    將上述成置于800ml蒸餾水中,加熱溶解,調節pH值為7.2~7.4,再用蒸餾水補充**1000ml,過濾分裝于小試管中,每管裝入的 培養基量約為試管容積的1/3,115℃滅菌20min,冷卻后置于冰箱內保存,以不超過二周為宜。
    此培養基制成后,需用已知大腸菌群菌株進行鑒定,應在6~8h產生明顯氣泡。
    5、步驟
    5.1準備工作
    濾膜滅菌:將濾膜放入燒杯中,加入蒸餾水,置于沸水浴中煮沸滅菌三次,每次15min。前兩次煮沸后需更換水洗滌2~3次,以除去殘留溶劑。
    濾器滅菌:用點燃的酒精棉球,火焰滅菌。也可用121℃滅菌20min。
    5.2過濾水樣
    用無菌鑷子夾取滅菌濾膜邊緣部分 ,將粗糙面向上,貼放已滅菌的濾床上,穩妥地固定好濾器,將333ml水樣(如水樣含菌較多,可減少過濾水樣量)注入濾器中,加蓋,打開濾器閥門,在負0.5大氣壓下抽濾。
    水樣濾完后,在抽氣5s,關上濾器閥門,取下濾器,用滅菌鑷子夾取濾膜邊緣部分,移放在品紅亞硫酸鈉培養基上,濾膜截留細菌面向上,濾膜應與培養基完全帖緊,兩者間不得留有氣泡,然后將平皿倒置,放入37℃恒溫箱內培養22~24小時。
    6、觀察結果
    6.1挑選符合下列特征菌落進行革蘭氏染色、鏡檢。
    紫紅色,具有金屬光澤的菌落
    深紅色,不帶或略帶金屬光澤的菌落
    淡紅色,中心色較深的菌落。
    6.1.1 凡系革蘭氏染色陰性無芽胞桿菌,再接種乳糖蛋白胨培養液或乳糖蛋白胨半固體培養基(接種前應將此培養基放入水浴中煮沸排氣,冷卻凝固后方能夠使用),經37℃培養,前者于24h產酸產氣者;或后者經6~8h培養后產氣者,則判定為總大腸菌群陽性。
    6.1.2 1L水樣中總大腸菌群數等于濾膜上生長的大腸菌群菌落總數稱以3。
     
     
    十三、耗氧量
    耗氧量是指1L水中還原性物質在一定條件下被氧化時所消耗的氧的毫克數。
    不同條件下所測得的耗氧量值不同,因此必須嚴格控制反應條件。同樣條件下所得的耗氧量值才有可比性,因此報告結果時應注明測定方法,#p#分頁標題#e#
    飲用水耗氧量的測定方法主要是酸性及堿性高錳酸鉀法。水樣中氯化物含量低時用前法,含量高時用后法。
    酸性高錳酸鉀滴定法
    1、適用范圍
    本法適用于測定氯化物濃度低于300mg/L飲用水的耗氧量。
    本法**低檢測濃度為0.05mg/L,**高可測到5.0mg/L.
    2、原理
    高錳酸鉀在酸性溶液中將還原性物質氧化,過量的高錳酸鉀用草酸還原,根據消耗的高錳酸鉀量折合成氧表示之。
    3、試劑
    3.1 1+3硫酸溶液:將1份弄硫酸加入3份純水中,煮沸。滴加高錳酸鉀溶液**溶液保持微紅色。
    3.2 0.1000草酸鈉溶液:稱取6.701g草酸鈉(Na2C2O4),溶于少量純水中并頂容**1000ml,置暗處保存。
    3.3 0.1000N高錳酸鉀溶液:稱取3.3g高錳酸鉀(KmnO4),溶于少量純水中,并稀釋**1000ml。煮沸15min,靜置2日以上.然后用玻璃砂心漏斗過濾或用虹吸法將上部溶液移入棕色瓶中,置暗處保存并按下述方法標定濃度:
    吸取25.00ml草酸鈉溶液于500ml三角瓶中,加入225ml新煮沸放冷的純水及10ml濃硫酸.
    迅速自滴定管中加入約24ml高錳酸鉀溶液,待褪色后加熱**70~80℃,再繼續滴定**溶液呈微紅色保持30s不褪.當滴定終了時,溶液溫度不低于55℃記錄高錳酸鉀溶液用量.
     
                          0.1000×25.00
                 N=
                               V
     
    N        高錳酸鉀溶液的當量濃度;
    V        高錳酸鉀溶液的用量,ml。
    校正高錳酸鉀溶液濃度為0.1000N。
    3.4 0.0100N高錳酸鉀溶液:將0.1000N高錳酸鉀溶液準確稀釋10倍。
    3.5 0.0100N草酸溶液;將0.1000N草酸溶液準確稀釋10倍。
    4、步驟
    4.1 測定前需預先處理三角瓶,向250ml三角瓶內加入50ml純水,再加入1ml1+3硫酸及少量高錳酸鉀溶液.加熱煮沸數分鐘,取下三角瓶用草酸鈉溶液滴定**微紅色,將溶液傾出。
    4.2 取100ml充分混勻的水樣(若水樣中有機物含量較高,可取適量水樣以純水稀釋**100ml),置于上述處理過的三角瓶中。加入5ml1+3硫酸溶液。用滴定管加入10.00ml0.0100N高錳酸鉀溶液。
    4.3 將三角瓶放入沸騰的水浴內。準確放置30min。如加熱過程中紅色明顯減退,須將水樣稀釋重做。
    4.4 取下三角瓶,趁熱加入10.00ml0.0100N草酸鈉溶液,充分振搖,使紅色褪盡。
    再于白色背景上,自滴定管加入0.0100N高錳酸鉀溶液,**溶液呈微紅色即為終點。記錄用量V1(ml)。
    注:測定時如水樣消耗的高錳酸鉀超過了加入量的一半,由于高錳酸鉀濃度過低,因而影響了氧化能力,使測定結果偏低。遇此情況,應少取樣品稀釋后重做。
    4.5 向滴定**終點的水樣中,趁熱(70~80℃)加入10.00ml0.0100草酸鈉溶液。立即用0.0100N高錳酸鉀溶液滴定**微紅色,記錄用量V2(ml)。如高錳酸鉀溶液為準確的0.0100N,滴定時用量應為10.00ml,否則可求一校正系數:
                                10
                        K=
                                V2 
     
    4.6 如水樣用純水稀釋,則另取100ml純水,同上述步驟滴定,記錄高錳酸鉀溶液消耗量(V0)。
    5、計算
     
     
     
     [(10+V1)K-10]×0.08×1000
    耗氧量(O2,mg/L)=
    100
    =[(10+V1)K-10] ×0.8
    如水樣用純水稀釋,則采用下列公式計算水樣的耗氧量:#p#分頁標題#e#
     
    {[(10+V1)K-10]-[(10+V0)K-10}R}×0.08×1000
    耗氧量(O2,mg/L)=
    V3
     
    式中:R           稀釋水樣,純水在100ml體積內所占的比例。
    例如25ml水樣用純水稀釋**100ml,則
    100-25
    R=               =0.75
    100
     
    V1,K,V0分別見各步驟說明
    V3           水樣體積ml。
     
     
     
    十四、氨氮
    水中氨氮可用納氏比色法或酚鹽法測定。酚鹽法比納氏法有較高的靈敏度。水 樣中的氨氮極不穩定,除加入適合的保存劑并且在冷藏條件下運輸,還必須在**短時間內完成分析。
    納氏試劑分光光度法
     
    1、適用范圍:
    本方法適用于測定生活飲及其水源水中氨氮含量。
    水中常見的鈣、鎂、鐵等離子能在測定過程中生成沉淀,可加入酒石酸鉀納掩蔽。水樣中含有余氯時能與氨結合成氯氨,可用硫代硫酸鈉脫氯。水中懸浮物質可用硫酸鋅和氫氧化鈉混凝沉淀去除。
    硫化物、銅、醛、等亦可引起溶液渾濁。脂肪胺、芳香胺、亞鐵等可與碘化汞鉀產生 顏色。水樣中帶有顏色的物質,亦能發生干擾。遇此情況,可采用蒸餾法去除。
    2、原理
    水中氨與納氏試劑(K2HgI4)在堿性條件下生成黃**棕色的化合物,其色度與氨氮含量成正比。
    儀 器
    500ml全玻蒸餾器
    50ml具色比賽色管
    分光光度計。
    3、試 劑
    本法所有試劑均需用不含氨的純水配制。無氨水可用一般純水通過強酸性陽離子樹脂或者加硫酸和高錳酸鉀后重蒸制得。
    3.1 銨標準貯備溶液:稱取3.819g經105℃烘拷1h干燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋**標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮(N)。
    銨標準溶液:吸取10.00ml銨標準貯備液于1000ml容量瓶中,用水稀釋**標線,此溶液1.00ml含10.0μg氨氮(N)。
    3.2 0.35%硫代硫酸納溶液:稱取0.35g硫代硫酸納(Na2S2O2.5H2O)溶于純水中,逼供稀釋**100ml,此溶液0.4ml能去除200ml水樣中有效氯1mg/L。使用時可按水樣中余氯含量計算計算加入量。
    3.3 磷酸鹽緩沖溶液:稱取7.15g無水磷酸二氫鉀(KH2PO4)及34.4g磷酸氫二鉀(K2HPO4或K2HPO4.3H2O),熔于純水中,并稀釋**500ml。
    3.4 2%硼酸溶液:稱取20g硼酸,溶于純水,并稀釋**1000ml。
     
    3.5 10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅(ZnSO4.7H2O),溶于少量純水中,并稀釋**100ml。
    3.6 25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉,溶于純水中,并稀釋**100ml,貯于聚乙烯瓶中。
    3.750%酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中,加熱煮沸以除去氨為止,放冷,定容**100ml。
    3.8 納氏試劑:稱取100g碘化汞(HgI2)及70g碘化鉀)(KI),溶于少量純水中,將此溶液在攪拌下徐徐注入已冷卻的500ml32%的氫氧化鈉溶液中,然后再用水稀釋**1000ml,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。本試劑有毒,應謹慎使用。
    注:配置試劑時應注意勿使碘化鉀過剩,過量的碘離子將影響有色絡合物的生成,使發色變淺。貯存已久的納氏試劑,使用時先用已知量的氨氮標準溶液顯色,并核對應有的吸光;加入試劑后2h內不得出現渾濁,否則應重新配制.
    4、步驟
    4.1 水樣預處理
    無色澄清的水樣可直接測定,色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣,需經過蒸餾或混凝沉淀等處理步驟,
    4.1.1蒸餾
    取200ml純水于全玻蒸餾器中,加入5ml磷酸鹽緩沖溶液及數粒玻璃珠,加熱蒸餾,直**溜出液用納氏試劑檢不出礙難氮為止.
    梢冷后傾出并棄取蒸餾瓶中殘業液,量取200ml水樣(或取適量,用純水稀釋**200ml)于蒸餾瓶中.根據水中余氯含量,計算并加入0.35%锍代硫酸鈉溶液脫氯.用稀氫氧化鈉調節水樣**呈中性。
    加入5ml磷酸鹽緩沖溶液,加熱蒸餾。用200ml容量瓶為接受瓶,內裝20ml硼酸溶液作為吸收液。蒸餾器的冷凝管末端要插入吸收液中。待蒸出了150ml左右,使冷凝管的末端離開液面,繼續蒸餾以清洗冷凝管。**后用純水稀釋**刻度,搖勻。供比色用。#p#分頁標題#e#
    4.1.2混凝沉淀
    取200ml水樣,加入2ml硫酸鋅溶液,混勻。加入0.8~1.0ml氫氧化鈉溶液,使pH值為10.5,靜置數分鐘,傾出上清液供比色用。
    經硫酸鋅和氫氧化鈉沉淀的水樣,靜置后一般都能夠澄清,如必須過濾時,應注意濾紙中的銨鹽對水樣的污染,必須預先將濾紙處理后再使用。
    4.2 測定
    4.2.1取50m澄清水樣或經預處理的水樣(如氨氮含量大于0.1mg則取適量水樣加純水**50ml)于50ml比色管中。
    4.2.2另取50ml比色管10支,分別加入氨氮標準溶液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml用純水稀釋3**50ml。
    4.2.3向水樣及標準管內分別加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液(經蒸餾預處理過的水樣,水樣及標準管中均不加此試劑),混勻。加1.0ml納氏試劑,混勻。放置10min后,于420nm波長下,用10mm比色皿,以純水作參比,測量吸光度;(如氨氮含量低于30μg,該用30mm比色皿.低于10μg的氨氮可用目視比色.
    4.2.4繪制校準曲線,沖曲線上查出樣品管中氨氮含量,或目視比色記錄水樣中相當 于氨氮標準的含量
    5、計算
      氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
    式中:m——由校準曲線查得的氨氮量(mg);
          V——水樣體積(ml)。
     
     
    十五、硝酸鹽氮
    水中硝酸鹽氮可用二磺酸酚法及鎘柱還原法測定。二磺酸酚發干擾離子較多,特別是氯離子有嚴重干擾,預處理的步驟煩瑣,。鎘柱還原法操作比較簡單,不受氯離子干擾。水中硝酸鹽氮的測定,取樣后應盡快進行。
     
    二磺酸酚分光光度法
    1、應用范圍:本方法適用于測定生活飲用水極其水源水中硝酸鹽氮含量。
    2、水中常見的氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機物和碳酸鹽,可產生干擾。含此類物質時,應作適當的預處理。
    本法**低檢測量為1μg硝酸鹽氮。若取25ml水樣測定,則**低檢測濃度為0.04mg/L。
    3、原理
    二磺酸酚在無水情況下與硝酸鹽反應,生成硝基二磺酸酚,所得反映物在堿性溶液中發生分子重排,生成黃色化合物,在420nm波長處測定吸光度。
    4、儀器
    50ml具塞比色管
    100ml蒸發皿
    250ml三角燒瓶
    分光光度計。
    5、試劑
    實驗用水應為無硝酸鹽水。
    5.1 硝酸鹽標準貯備液:稱取7.218g經105~110℃干燥1h的優級純硝酸鉀(KNO3)溶于純水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋**標線,加2ml三氯甲烷作保存劑,混勻,**少可穩定6個月。該標準貯備液1.00ml含1.00mg硝酸鹽氮。
    5.2 硝酸鹽標準溶液:吸取50.0ml硝酸鹽標準貯備溶液,置蒸發皿內,在水浴上蒸發**干。然后加2ml二磺酸酚,迅速用玻璃棒研磨蒸發皿內壁,使殘渣與試劑充分接觸,靜置30min,加入少量純水,移入500ml容量瓶中,再用純水沖洗蒸發皿,合并于容量瓶中,**后用純水稀釋**標線。該標準溶液1.00ml含10μg硝酸鹽氮。
    5.3 苯酚:若苯酚不純或有顏色,將盛苯酚的(C6H5OH)的容器隔水加熱,融化后傾出適量于具有空氣冷凝管的蒸餾瓶中,加熱蒸餾,收集182~184℃的餾分,置棕色瓶中,冷暗處保存。精制苯酚應為無色純凈的結晶。
    5.4 二磺酸酚試劑:稱取15g苯酚(C6H5OH),置于250ml錐形瓶中,加105ml濃硫酸,憑上放一小漏斗,置沸水浴內加熱6h。試劑應為淡棕色稠液,貯于棕色瓶中,密塞保存。
    5.5 硫酸銀溶液:稱取4.397g硫酸銀(Ag2SO4)溶于純水中,移**1000ml容量瓶中,用水稀釋**標線。1.00ml此溶液可去除1.00mg氯離子(Cl-)。
    5.6 0.5mol/L硫酸溶液:取2.8ml濃硫酸,加入適量純水中,并稀釋**1000ml。
    5.7 1mol/L氫氧化鈉溶液:稱取40g氫氧化鈉(NaHO),溶于適量純水中,并稀釋**1000ml。
    5.8 0.02mol/L高錳酸鉀溶液:稱取0.316g高錳酸鉀(KMnO4),溶于純水中,稀釋**100ml。
    5.9 乙二胺四乙酸二鈉溶液:稱取50g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na2.2H2O,簡稱EDTA-2Na),用20ml純水調成糊狀,然后加入60ml濃氨水,充分攪動,使之溶解。
    5.10 濃氨水
    5.11 氫氧化鋁懸浮液:參照亞硝酸鹽氮方法該試劑的配制方法。
    6、步驟
    6.1 預處理
    在計算水樣體積時,應將預處理時所加各種溶液的體積扣除。
    6.1.1去除濁度:如水樣中有懸浮物可用0.45μm孔徑的濾膜過濾去除。
    6.1.2去除色度:如水樣的色度超過10度,可取100ml水樣于具塞比色管中,加入2ml氫氧化鋁懸浮液,充分振搖靜置數分鐘后,過濾,棄去20ml初濾液。#p#分頁標題#e#
    6.1.3去除氯化物:取100ml水樣移入250ml三角瓶中,根據已測定的氯離子含量,加入相當量的硫酸銀溶液。水樣中氯化物含量很高(超過100mg/L)時,應該以1mgCl-需要加入4.397mgAg2SO4直接加入固體硫酸銀。將三角瓶放入80℃左右的熱水中用力振搖,使氯化銀沉淀凝聚,冷卻后用慢速濾紙過濾或離心,使水樣澄清。
    6.1.4 扣除亞硝酸鹽氮的影響:當亞硝酸鹽氮含量超過0.2mg/L時,可取100ml水加1ml0.5mol/L硫酸,混勻后,滴加0.02mol/L高錳酸鉀溶液**淡紅色保持15min不褪為止,使亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽,**后從硝酸鹽氮測定結果中減去這一部分亞硝酸鹽氮量(用重氮化偶合分光光度法測定)。
    7、測定
    7.1 取25.0ml(或適量)原水樣或經過預處理的澄清水樣,置于100ml蒸發皿內,用pH試紙檢查,必要時用0.5mol/L硫酸或0.1mol/L氫氧化鈉溶液調**溶液接近中性,置水浴上蒸發**干。
    7.2 取下蒸發皿,加入1.0ml二磺酸酚試劑,用玻璃棒研磨,使試劑與蒸發皿內殘渣充分接觸,靜置10min,
    7.3 向蒸發皿內加入約10ml純水。在攪拌下滴加3~4ml氨水,使溶液呈現**深的顏色。如有沉淀,可過濾?;蛘叩渭右叶匪囊宜岫c溶液**沉淀溶解。將溶液移入50ml比色管中,稀釋**標線,混勻。
    7.4 另取一組50ml比色管,分別加硝酸鹽氮標準溶液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50或0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml,各加1ml二磺酸酚試劑,再各加10ml純水,在攪拌下滴加濃氨水**溶液的顏色**深。稀釋**標線。于420nm波長處,以純水為參比測定樣品和標準系列的吸光度。取標準溶液量0~1。5ml的標準系列用30mm比色皿,0~10ml的用10mm比色皿測定。
    7.5 繪制校準曲線,在曲線上查出樣品管中硝酸鹽氮的含量。
    8、計算
    m
    硝酸鹽氮(N,mg/L)= 
    V×100/(100+V2)
    式中:m——從校準曲線上查得的硝酸鹽氮量(μg);
    V——分取水樣體積(ml)。
    V2     除氯離子時硫酸銀溶液加入量(ml)。
     
     
     
     
    十六、亞硝酸鹽氮
     
    水中亞硝酸鹽氮是標志水體被有機物污染的指標之一。它是含氮化合物分解的 中間產物,不穩定,易氧化成硝酸鹽氮,也可被還原成氨。它的含量與硝酸鹽和氨的含量結合考慮,可推測水體污染程度及凈化能力。
    重氮化偶合分光光度法
    1、應用范圍
    本方法適用于測定生活飲用水及其水源水中亞硝酸鹽氮。
    2、水中三氯胺產生紅色干擾。三價鐵、鉛、等離子可產生沉淀,引起干擾。二價銅離子起催化作用,可分解重氮鹽,因而使結果偏低。有色離子有干擾作用,也不應存在。水樣呈堿性(pH≥11)時,可加酚酞溶液為指示劑,滴加磷酸溶液**紅色消失。水樣有顏色或懸浮物,可加氫氧化鋁懸浮液并過濾。
    試劑加入的次序改為先加鹽酸N-(1-萘基)-乙烯二胺,可稍減低三氯胺產生的紅色干擾,但三氯傲岸濃度大時仍能產生橙。色
    3、本法**低檢測量為0.05μg亞硝酸鹽氮,若取50ml水樣測定,則**低檢測濃度為0.001mg/L。
    4、原理
    在磷酸介質中,pH值為1.8±0.3時,水中亞硝酸鹽與對-氨基苯磺酰胺反應,生成重氮鹽,再與鹽酸N-(1-萘基)-乙烯二胺偶聯生成紅色染料。比色定量。
    5、儀器
    50ml具塞比色管。
    分光光度計。
    6、試劑
    實驗用水均為不含亞硝酸鹽的水。
    6.1亞硝酸鹽氮標準貯備液:稱取0.2463g在干燥器內放置24h的亞硝酸鈉(NaNO2)溶于150ml純水中,轉移**1000ml容量瓶中,用水稀釋**標線。每升中加2ml氯彷保存。此溶液1毫升含50μg亞硝酸鹽氮。
    本溶液貯于棕色瓶中,加入2ml三氯甲烷,保存在2~5℃,**少穩定一個月
    6.2 亞硝酸鹽氮標準使用液:取10.00ml亞硝酸鹽氮貯備溶液,置于500ml容量瓶中,用水稀釋**標線。再從中吸出10,用純水定容**100ml。1.00ml含0.10μg亞硝酸鹽氮。此溶液使用時,當天配制。
    6.3 氫氧化鋁懸浮液:溶解125g硫酸鋁鉀(KAl(SO4)2·12H2O)或硫酸鋁銨(NH4Al(SO4) 2·12H2O)于1000ml水中,加熱**60℃,在不斷攪拌下,徐徐加入55ml濃氨水,放置約1h后,移入1000ml量筒內,用水反復洗滌沉淀,**后**洗滌液中不含亞硝酸鹽為止。澄清后,把上清液盡量全部傾出,只留稠的懸浮物,**后加入100ml水,使用前應振蕩均勻。#p#分頁標題#e#
    6.4 1%對氨基苯磺酰胺溶液:稱取5g對氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO3NH2),溶于350ml1+6鹽酸中。用純水稀釋**500ml。此試劑可穩定數月。
    6.5 0.1%鹽酸N-(1-萘基)-乙烯二胺溶液:稱取0.5g鹽酸N-(1-萘基)-乙烯二胺(C10H7NH2CHCH2NH2。2HCl又名N-甲萘基鹽酸二氨基乙烯,簡稱NEDD),溶于500ml純水中.貯存于棕色瓶中,于冰箱內 保存,可穩定數周.如變為深棕色,則應重配.
    7、步驟
    7.1 先將水樣或經處理后的水樣,用酸或堿調節**中性,取50ml,置于比色管中.
    7.2 另取50ml比色管8支,分別加入亞硝酸鹽氨標準溶液0、0.50、1.00、2.50、5.00、7.50和10.00及12.50ml,用水稀釋50ml。
    7.3 向水樣及標準色列管中分別加入1ml對氨基苯磺酰胺溶液,搖勻后放置2~8min。加入1ml鹽酸N-(1-萘基)-乙烯二胺溶液,立即混勻。
    7.4 于540nm波長處,用10mm的比色皿,以純水為參比,在10min**2h內,于分光光度計上測定吸光度。如亞硝酸鹽氮濃度低于4μg/L時,改用3cm比色皿。
    7.5 繪制校準曲線,從曲線上查出水樣管中亞硝酸鹽氮含量。
    8、計算
    亞硝酸鹽氮(N,mg/L)=m/V
    式中:m——由水樣測得的校正吸光度,從校準曲線上查得相應的亞硝酸鹽氮的含量(ug);
    V——水樣的體積(ml)。
    注:(1)無亞硝酸鹽的水:于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀晶體,使呈紅色,再加氫氧化鋇(或氫氧化鈣)使呈堿性。置于全玻璃蒸餾器中蒸餾,棄去50ml初餾液,收集中間約70%不含錳的餾出液。亦可于每升蒸餾水中加1ml濃硫酸和0.2ml硫酸錳溶液(每100ml水中含36.4gMnSO4·H2O),加入1~3ml0.04%高錳酸鉀溶液**呈紅色,重蒸餾。
    (4)亞硝酸鹽氨標準貯備液:稱取1.232g亞硝酸鈉(NaNO2)溶于150ml水中,轉移**1000ml容量瓶中,用水稀釋**標線。每毫升含約0.25mg亞硝酸鹽氮。
      本溶液貯于棕色瓶中,加入1ml三氯甲烷,保存在2~5℃,**少穩定一個月。貯備液的標定如下:
       ① 在300ml具塞錐形瓶中,加入50.00ml 0.050mol/L的高錳酸鉀標準溶液,5ml濃硫酸,用50ml無分度吸管,使下端插入高錳酸鉀溶液面下,加入50.00ml亞硝酸鈉標準貯備液,輕輕搖勻。置于水浴上加熱**70~80℃,按每次10.00ml的量加入足夠的草酸鈉標準液,使紅色褪去并過量,記錄草酸鈉標準溶液用量(V2)。然后用高錳酸鉀標準溶液滴定過量草酸鈉**溶液呈微紅色,記錄高錳酸鉀標準溶液總用量(V1)。
    ② 再以50ml水代替亞硝酸鹽氮標準貯備液,如上操作,用草酸鈉標準溶液標定高錳酸鉀溶液的濃度(C1)。按下式計算高錳酸鉀標準溶液濃度:
     
           C1(1/5KmnO4)=0.0500×V4/V3
    按下式計算亞硝酸鹽氮標準貯備液的濃度:
    亞硝酸鹽氮(N,mg/L)=[(V1C1-0.0500×V2)×7.00×1000]/50.00
                               =140V1C1-7.00×V2
    式中:C1——經標定的高錳酸鉀標準溶液的濃度(mol/L);
          V1——滴定亞硝酸鹽氮標準貯備液時,加入高錳酸鉀標準溶液總量(ml);
          V2——滴定亞硝酸鹽氮標準貯備液時,加入草酸鈉標準溶液量(ml);
    V3——滴定水時,加入高錳酸鉀標準溶液總量(ml);
    V4——滴定空白時,加入草酸鈉標準溶液總量(ml);
          7.00——亞硝酸鹽氮(1/2N)的摩爾質量(g/mol);
          50.00——亞硝酸鹽標準貯備液取用量(ml);
          0.0500——草酸鈉標準溶液濃度(1/2Na2C2O4,mol/L)。
     
    十七、
    地下水中可能含有較高濃度的溶解態的二價錳,一經汲出地面接觸空氣后,便迅速被氧化成懸膠體。若經久放置可與鐵共沉淀,導致被測元素丟失。地面水中既可能有三價錳,也可能有四價錳的懸浮物。為防止生成錳的氫氧化物沉淀或吸附在瓶壁上,取水樣時應立即酸化。
    過硫酸銨分光光度法#p#分頁標題#e#
    過硫酸銨分光光度法所需設備簡單,飲用水中定量的氯化物和有機物不干擾測定。本法只能測定總錳,不能測定不同價態的錳。
    1、應用范圍
    本法適用于測定生活飲用水及其水源水中總錳的含量。
    2、氯離子因能沉淀銀離子而抑制催化作用,可由試劑中所含的汞離子予以消除。加入磷酸可絡合鐵等干擾元素。如水樣中有機物較多,可加入較多過硫酸銨,并延長加熱時間。
    注;0.1g以下的氯化物不干擾測定。
    3、本法**低檢測量為2.5μg,若取50ml水樣測定,則**低檢測濃度0.05mg/L。
    4、原理
    在硝酸銀存在下,二價錳離子可被過硫酸銨氧化成紫紅色的高錳酸根,其顏色的深度與錳的含量成正比。如果溶液中有過量的過硫酸銨和不存在有機物時,生成的紫紅色**少能穩定24h。
    5、儀器
    150ml三角瓶
    50ml具塞比色管
    分光光度計
    6、試劑
    配制試劑和稀釋溶液所用純水不得含還原性物質,否則可加過硫酸處理。例如,取500ml純水,加0.5g過硫酸銨煮沸2min,放冷后使用。
    6.1 錳標準溶液:稱取0.5497g經過270℃烘干2.5h的硫酸錳(MnSO4),溶于約200ml純水中,加入105ml濃硫酸,再用純水定容**1000ml,此溶液1.00ml含0.2mg錳。吸取此溶液5.00ml,用純水定容**100ml,則此標準溶液1.00ml含10.0μg錳。
    6.2 硝酸銀-硫酸汞溶液;稱取75g硫酸汞(HgSO4)溶于600ml2+1硫酸溶液中,再加200ml磷酸(H3PO4)及35mg硝酸銀(AgNO3),放冷后加純水**1000ml,貯存于棕色瓶中.
    6.3 過硫酸銨[(NH4)2S2O8],干燥固體.
    注:過硫酸銨在干燥時較為穩定,水溶液或受潮的固體,容易分解釋放出過氧化氫而失效.本法常因此試劑分解而失敗,應注意.
    6.4 10%鹽酸羥胺溶液:稱取10g鹽酸羥胺(NH2OH.HCl),溶于純水中并稀釋**100ml。
    7、步驟
    7.1 量取50ml水樣于150ml三角瓶中.
    7.2 另取8個150ml三角瓶,分別加入錳標準溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00、20.00ml,再加純水**50ml。
    7.3 向水樣及標準系列瓶中各加2.5ml硝酸銀-硫酸汞溶液,煮沸**剩下約45ml,取下稍冷,如有混濁,可用濾紙過濾。
    7.4 將1g過硫酸銨分次加入小火加熱**沸。若水中有機物較多,取下稍冷后再分次加入過硫酸銨,再加熱**沸,務使現色后的溶液中保持有剩余的過硫酸銨。取下,放置1min后用冷水冷卻。
    注:夏季或高溫環境下,若任其自然冷卻,需要較長時間,在此過程中過硫酸銨將繼續分解,因而要用冷水加速冷卻。
    7.5 將水樣和標準系列瓶中的溶液分別移如50ml比色管中,加純水**刻度,混勻。
    7.6 于530nm波長,用5cm比色皿,以純水為參比,測定水樣和標準系列溶液的吸光度。
    如原水樣有顏色時,在已比色的樣品溶液中滴加10%鹽酸羥銨溶液,**反應生成高錳酸根完全褪色為止,按上一條的方法測定此水樣空白的吸光度。
    7.7 繪制標準曲線,在曲線上查出樣品管中的錳含量。
    有顏色的水樣,應由其測得的樣品溶液的吸光度減去水樣空白測得的吸光度,在再標準曲線上查出錳的含量。
    8、計算
    錳(mg/L)=m/V
    式中:m——由水樣測得的校正吸光度,從校準曲線上查得相應錳的含量(ug);
    V——水樣的體積(ml)。
     
     
     
    十八、堿度(總堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽)
    水的堿度是指水中能于強堿定量作用的物質總量。
    水中堿度的來源是多種多樣的,地表水的堿度,基本上是 碳酸鹽,重碳酸鹽及氫氧化物含量的函數,所以總堿度被當作這些成分濃度的總和。
    堿度的測定值因使用的終點pH值不同而有很大的差異,只有當試樣中的化學組成已知時,才能解釋為集體的物質。對于天然水和未污染的地表水,可直接用酸滴定**pH為8.3時消耗的量。為酚酞堿度。以酸滴定**pH為4.4~4.5時消耗的量,為甲基橙堿度。通過計算,可求出響應的碳酸鹽、重碳酸鹽和氫氧根離子的含量;
    堿度指標常用于評價水體的緩沖能力,及金屬在其中溶解性和毒性;是對水和廢水處理過程的控制的判斷性指標。若堿度是由過量的堿金屬鹽類所形成,則堿度又是確定這種水是否適宜于灌溉的重要依據。
    方法的選擇
    用標準酸滴定水中堿度是各種方法的基礎,有兩種常用方法,即酸堿指示劑滴定法和電位滴定法。電位滴定法根據電位滴定曲線在終點時的突躍,確定特定pH值下的堿度。它不受水樣濁度、色度的影響,適用范圍較廣。用指示劑判斷滴定終的方法簡便快速、適用于控制性試驗及例行分析,特別是當樣品中含有可水解鹽類或含有可氧化態離子時,應及時分析。#p#分頁標題#e#
    酸堿指示劑滴定法
    1、適用范圍
    本方法適用于測定生活飲用水及其水源水中硬度的含量。
    2、水樣渾濁、有色度均干擾測定,遇此情況,可用電位滴定法測定,能使指示劑腿色的氧化機、還原性物質也干擾測定,如水中余氯可破壞指示劑顯色,可假如1~2滴0.1ml硫代硫酸鈉溶液消除。
    3、方法原理
    水樣用標準酸溶液滴定**規定的pH值,其點的其終點可由加入的酸堿指示劑在該pH值時顏色的變化來判斷。
    當滴定**酚酞指示劑由紅色變為無色時,溶液pH值即為8.3,指示水中氫氧根離子(OH)已被中和,碳酸鹽(CO32-)均被轉化為重碳酸鹽(HCO3-),反應如下:
    OH-+H+         H2O
    CO32-+H+        HCO3-
    當滴定**甲基橙指示劑由秸黃色變成秸紅色時,溶液的pH值為4.4~4.5,指示水中的重碳酸鹽(包括原有的和由碳酸鹽轉化成的)已被中和,反應如下
    HCO-3+H+        H2O+CO2
    根據上上述兩個終點到達時所消耗的鹽酸標準溶液的量,可計算出水中碳酸鹽、重碳酸鹽及總堿度。
    4、儀器
    酸式滴定管 ,  25ml
    錐型瓶,  250ml
    5、試劑
    5.1 酚酞指示劑:稱娶1g酚酞溶于100ml95%乙醇中,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴定**出現 淡紅色為止。
    5.2甲基橙指示劑:稱取0.1g甲基橙,溶于100ml蒸餾水中。
    5.3碳酸鈉標準溶液(2/1Na2CO3=0.025mol/L):稱取1.3248g于250℃烘干4h的無水碳酸鈉(Na2CO3),溶于少量無二氧化碳水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋**標線,搖勻。貯存于乙烯瓶中,保存時間不要超過一周。
    5.4鹽酸標準溶液(0.0250 mol/L):用分度吸管吸取2.1ml濃鹽酸(ρ=1.19g/ml),并用蒸餾水稀釋**1000ml,此溶液濃度約為0.0250 mol/L,準確濃度按下法標定:
    用分度吸管吸取25.00ml碳酸鈉標準溶液于250ml錐型瓶中,加無二氧化碳水
    稀釋**約100ml,加入三滴甲基橙指示劑,用鹽酸標準溶液滴定**由拮黃色剛變成拮紅色,記錄鹽酸標準溶液的用量。按下式計算其準確濃度:
    C=  25.00×0.0250
             V
    式中:C     鹽酸標準溶液濃度(mol/L):
    V     鹽酸標準溶液用量(ml)
    6、步驟
    6.1分取100ml水樣于250ml錐型瓶中,加入4滴酚酞知識剞,當溶液呈紅色,用鹽酸標準溶液滴定**剛剛褪**無色,記錄鹽酸標準溶液用量。若加酚酞指示劑溶液成無色,,則不需用鹽酸標準溶液滴定,并接著進行以下操作。
    6.2在上述錐型瓶中加入3滴甲基橙指示劑,搖勻。繼續用鹽酸標準溶液滴定**溶液由拮黃色剛變成拮紅色,記錄鹽酸標準溶液的用量。
    計算。
    對于多數天然水樣,堿性化合物在水中所產生的堿度,有五種情形。為說明方便,令以酚酞作指示劑時,滴定**顏色變化。所消耗鹽酸標準溶液的量為Pml,以甲基橙作指示劑時鹽酸標準溶液用量為Mml,則鹽酸標準溶液總消耗量為T=M+P。
    **種情形,P=T時或M=0時
    P代表全部及碳酸鹽的一半,由于M=0,表示不含有碳酸鹽,也不含重碳酸鹽。因此,P=T=氫氧化物。
    第二種情形,P>1/2T時:
    說明M>0,有碳酸鹽存在,且碳酸鹽=2P=2(T-P)。而且由于P>M,說明尚有氫氧化物存在,氫氧化物=T-2(T-P)=2P-T。
    第三種情形,P=1/2T,即P=M時:
    M代表碳酸鹽的一半,說明水中僅有碳酸鹽,碳酸鹽=2P=2M=T
    第四種情形,P<1/2T時:
    此時,M>P,因此M除代表由碳酸鹽生成的 重碳酸鹽外,尚有水中原有的碳酸鹽。碳酸鹽-2P。重碳酸鹽=T-2P。#p#分頁標題#e#
    第五種情形,P=0時:
    此時,水中只有碳酸鹽存在。重碳酸鹽=T=M。
    以上五種情形的堿度,視于表中。
                              堿度的組成
    滴定的結果 氫氧化物(OH- 碳酸鹽(CO32- 重碳酸鹽(HCO3-
    P-T
    P<1/2T
    P=1/2T
    P<1/2T
    P=0
    P
    2P-T
    0
    0
    0
    0
    2(T-P)
    2P
    2P
    0
    0
    0
    0
    T-2P
    T
     
    計算
    按下述公式計算各種情況下總堿度、碳酸鹽、重碳酸鹽的含量。
    (1)總堿(以CaO計,mg/L)
                       C(P+M)×28.04  
                  =                    ×1000
                            V
    總堿度(以CaCO3計,mg/L)
                       C(P+M)×50.05
                  =                      ×1000
                           V
    式中:C    鹽酸標準溶液濃度(mol/L);
      24.08    氧化鈣(1/2CaCO)摩爾質量(g/mol)
      50.05    碳酸鈣(1/2CaCO3)摩爾質量(g/mol)。
    (2)當P=T時,M=0
    碳酸鹽(CO32-)=0
    重碳酸鹽=(HCO3-)=0
    (3)當P>1/2T時:
    碳酸鹽堿度(以CaO計,mg/L)
                       C(T-P)×28.04  
                  =                    ×1000
                            V
    碳酸鹽堿度(以CaCO3計,mg/L)
                       C(T-P)×50.05
                  =                      ×1000
                           V
    碳酸鹽堿度(以CO3 2-計,mg/L)
                          C(T-P)
                  =                      ×1000#p#分頁標題#e#
                             V
    (4)當P=2/1T時,P=M
    碳酸鹽堿度(以CaO計,mg/L)
                        C.P×28.04
                  =                      ×1000
                           V
    碳酸鹽堿度(以CaCO3計,mg/L)
                       C.P×50.05
                  =                      ×1000
                           V
    碳酸鹽堿度(以CO3 2-計,mg/L)
                            C.P
                  =                      ×1000
                             V
    重碳酸鹽(HCO3-)=0
    (5)當P<1/2T時:
    碳酸鹽堿度(以CaO計,mg/L)
                        C.P×28.04
                  =                      ×1000
                           V
    碳酸鹽堿度(以CaCO3計,mg/L)
                       C.P×50.05
                  =                      ×1000
                           V
    碳酸鹽堿度(以CO3 2-計,mg/L)
                            C.P
                  =                      ×1000
                             V
    重碳酸鹽堿度(以CaO計,mg/L)
                        C(T-2P)×28.04
                  =                      ×1000
                           V
    重碳酸鹽堿度(以CaCO#p#分頁標題#e#3計,mg/L)
                       C(T-2P)×50.05
                  =                      ×1000
                           V
    重碳酸鹽堿度(以CO3 2-計,mg/L)
                           C(T-2P)P
                  =                      ×1000
                             V
     
    (6)當P=0時:
    碳酸鹽(CO3 2-)=0
    重碳酸鹽堿度(以CaO計,mg/L)
                        C.M×28.04
                  =                      ×1000
                           V
    重碳酸鹽堿度(以CaCO3計,mg/L)
                       C.M×50.05
                  =                      ×1000
                           V
    重碳酸鹽堿度(以HCO3-計,mg/L)
                           C.M
                  =                      ×1000
                             V
     
     
     
    2005/07/28
    重碳酸鹽堿度(以CO3 2-計,mg/L)
                           C(T-2P)P
                  =                      ×1000
                             V
     
    (6)當P=0時:
    碳酸鹽(CO3 2-)=0
    重碳酸鹽堿度(以CaO計,mg/L)
                        C.M×28.04
                  =                      ×1000
                           V
    重碳酸鹽堿度(以CaCO#p#分頁標題#e#3計,mg/L)
                       C.M×50.05
                  =                      ×1000
                           V
    重碳酸鹽堿度(以HCO3-計,mg/L)
                           C.M
                  =                      ×1000
                             V
     
     
     
    2005/07/28
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