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    工業循環冷卻水中陽離子的測定方法

     
    **節 鈣鎂離子的測定
     
    一、鈣鎂離子的測定——EDTA絡合滴定法
    本方法適用于工業循環冷卻水中鈣含量在2~200mg/L,鎂含量在2~200mg/L的測定,也適用于各種工業用水、原水中鈣、鎂離子的測定。
    1.方法提要
    鈣離子測定是在pHl2~13時,以鈣-羧酸為指示劑,用EDTA標準滴定溶液測定水樣中鈣離子含量。滴定時EDTA與溶液中游離的鈣離子反應形成絡合物,溶液顏色變化由紅色變為亮藍色時即為終點;
    鎂離子測定是在pH為10時;以鉻黑T為指示劑用EDTA標準滴定溶液測定鈣、鎂離子含量,溶液顏色由紫紅色變為純藍色時即為終點,由鈣鎂含量中減去鈣離子含量既為鎂離子含量。
    2.試劑與材料
    ①硫酸;1+1溶液。
    ②過硫酸鉀溶液:40g/L,貯存于棕色瓶中(有效期1個月)。
    ③三乙醇胺:1+2水溶液。
    ④氫氧化鉀溶液:200g/L。
    ⑤鈣-羧酸指示劑:0.2g鈣-羧酸指示劑[2-羥基-l-(2-羥基-4-磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]與100g氯化鉀混合研磨均勻,貯存于磨口瓶中。
    ⑥乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液:C(EDTA)=0.Olmol/L。
    ⑦氨-氯化銨緩沖溶液:pH=10。
    稱取67.5g氯化銨溶于200ml水中,加入570ml濃氨水,用水稀釋**1L。**好用酸度計核對PH值。
    ⑧鉻黑T指示液:镕解0.50g鉻黑T即[1-(1-羥基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸鈉]于85mL三乙醇胺,再加人15mL乙醇。
    3.分析步驟
    (1)鈣離子的測定
    用移液管吸取50mL水樣于250mL錐形瓶中,加1mL(1+1)硫酸溶液和5mL過硫酸鉀溶液(原水中鈣、鎂離子含量的測定不用加硫酸及過硫酸鉀加熱煮沸.)加熱煮沸**近干,取下冷卻**室溫,加50mL水和3mL三乙醇胺溶液(三乙醇胺用于消除鐵、鋁離子對測定的干擾,原水中鈣、鎂離子測定不加入)7mL氫氧化鉀溶液和約0.2g鈣-羧酸指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定,近終點時速度要緩慢,當溶液顏色紫紅色變為亮藍色時即為終點。
    (2)鎂離子的測定
    用移液管吸取50mL水樣于250mL錐形瓶中,加lmL(1+1)硫酸溶液和5mL過硫酸鉀溶液(原水中鈣、鎂離子含量的測定不用加硫酸及過硫酸鉀加熱煮沸.),加熱煮沸**近干,取下冷卻**室溫,加50mL水和3mL三乙醇胺溶液,用氫氧化鉀溶液調節pH近中性,再加5mL氨—氯化銨緩沖溶液和三滴鉻黑指示液,用EDTA標準滴定溶液滴定,近終點時速度要緩慢,當溶液顏色紫紅色變為純藍色時即為終點。
    4.分析結果的表述
    ①以mg/L表示的水樣中鈣離子含量(ρ1)按式2-1計算:
                       
         C×V1×0.04008
    ρ1=------------------×106                      2-1
                             V
    式中:V1--------滴定鈣離子時消耗EDTA標準滴定溶液的體積,mL
    C-----EDTA標準滴定溶液的濃度,mol/L;
    V-----所取水樣的體積,mL;
    0.04008----與1.00mLEDTA標準滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相當的以克表示的鈣的質量。
    ②以mg/L表示的水樣中鎂離子含量(ρ2)按式2-2計算:
                    C(V2-V1)×0.02431
    ρ2=-----------------×106                    2-2
                            V
    式中:V2------滴定鈣、鎂含量時消耗EDTA標準滴定溶液的體積,mL;
    V1------滴定鈣離子時,消耗EDTA標準滴定溶液的體積,mL
    0.02431-----與1.00mLEDTA標準滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相當的以克表示的鎂的質量。
    5.允許差
    取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的允許差不大于0.4mg/L。#p#分頁標題#e#
    工業循環冷卻水中磷鋅預膜液中
       鈣離子測定方法
    1 范圍
    本標準規定了以聚磷酸鹽、鋅鹽為預膜劑的工業循環冷卻水磷鋅預膜液中鈣離子含量的測定方法EDTA滴定法。
    本標準適用于工業循環冷卻水磷鋅預膜液中鈣離子含量在20mg/L-200mg/L的測定。
    2 引用標準
    下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準**新版本的可能性。
    GB/T601-1988化學試劑  滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
    GB/T603-1988化學試劑  試驗方法中所用制劑及制品的制備(neq ISO6353:1982)
    GB/T6682-1992分析實驗室用水規格和試驗方法(neqISO 3659:1986)
    3 方法提要
    在pH≥14時,以鈣黃綠素為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA) 標準滴定溶液滴定鈣離子
    4 儀器、設備
    滴定管: 25mL
    5 試劑和材料
    分析方法中除有特殊規定外,應使用分析純試劑和符合GB/T6682規定的三級水。
    分析方法中所需標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他規定時,均按GB/T601,GB/T603規定制備。
    5.1鹽酸溶液:1+1
    5.2氫氧化鉀溶液: 40g/L
    5.3三乙醇胺溶液:1+2
    5.4鈣黃綠素指示劑:稱取0.1g鈣黃綠素與l0g氯化鉀在研缽中研細混勻。
    5.5羅丹明B指示液:稱取0.01g羅丹明B溶于100ml水中。
    5.6乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液:C(EDTA)=0.Olmol/L。
    6 分析步驟
    用移液管吸取20.00ml預膜液置于250ml錐形瓶中,加30ml水。加入1+1鹽酸溶液2滴,搖勻。加入3ml三乙醇胺濟液,15ml.氫氧化鉀溶液。加入約20mg鈣黃綠素指示劑及3滴羅丹明B指示液。使用微量滴定管在黑色背景下用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定,溶液中黃綠色螢光消失并呈紅色時即為終點。
    7.分析結果的表述
    以mg/L表示的預膜液中鈣離子含量(X1) 按下式計算:

    式中:――滴定時消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積,ml;
    C――乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
    V――預膜液的體積,ml;
    0.04008――與I.00ml乙二胺四乙酸二鈉標準溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相當的以克表示的鈣的質量。
    8 允許差
    取平行測定結果的算術平均值為測定結果.平行測定結果的**差值不大于2mg/L. 
     
    第二節  銨離子的測定
    一、電位法
    本方法適用于含量為0~50mg/L工業循環冷卻水中銨(以N計)的測定。本方法不適用于尿素含量超過100mg/L的工業循環冷卻水中銨的測定。
    1.方法提要
    在堿性介質(pHl2左右)中,水中銨離子轉化為氨,當將能響應溶液中氨分壓的氨敏膜電極插入溶液中,按能斯脫方程式2-3求出銨的含量。
                      2-3
    為了掩蔽水樣中可能與氨絡合的金屬離子,在堿性介質中加入乙二胺四乙酸二鈉鹽來消除干擾。
    2.試劑和材料
    本分析方法中,所用的水,均指“不含銨的水”,即在制備試劑和分析步驟中,凡是“水”,均指“不含銨的水”。
     ①水:水應為不含氨+按下列方法之一制備。
    a.離子交換法:蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,將流出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中,向每升流出水中加人約10g同樣的樹脂以利于保存。
    b.蒸餾法:加0.lmL濃硫酸**1000mL蒸餾水中,并在全玻璃裝置中再蒸餾,棄去**先蒸出的50mL餾出水,然后將餾出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中,每升餾出水中加約10g強酸性陽離子交換樹脂(氫型)。
    ②堿性緩沖溶液:稱取40g氫氧化鈉和37.2g乙二胺四乙酸二鈉鹽于800mL水中,稀釋**IL;貯存于聚乙烯瓶中。
    對低濃度銨[ρ(N)<0.5mg/L]的測定,應將該緩沖溶液煮沸約20min,冷卻后再稀釋。
    ③氯化銨溶液:5.4g/L。
    ④銨標準貯備溶液;ρ(N)=1000mg/L;稱取3.8190g在105℃干燥2h以上氯化銨于200mL燒杯中,用水溶解后轉移**1L容量瓶中,用水稀釋**刻度,搖勻,該溶液有效期為1個月。#p#分頁標題#e#
    ⑤銨標準溶液:ρ(N)=100mg/L;用移液管準確吸取100.0mL銨標準貯備溶液于1L容量瓶中,用水稀釋**刻度,混勻,該溶液有效期為1周。
    3.儀器和設備
    ①氨敏膜電極。
    ②pH/毫伏計:分度值0.2mV。
    ③磁力攪拌器和外包聚四氟乙烯的攪拌子
    4.采樣
    ①采樣瓶應是帶螺紋蓋的聚乙烯或玻璃細口瓶用洗滌劑洗凈后,再分別用水沖洗。
    ②敞開式循環冷卻水系統,通常在進人冷卻塔之前的回水管道中采樣;直流水系統在出水管處采樣,密封閉路系統在低位采樣。
    ③為保證采樣具有代表性,管道內各處應保持全部充滿水。在正式采樣之前,先放掉一些,再從有壓管道中取出試樣來清洗采樣瓶,**后將試樣充滿采樣瓶后,將蓋子旋緊,并盡快分析,否則應于2~5℃下可貯存約6h。
    5.分析步驟
    (1)工作曲線的繪制
    ①**少配制三種銨校準溶液,其濃度范圍應包括待測試樣的濃度。
    a.若待測試樣濃度范圍很大,分別吸取50.0mL、5.0mL、0.50mL銨標準溶液置于lOOmL容量瓶中,用水稀釋**刻度,其濃度分別為50.Omg/L、5.Omg/L和0.5mg/L(以N計)。
    b.若待測試樣濃度范圍很小,應適當地稀釋銨標準溶液,便其濃度盡可能地接近待測試樣濃度范圍內。
    ②吸取50.OmL校準溶液于lOOmL干燥的燒杯中,用磁力攪拌器緩慢地攪拌(轉速約在300min-1左右),將電極頂端小心地浸入盛有校準溶液的燒杯中,注意電極頂端不能覆蓋氣泡,再加人5.OmL堿性緩沖溶液,當電極的電位在30s內恒定在0.2—0.3mV范圍時記錄電極電位的亳伏值,從燒杯中取出電極并用水清洗。每次測量電極電位的時間應一致,依次使用較濃的校準溶液,重復上述手續。
    ③每隔l一2h用一種或兩種校準溶液檢查校準曲線,校準溶液與試樣溫差不大于±1℃。
    ④將測得的電極電位(以mV表示)與對應的校準溶液的銨濃度(以N計,mg/1)的對數值(以10為底)繪制工作曲線(在常溫下,銨濃度每改變10倍時,工作曲線的斜率應是(58.5±2)mV;若低于50mV,則該電極已失效,應更換新電極)。
    ⑤電極的貯存:在兩次測定之間,將電極在含有堿性緩沖溶液處理過的校準溶液中,如貯存時間在12h以上時,應將電極頂端浸入氯化按溶液中。使用前用水反復清洗電極的頂端,使其達到該電極使用說明書中所規定的電位。
    (2)測定
    用移液管吸取50mL試(水)樣,于干燥的100mL燒杯中,以下步驟按“工作曲線繪制”中第②條所述步驟從“用磁力攪拌器緩慢地……”開始,進行測量。
    6.分析結果的表述
    以mg/L表示的試樣中銨(以N計)含量ρ按式2-4計算:
                   ρ=AntilgY                         2-4
    式中:lgY――從工作曲線上查出的銨濃度(以N計)的對數值(以10為底),mg/L。
    7.允許差
    (1)重復性
    水中銨含量ρ與重復性r之間呈線型方程關系見式2-5
               r=-0.074+0.051ρ                     2-5
    (2)再現性
    水中銨含量ρ與再現性R之間呈線型方程關系見式2-6
    R=0.52+0.24ρ                         2-6
    8.說明――銨氮濃度換算表
    測定結果可以用氮的質量濃度ρ(N),銨的質量濃度ρ(NH3)或銨離子的質量濃度ρ(NH4+)表示,表2-1列出了它們之間的換算因數。
    表2-1銨氮濃度換算表
          氮的質量濃度
      ρ(N)/(mol/L)
        氨的質量濃度
       ρ(NH3)/(mol/L)
        銨離子的質量濃度
       ρ(NH4+)/(mol/L)
    ρ(N)=lmol/L
    ρ(NH3#p#分頁標題#e#)=lmol/L
    ρ(NH4)=lm01/L
        1
       0.823
       0.777
        1.216
        1
        0.944
        1.288
        1.059
        l
    例:lmg/L銨離子濃度相當于0.777mg/L氮濃度。
    二、蒸餾和滴定法
    本方法適用于含量為0.50~100.0mg/L工業循環冷卻水中銨(以N計)的測定。
    1.方法提要
    將水樣的pH調**7.4左右,加二氧化錳,使水樣呈微堿性,加熱蒸餾,蒸出的氨收集在含硼酸和甲基紅-亞甲藍混合指示劑的吸收溶液中,用鹽酸標準滴定溶液滴定吸收溶液中銨的量。
    2.試劑和材料
    本分析方法中,所用的水,均指“不含銨的水”,即在制備試劑和分析步驟中,凡是“水”均指“不含銨的水”。
    ① 水:水應為不合銨的水,按下列方法之一制備
    a.離子交換法:蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,將流出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中,向每升流出水中加人約10g同樣的樹脂以利于保存。
    b.蒸餾法:取0.1mL濃硫酸加**1000mL蒸餾水中,并在全玻璃裝置中再蒸餾,棄去**先蒸出的50mL餾出水,然后將餾出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中,每升餾出水中加約10g強酸性陽離于交換樹脂(氫型)。
    ② 鹽酸標準滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L標準滴定溶液。
    ③ 鹽酸標準滴定溶液:c(HCl)=0.02mol/L標準滴定溶液;用移液管吸取100.0mL0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液于500mL容量瓶中,用水稀釋**刻度搖勻。
    ④硼酸—指示劑溶液:
        a.將0.20g甲基紅溶解于95mL乙醇和5mL水中,混勻。
        b.將0.20g亞甲藍溶解于95mL乙醇和5mL水中,混勻。
    c.將20g硼酸溶解在30~40℃溫水中,冷卻**室溫后加入7.0mL甲基紅溶液和3.5mL亞甲藍溶液,并用水稀釋**100.0mL,混勻。
    ⑤溴百里酚藍(溴麝香草酚藍)溶液:0.5g/L。
    ⑥鹽酸溶液:1%。
    ⑦氫氧化鈉溶液:40g/L。
    ⑧二氧化錳:將二氧化錳置于50mL瓷坩堝中,放人高溫爐中于500℃下加熱約2h,除去碳酸鹽,取出,冷卻**室溫,立即貯存于玻璃瓶內。
    ⑨玻璃球:直徑1~3mm。
    3.儀器和設備
     
        ①蒸餾裝置:按銨的蒸餾裝置圖將500mL長頸蒸餾圓底燒瓶與雙連定氮球和直型冷凝器相連,使冷凝器出口能浸入盛有吸收液的錐形瓶中,所有聯接處必須密封不能漏氣,然后用電爐加熱。
    ②長頸圓底燒瓶:500mL。
    ③錐形瓶:300mL。
    ④電爐:lkW。
    ⑤雙連定氮球。
    ⑥直型冷凝器:長400mm。
    ⑦高溫爐:3kW。
    4.采樣
    ①采樣瓶應是帶螺紋蓋的聚乙烯或玻璃細口瓶,用洗滌劑洗凈后,再分別用水沖洗。
    ②在敞開式循環冷卻水系統,通常在進入冷卻塔之前的回水管道中采樣;直流水系統在出水管處采樣;密封閉路系統在低位采樣。
    ③為保證采樣具有代表性,管道內各處應保持全部充滿水,在正式采樣之前,先放掉一些,再從有壓管道中取出試樣來清洗采樣瓶,**后將試樣允滿采樣瓶后,將蓋子旋緊,并盡快分析,否則應于2~5℃下可貯存約6h。
    5.分析步驟
    (1)試(水)樣
    若已知試樣中銨的大概含量,則可按表2-2選擇試樣的體積。
    表2-2試樣體積的選擇
    銨濃度(以N計)/(mg/L)   試樣體積/mL 銨濃度(以N計)/(mg/L)     試樣體積/mL
        0—10
       10--20
        250
        100
        20--50
        50--100
        50
        25
     (2)蒸餾裝置預清洗#p#分頁標題#e#
    ①在兩次測定之間,當蒸餾完后,移去吸收錐形瓶后,應繼續將長頸圓底燒瓶中殘留液再蒸餾出50mL左右,才能進行下一個測定;每當裝置停止使用**以上或剛開始使用時應按下述第②條手續進行預清洗。
    ②加約350mL水于500mL長頸圓底燒瓶中,加幾粒玻璃球,如銨的蒸餾裝置圖連結蒸餾裝置,加熱蒸餾到**少有lOOmL餾出液后,移去錐形瓶,棄去水和圓底燒瓶中的殘留液。
    (3)測定
    ①加50mL硼酸—指示劑溶液于蒸餾裝置錐形瓶中,保證冷凝器的下端低于硼酸—指示劑溶液的液面。用移液管吸取所選體積的試樣,加入**長頸圓底燒杯中,再加入水使長頸圓底燒瓶中溶液總體積達350mL,加4~5滴溴百里酚藍指示劑,若溶液呈淡黃色(pH<6),滴加氫氧化鈉使溶液剛變藍色(pH>7.4);若溶液呈淡藍色(pH>7.4),則滴加鹽酸使溶液剛變淡黃色,再用氫氧化鈉滴**剛變淡藍色。
    ②向長頸圓底燒杯中加入0.25g二氧化錳和幾粒玻璃球,立即將圓底燒瓶按圖銨的蒸餾裝置圖連接。
    ③加熱蒸餾,使餾出液以約5~10mL/min餾出。收集約200mL時,移去錐形瓶,停止蒸餾。
    ④用0.02mol/L鹽酸標準滴定溶液(0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液可用于滴定銨含量高的試樣的餾出液)滴定餾出液**紫色即為終點記錄所消耗的體積。
    (4)空白試驗
    按“測定”中所述步驟進行空白試驗,用250mL水代替試樣。
    6.分析結果的表述
    以mg/L表示的試樣中銨(以N計)的含量ρ1按式2-7計算:
                   (V1-V2)×c×0.01401
           =————————————×106                 2-7
                         V0
    式中:V0——試樣的體積,ml;
         V1一一測定時所消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積,mL,
         V2——空白試驗所消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;
         c——鹽酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;
    0.01401——與1.00mL鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當的以克表示的銨(以N計)的質量。
    7.允許差
    水中銨的含量ρ1與重復性r之間呈對效方程關系見式2-8
    lgr=0.93+0.601lgρ1                      2-8
    水中銨的含量ρ1與重復性R之間呈對效方程關系見式2-9
    R=0.53+0.023ρ1                         2-9
     
    第三節  銅離子的測定
    一、分子吸收光譜法
    本方法適用于工業循環冷卻水中銅含量0.02-2.00mg/L的測定,也適用于各種工業用
    水及生活用水中鋼的測定。
    1.方法提要
    分子吸收光譜法的基本原理:具有不同分子機構的各種物質,對電磁輻射顯示選擇吸收的特征。分子吸收光譜法就是基于這種物質對電磁輻射的選擇性吸收的特征而建立起來的分析方法。
    根據G際標準ISO的規定,分子吸收光譜法主要指紫外和可見光部分(即電磁波長為200—380nm,380~780nm)的吸收光譜。
    分子吸收光譜法常被簡稱為分光光度法。我G采用G際標準,發布了關于分子吸收光譜法術語G家標準(請見本書附錄15“分子吸收光譜法術語”)。
    分子吸收光譜法廣泛地應用于無機和有機體系的定性和定量分析,這是因為很多化合物或衍生物在可見光和紫外光區有吸收,吸收的大小與、強度與待測物濃度的關系符合朗·比爾定律:[式2-10]
    A=k·b·c                      2-10
    式中  A——吸光度:#p#分頁標題#e#
          k——吸收系數,
          b——光路長度,
          c——溶液中待測物濃度。
    當光路長度b與吸收系數k一定時,吸光度A與溶液中待測物濃度c成正比.利用此定律可進行定量分析。
    銅在氨性溶液中(pH8—9.5)銅與二乙基二硫代氨基甲酸鈉作用生成黃棕色絡合物,該絡合物在波長440nm處有**大吸收,可測量吸光度,以確定銅的含量。
    2.試劑和材料
    ①硝酸。
    ②四氯化碳。
    ③氨水:l+1溶液。
    ④硫酸銅。
    ⑤乙二胺四乙酸二鈉鹽—檸檬酸銨溶液(1):稱取2.0g乙二胺四乙酸二鈉鹽(C10H14N208Na2·2H20),10.0g檸檬酸銨[(NH4)3C6H5O7]10.0g,溶于水并稀釋**100mL,加4滴甲酚紅指示液,用氨水溶液調**pH=8~8.5(溶液由黃色變為淺紫色)。
    ⑥乙二胺四乙酸二鈉鹽—檸檬蘸銨溶液(2):稱取20g乙二胺四乙酸二鈉鹽,40g檸檬酸銨[(NH4)3C6H5O7]溶于水,并稀釋**1000mL。
    ⑦二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液:2g/L溶液。稱取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸鈉(C5H10NS2Na·3H20)溶于水,并稀釋**100mL,用棕色瓶貯存,放于暗處可用兩星期。
    ⑧氨水-氯化銨緩沖溶液(pH=9.0):稱取氯化銨(NH4C1)70g,溶于適量水中,加氨水48mL,稀釋**1000mL。
    ⑨淀粉溶液:5g/L溶液。使用前制備。
    ⑩銅標準溶液(1):1.00mL含有0.100mg銅(Cu)。稱取硫酸銅0.3930g溶于水中,加濃硝酸2.0mL,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋**刻度,搖勻,備用。
    ⑾銅標準溶液(Ⅱ):1.00mL含有0.005mg銅(Cu)。取銅標準溶液(1)25.0mL于500mL容量瓶,加濃硝酸1.0mL,用水稀釋**刻度,搖勻,備用。
    ⑿甲酚紅指示液:0.4g/L乙醇溶液。
    3.儀器和設備
    ①分光光度計。
    ②具塞分液漏斗:125mL?;钊怨栌蜑闈櫥瑒?。
    ③具塞比色管:50mL。
    4.試樣的制備
    取樣和保存樣品應使用預先洗凈的聚乙烯或玻璃細口瓶,采樣完畢,即刻加硝酸于樣品中。每1000mL樣品加入2.0mL濃硝酸,搖勻。
    5.分析步驟
    (1)工作曲線的繪制
    分別吸取lmLO.005mg銅的銅標準溶液(Ⅱ)0.00mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.OOmI,5.00mL于分液漏斗中,加水**50mL,加5.0mL乙二胺四乙酸二鈉鹽—檸檬酸銨溶液(1),加4滴甲酚紅指示液,用氨水調**溶液由紅色經黃色變為淺紫色(pH=8~8.5),加5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液搖勻,靜置5min,加10.0mL四氯化碳用力振蕩2min,靜置分層后在1h內進行測定。
    吸干漏斗頸管內壁的水分后,塞人一小團脫脂棉,棄去**初流出的有機相,然后將有機
    相移人10ml的吸收池內,在440nm波長處,以四氯化碳為參比,測量吸光度。
    將測得的吸光度減去試劑空白吸光度后,與相對應的銅含量繪制標準曲線。
    (2)試樣測定
    ①試樣預處理
    a.對含懸浮物及有機物極少的試樣,可取50.OmL酸化后的試樣(見“試樣的制備”)于高型燒杯中,加2Oml濃硝酸,蓋上表面皿。于電爐上加熱微沸10min,冷卻。
    b.對含懸浮物及有機物較多的試樣,可取50.OmL酸化后的試樣(見“試樣的制備”)于高型燒杯中,加5.Oml濃硝酸,蓋上表面皿。于電爐或電熱板上加熱消解近干,稍冷,用水沖洗杯壁及表面皿,繼續加熱消解,蒸**近干,冷卻后,加水約20mL,加熱微沸3min,冷卻。
    ②測定
    將進行預處理后的試樣溶液移人分液漏斗,用水稀釋**50mL。以下步驟按“工作曲線繪制中”從“加5.OmL乙二胺四乙酸二鈉……”開始,進行操作,直**測量吸光度。
    以試樣的吸光度減去空白試驗的吸光度后,從工作曲線查出相應的銅含量。
    ③空白試驗
    用50.Oml水代替試樣,以下步驟按“工作曲線的繪制”中從“加5.OmL乙二胺四乙酸二鈉……”開始,進行操作,直**測量吸光度。
    6.分析結果的表述
    以銅離子的質量濃度表示的試樣中銅含量ρ(mg/L)按式2-11計算:
                               2-11#p#分頁標題#e#
    式中  m——由工作曲線查出的銅含量,mg;
         V——試樣的體積,mL。
    7.允許差
    室內及室間的分析結果差值不應大于表2-3所列允許差。
       表2-3       二乙基二硫代氨基甲酸鈉分子吸收光譜法測銅離子的允許差             單位:mg/L
        銅  含  量     室內允許差   室間允許差     銅  含  量     室內允許差   室間允許差
        0.10以下
       0.10~0.50
        0.0050
       0.040
        0.010
       0.040
       0.51~1.00
       1.01~2.00
        0.050
       0.090
        0.050
       O.090
    8.說明——二乙基二硫代氨基甲酸鈉直接光度法。
    本方法適用于含量大于0.05mg/L時,不含懸浮物工業循環冷卻水中銅的測定。
    當試樣體積為25mL,吸收池為20mm時,本方法的**低檢出濃度為0.05mg/L,檢出上限為2.4mg/L;當試樣體積為lOmL,而將其稀釋為25mL時,檢出上限可提高到6.Omg/L銅。
    (1)方法提要
    在氨性溶液中(pH8~9.5)銅與二乙基二硫代氨基甲酸鈉作用生成黃棕色絡合物,采用淀粉溶液作穩定劑,直接用水相于波長440nm處測量吸光度。
    (2)分析步驟
    ①工作曲線的繪制
    吸取lmlO.005mg銅的銅標準溶液0.OOml,1.OOml,2.OOml,4.OOml,6.OOml,10.OOml,12.OOml于50ml具塞比色管中,加水**25ml,加人5.Oml乙二胺四乙酸二鈉鹽—檸檬酸銨溶液(2),5ml氨—氯化銨緩沖溶液,1.Oml淀粉溶液,5.Oml二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液,用水稀釋**50ml刻度,充分搖勻,lOmin后,用20mm吸收池,于440nm處,以蒸餾水作參比,測量吸光度。
    將測得的吸光度減去試劑空白吸光度后,與相對應的銅含量繪制標準曲線。
    ②測定
    直接取酸化后的水樣(見“試樣的制備”)25ml于50ml比色管中。以下步驟按工作曲線繪制從“加人5.Oml乙二胺四乙酸二鈉……”開始,進行操作,直**測量吸光度。以試樣的吸光度減去空白試驗的吸光度后,從工作曲線查出相應的銅含量。
    (3)分析結果的表述
    以銅離子的質量濃度表示試樣中銅含量ρ(mg/L)按式2-12計算:
                        m
    ρ=----×1000                          2-12
                        v
    m——由工作曲線查出的銅含量,mg;
    V——試樣的體積,mL。
    (4)允許差
    室內及室間的分析結果差值不應大于下表所列允許差。
    表2-4    二乙基二硫代氨基甲酸鈉直接光度法測銅離子的允許差         單位:mg/L
       銅  含  量   室內允許差  室間允許差   銅  含  量   室內允許差  室間允許差
      0.05~0.10
     0.11~O.50
     0.5l~1.00
        0.OlO
        0.020
        0.030
        0.010
       0.030
       0.060
    1.0l~2.00
       2.0l~3.00
     0.040
       0.070
        0.090
     0.20
     #p#分頁標題#e#
    第四節  鐵離子的測定
       本方法采用鄰菲啰啉分子吸收光譜法測定鐵含量,本方法適用于含Fe0.02—20mg/L范圍工業循環冷卻水中鐵含量的測定。
    一、方法提要
        用抗壞血酸將試樣中的三價鐵離子還原成二價鐵離子,在pH2.5~9時,二價鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡合物,在**大吸收波長(510nm)處,用分光光度計測其吸光度。本方法采用pH4.5。
    二、試劑和材料
    ①硫酸。
    ②硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H20]
    ③硫酸:1+35溶液。
    ④氨水:1+3溶液。
    ⑤乙酸—乙酸鈉緩沖溶液:pH=4.5。
    ⑥抗壞血酸:20g/L溶液;溶解10.0g抗壞血酸于200mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)及8.0mL甲酸,用水稀釋**500mL,混勻,貯存于棕色瓶中(有效期一個月)。
    ⑦鄰菲啰啉溶液:2.0g/L
    ⑧過硫酸鉀溶液:40.og/L,溶解4.0g過硫酸鉀于水中并稀釋到100mL,室溫下貯存于棕色瓶中,此溶液可穩定放置14d。
    ⑨鐵標準溶液I:lmL含有0.100mgFe,稱取0.863g硫酸鐵銨,精確**0.001g,置于200mL燒杯中,加入100mL水,10.0mL濃硫酸,溶解后全部轉移到1000mL容量瓶中,用水稀釋**刻度,搖勻。
    ⑩鐵標準溶液Ⅱ:lmL含有0.010mgFe,取lmL含有0.100mgFe的鐵標準溶液I稀釋10倍,只限當日使用。
        三、儀器和設備
    分光光度計:帶有厚度為3cm的吸收池。
    四、分析步驟
    1.工作曲線的繪制
    分別取0mL(空白),1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00ml,10.00mL鐵標準溶液Ⅱ于7個100mL容量瓶中,加水**約40mL,加0.50mL(1+35)硫酸溶液,調pH接近2,加3.0mL抗壞血酸溶液,10.0mL緩沖溶液,5.0mL鄰菲啰啉溶液。用水稀釋**刻度,搖勻。室溫下放置15min,用分光光度計于510nm處,以試劑空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標,相對應的Fe3+離子量(μg)為橫坐標繪制工作曲線。
    2.測定
    (1)總鐵的測定
    ①試樣的分解:取5.0—50.0mL水樣于100mL錐形瓶中(體積不足50mL的要補水**50mL),加1.0mL(1+35)硫酸溶液,加5.0mL過硫酸鉀溶液,置于電爐上,緩慢煮沸15min,保持體積不低于20mL,取下冷卻**室溫,用(1+3)氨水或(1+35)硫酸溶液調pH接近2,備用。
    ②吸光度的測定:將已調好pH值的試料全部轉移到100mL容量瓶中,加3.0mL抗壞血酸溶液,10.0mL緩沖溶液,5.0mL鄰菲啰啉溶液,用水稀釋**刻度.于室溫下放置]5min,用分光光度計于510nm處,以試劑空白調零測吸光度。
    (2)可溶性鐵的測定
    取5.0~50.Oml經中速濾紙過濾后的水樣于100mL錐形瓶中,以下按總鐵的測定步驟進行。
    五、分析結果的表述
    ①以mg/LFe3+表示的試樣中總鐵含量(ρ1)按式2-13計算:
                                  m1
    ρ1=----                       2-13
                                  v1
    式中m1——從工作曲線上查得的以μg表示的Fe3+
    Vl——移取水樣的體積,ml.
    ②以mg/LFe2+表示的試樣中可溶性鐵含量(ρ2)按式2-14計算:
                                   m2
    ρ2=----                      2-14
                                   v2
     
    式中m2——從工作曲線上查得的以μg表示的Fe2+
    V2——移取水樣的體積,ml.
    所得結果應表示**二位小數。
    六、允許差(以測定總鐵的結果計算)
    取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果,平行測定兩結果的**差值不大于0.04mg/L,不同實驗室測定結果的**差值不大于0.08mg/L。#p#分頁標題#e#
    鐵離子的測定
       
    一、原理
    一般情況下工業用水中鐵離子的含量不高,常用的簡便方法是分光光度法。
    有色溶液對單色光的吸收服從郎白-比耳定律,即在一定的實驗條件下,有色物質的吸光度與溶液中該物質的濃度和溶液的液層厚度的乘積成正比。這一關系可用下式表達:

    式中:
    A----有色物質對單色光產生的吸光度;
    ----有色物質濃度為lmol/L、液層厚度為lcm時的吸光度,稱之為摩爾吸光系數,L/(mol·cm);
    b----液層厚度,cm;
         c----有色溶液的濃度,mol/L。
     
    圖16—9是普遍使用的有代表性的72型可見光分光光度計的光學系統示意圖。光源為鎢絲燈,它所發射的復合光通過玻璃棱鏡分離為可見光譜,轉動儀器面板上的波長調節旋鈕旋轉反射鏡(圖中6),使單色光照射在盛有有色溶液的比色皿上,透過光使光電池產生光電流,由檢流計讀出吸光度值。
    新型的分光光度計用光柵代替玻璃棱鏡,用光電管代替光電池,用電腦將分析結果計算并打印出來,使用起來更為方便快捷。
    由上述可知,這種分析方法必須使被測物質顯示出可見的顏色,多數情況下這一目的是通過化學反應來實現的,這種化學反應稱為顯色反應。
    為了減少測量誤差,常通過控制取樣量或選用不同大小的比色皿使吸光度落在0.2~0.8范圍內。為了消除溶劑、試劑和比色皿壁對單色光的吸收、散射、反射等的影響,選擇合適的參比溶液是很難重要的。
    水質分析中測定鐵離子常用的分光光度法有兩種。一種是用磺基水楊酸為顯色劑,使三價鐵離子形成有色絡合物的磺基水楊酸法。由于這一顯色反應同時可形成三種不同形式不同顏色的絡合物,所以必須控制溶液pH值在9~11.5之間才能形成黃色的單一絡合物。該絡合物的穩定性強于聚磷酸鹽鐵絡合物,故聚磷酸鹽的存在不干擾測定。另一種是鄰菲羅啉
     (1,10—鄰二氮菲)分光光度法。鄰菲羅啉與二價鐵離子在pH很寬的范圍內能形成穩定的桔紅色絡合物,這一方法的靈敏度較高,對510nm單色光,、其摩爾吸光系數為1.0×104L/(mol·cm)。使用這一方法時,若先加還原劑再加顯色劑,所測結果是試樣中總鐵含量;若不加還原劑就顯色,所測結果只是試樣中二價鐵離子的含量;兩者相減就可得到三價鐵離子的含量。10倍于鐵的銅、鈷、鉻、鋅和大于2mg的鎳干擾測定。
    火焰原子吸收法測定鐵也很方便,小于5000mg/L的鈉、鉀、氯化物、硫酸鹽,小于lOOmg/L的鈣、鎂、銅、鋅、鋁等對測定不干擾。
    二、磺基水楊酸分光光度法
    1.主要試劑和儀器
    (1)分光光度計;
    (2)磺基水楊酸溶液   10%
    (3)鐵標準溶液  準確稱取優級純硫酸亞鐵銨0.7020g于燒杯中,加水50mL和濃硫酸20mL,溶解后轉移入1000mL容量瓶中,用水稀釋**刻度,搖勻。此溶液每毫升含鐵離子0.100mg。
    2.測定步驟
       (1)繪制標準曲線  用水將鐵標準溶液稀釋10倍,得到濃度為0.OlOOmg/mL的標準溶液。取此溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.OOmL分別置于7只50mL燒杯中,各加濃硝酸6滴、水15mL,加熱煮沸lmin,冷卻后轉移入50mL容量瓶中,加5mL磺基水楊酸,搖勻后加5mLl+1氨水,用水稀釋**刻度,搖勻。以一號溶液為參比,用3cm比色皿,在分光光度計420nm處分別測定吸光度。以吸光度為縱坐標、50mL容量瓶中含鐵的毫克數為橫坐標繪制標準曲線。
    (2)測定水樣  吸取25.OOmL水樣于50mL燒杯中,加濃硝酸6滴,加熱煮沸數分鐘,其余操作步驟與繪制標準曲線相同并測定其吸光度。
    3.計算
    水樣中鐵離子的含量X為
         mg/L
    式中  a——從標準曲線上查得的試樣中含鐵的毫克數,mg;
          v——所取水樣的體積,mL。
    4.注意事項
    (1)加硝酸是為了使二價鐵離子全部氧化為三價鐵離子;
    (2)氨水必須在加顯色劑之后加入,以免三價鐵離子形成氫氧化鐵沉淀;#p#分頁標題#e#
    (3)取水樣的體積由鐵的含量多少而定,其原則是所含鐵的量處于標準曲線范圍之內。
    磷鋅預膜液中鐵的測定
    磺基水楊酸分光光度法
     
    1 主題內容和適用范圍
    本標準規定了鍋爐用水和冷卻水系統磷鋅預膜液中鐵的測定方法和允許差。
    本標準適用于鍋爐用水和冷卻水系統磷鋅預膜液中鐵的測定,測定范圍為0~2mg/L.
    2 引用標準
    GB 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
    GB 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
    GB 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
    GB 6903 鍋爐用水和冷卻水分析方法通則
    3 方法提要
     
    在pH9~11.5時,鐵離子與磺基水楊酸形成比聚磷酸鐵更為穩定的黃色配離子。因而,可避免大量聚磷酸鹽的干擾。在波長為420nm處,以分光光度計測量。
    4 儀器
    4.1 分光光度汁,具3cm吸收池;
    4.2 容量瓶,50ml
    5 試劑和溶液
    本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和蒸餾水或相應純度的水。
    a.磺基水楊酸(HG3-911),10%水溶液;
    b.氨水(GB631)1+1溶液;
    c.鹽酸(GB622)1+1溶液;
    d.硝酸(GB626);
    e.鐵標準溶液(0.1mg/ml),按GB602配制。
       f.鐵標準溶液(0.01mg/mL),吸取10.0ml鐵標準溶液(5e),放于100ml容量瓶中,
    用水稀釋**刻度,混勻臨用前配制.
    6 繪制校準曲線
    61 準確吸取0,1,2,3,4,5mL鐵標準溶液(5f),分別置于六只50mL燒杯中,各加3滴濃硝酸、15ml水,加熱煮沸約1min,冷卻后移入50mL容量瓶中.加5ml10%磺基水楊酸,5mL(1+1)氨水溶液,以水稀釋**刻度,搖勻。
    6.2 于420nm處,用3cm吸收池,以試劑空白為參比,測定其吸光度。
    6.3 以吸光度為縱坐標,鐵含量(mg)為橫坐標,繪制校準曲線。
    7.分析步驟
    取100ml錐形瓶兩只,一只準確加入25ml試樣,另一只加入25ml空白預膜劑溶液作為試劑空白1)。各加6滴濃硝酸,煮沸5min,如試樣混濁可用中速定性濾紙過濾。以下操作按照6.1中從“冷卻后.... ”開始進行操作直**測定吸光度,以試劑空白為參比。
    注1)空白預膜劑溶液的配制將磷鋅預膜劑配制成與預膜試祥濃度相當的空白溶液.
    8 結果的表示和計算
    預膜液中鐵含量(X) 以mg/L表示,按下式計算

    式中:a――從校準曲線上查出的試樣中鐵的量,mg;
    V――試樣的體積,mL,
    9 允許差
     
    鐵的測定的允許差      mg/L
    范圍 室內允許差 室間允許差
     
    0 ~0.80 0.038 0.19
    0.81~1.00 0.051 0.23
    1.01~1.20 0.085 0.30
    1.21~1.80 0.054 0.32
    1.81~2.00 0.064 0.27
     
     
    第五節  鋁離子的測定
     
    本方法用于含有聚磷酸鹽和有機膦酸鹽及含氟的工業循環冷卻水中鋁含量的測定。本方法采用8-羥基喹啉分子吸收光譜法測定鋁。
    一、 方法提要
    用強氧化劑——過硫酸銨在酸性溶液中,加熱煮解聚磷酸鹽和有機磷酸鹽為正磷酸鹽,消除其對鋁的絡合干擾,使鋁與8—羥基喹啉反應生成黃綠色的8-羥基喹啉鋁,于pH5~9反應**完全。此絡合物以氯仿萃取后,于420nm處有**大吸收,測量吸光度。小于10mg/L氟離子干擾約10%;銅的干擾在同一條件下繪制干擾曲線校正之。
    、試劑和材料
    ①8-羥基喹啉溶液:2g8-羥基喹啉(C9H7NO)溶于5ml冰醋酸中,然后用水稀釋**200mL。
    ②醋酸鈉溶液:40g醋酸鈉(CH#p#分頁標題#e#3COONa·3H20)溶于水中,然后稀釋**100mL。
    ③硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=lmol/L。
    ④鹽酸羥氨溶液:10%溶液。
    ⑤鄰菲啰啉溶液:0.12%溶液。
    ⑥過硫酸銨—硫酸鈉分解劑:0.8g過硫酸銨與4.2g無水硫酸鈉研磨均勻,貯于干燥器中或使用市售過硫酸銨—硫酸鈉片劑。
    ⑦氯仿。
    ⑧甲醇。
    ⑨無水硫酸鈉。
    ⑩鋁標準貯備溶液:1.00mL含有0.1mg鋁,準確稱取1.7600g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H20]或[A12(SO4)3·K2S04·24H20]于100mL燒杯中,加0.5mL濃硫酸并加水溶解后,轉移到1000mL容量瓶中,用水稀釋**刻度,混勻。
    11鋁標準溶液,1.00mL含有0.01mg鋁,吸取上述標準貯備溶液10mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋**刻度,混勻。
        三、儀器和設備
    ①分光光度計:具有lcm吸收池。
     ②分液漏斗:125mL。
     ③具塞比色管:25mL。
        四、分析步驟
    1.工作曲線的繪制
    準確吸取鋁標準溶液0.00mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,5.00mL于6只100mL三角瓶中,加水**約25mL,分別加入lmLlmol/L硫酸溶液,lmL鹽酸羥氨溶液。緩慢加熱煮沸10min,取下稍冷,趁熱加入2mL0.12%鄰菲啰啉溶液,冷卻后加入3mL8-羥基喹啉溶液,搖勻,加入2mL醋酸鈉溶液,搖勻。移人125mL分液漏斗中,準確加入10mL氯仿,振蕩萃取2min,靜置分層。將氯仿層放人預先裝有約1g無水硫酸鈉晶體的25mL干燥比色管中,搖動以脫掉氯仿層中微量水。在420nm波長處用lcm吸收池,以試劑空白為參比,測其吸光度。以吸光度為縱坐標,鋁毫克數為橫坐標繪制標準曲線。
    2.測定
       (1)一般水樣(如天然水、預處理水等)
       吸取25mL已酸化(如取500mL水樣預先于取樣桶中加入lmL濃鹽酸)的水樣(鋁大于lmg/L可少取水樣)以下步驟按工作曲線繪制中,從“分別加入lmLlmol/L硫酸……”開始,進行操作,直**測量吸光度。
    (2)循環水樣(即含磷系水穩定劑的水樣等)
        ①吸取25mL已酸化的水樣(鋁大于lmg/L可少取水樣)于100mL三角瓶中。
    ②加lmLlmol/L硫酸溶液,50mg過硫酸銨—硫酸鈉分解劑。在可調電爐上煮解**溶液恰好干涸并剛冒三氧化硫濃厚白煙。立即取下,稍冷,加lOmL水,10滴甲醇,再在電爐上微熱min。
    ③加入lmLlO%鹽酸羥氨溶液,再煮沸之。趁熱加入2mLO.12%鄰菲啰啉溶液,冷卻后,加入3mL8-羥基喹啉溶液,搖勻,2mL醋酸鈉溶液,搖勻。以下步驟按工作曲線繪制中,從“移人125mL分液漏斗中,……”開始進行萃取等一系列操作,直**測量吸光度。
    五、分析結果的表述
    以鋁離子質量濃度表示的鋁含量ρ(mg/L)按式(2—15)計算:

    式中:a——工作曲線上查得的鋁量,mg
    V――所取水樣的體積,mL。
    六、允許差
    含鋁0.4mg/L的水樣,平行測定結果的差數不應超過0.07mg/L;取平行測定兩個結果的算術平均值,作為水樣的測定結果。
     
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