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    工業循環冷卻水中陰離子的測定方法

     
    **節  堿度的測定
    一、概述
    關于“堿度”術語的定義介紹如下:
        堿度:水的堿度是指水能與強酸即H+發生中和作用的物質總量。
        甲基橙堿度:通過滴定**溴甲酚綠—甲基紅指示液終點的方法,隨機測定水中總堿度值,常與酚酞堿度結合使用,以確定水中碳酸鹽和碳酸氫鹽或氫氧化物和碳酸鹽的濃度。
        酚酞堿度:通過滴定**酚酞指示液終點的方法,隨機測定水中全部氫氧根離子和二分之一的碳酸鹽堿度,常與甲基橙堿度結合使用。
        水的堿度是冷卻水的日常分析項目之一。組成水的堿度的物質有:碳酸鹽、碳酸氫鹽、硅酸鹽、磷酸鹽等弱酸鹽類,其中以碳酸鹽和碳酸氫鹽為主,其次為氫氧化物,氨等。
        關于水的“堿度”測定及表述,本方法采用了美G試驗與材料協會標準《水中酸度或堿度的標準測試方法》的規定,即以“CaCO3計”表述“堿度”。
        本方法適用于2.5~1000mg/L(以CaCO,計)的水中堿度的測定。
        二、方法提要
        以酚酞和溴甲酚綠-甲基紅為指示液,用鹽酸標準滴定溶液滴定水樣, 測得酚酞堿度及甲基橙堿度(又稱總堿度)。
        三、試劑和材料
     ①鹽酸標準滴定溶液:c(HCl)=0.05mol/L
     ②酚酞指示液:5g/L乙醇溶液
     ③溴甲酚綠-甲基紅指示液。
     四、分析步驟
     1.酚酞堿度的測定
        移取100.00mL水樣于25ml錐形瓶中,加4滴酚酞指示液,若水樣出現紅色,用鹽酸標準滴定溶液滴定**紅色剛好褪去,即為終點。如果加入酚酞指示液后,無紅色出現,則表示水樣酚酞堿度為零。
        2.甲基橙堿度的測定
        在測定酚酞堿度的水樣中,加10滴溴甲酚綠—甲基紅指示液,用鹽酸標準滴定溶液滴定**溶液由綠色變為暗紅色。煮沸2min,冷卻后繼續滴定**暗紅色,即為終點。
        五、分析結果的表述
        ①以mg/L(以CaCO。計)表示的水樣中酚酞堿度ρ堿度按下式計算:
     

    式中:V1------滴定酚酞堿度時,消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;
    c------鹽酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;
    V----水樣的體積,mL;
    0.1001-----與1.OOmL鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當的以克表示的碳酸鈣(CaC03)的質量。
    ②以mg/L(以CaCO3計)表示的水樣中甲基橙堿度M堿度按下式計算:
     

    式中:V2------滴定甲基橙堿度時,消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;
    c------鹽酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;
    V----水樣的體積,mL;
    0.1001-----與1.OOmL鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當的以克表示的碳酸鈣(CaC03)的質量。
    六、允許差
    取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的允許差不大于1.5mg/L(以CaC03計).
     
     
    第二節 磷含量的測定
    本標準適用于原水、鍋爐水、冷卻水和磷-鋅預膜液中總無機磷酸鹽(包括正磷酸鹽和聚磷酸鹽)的分析。
    測定范圍:0mg/L~30mg/L。
    本標準遵循GB6903-1986《鍋爐用水和冷卻水分析方法  通則》的有關規定。
    1.方法概要
    酸性條件下,聚磷酸鹽在煮沸過程中逐步水解為正磷酸鹽,與鉬酸鈉生成磷鉬雜多酸,再被硫酸肼還原成磷鉬藍然后再進行分光光度法測定。硝酸鹽和亞硝酸鹽的干擾可加入適量亞硫酸鈉來消除。
    2.儀器
    2.1分光光度計
    2.2比色管:50ml,帶塞.
    2.3電爐:800W~1000W。
    3.試劑
    3.1  0.15%硫酸肼溶液。
    3.2亞硫酸鈉:固體或片劑。
    3.3鉬酸鈉-硫酸溶液:將100ml濃硫酸慢慢加到900mlⅢ級試劑水中,冷卻**室溫,加入10g鉬酸鈉,溶解
        本方法可測定工業循環冷卻水中正磷酸鹽、總無機磷酸鹽(正磷酸鹽和聚磷酸鹽之和稱為總無機磷酸鹽)、總磷(正磷酸鹽、聚磷酸鹽和有機磷酸鹽三者之和稱為總磷)的含量。#p#分頁標題#e#
        本方法適用于含PO43+0.02~50mg/L的工業循環冷卻水中磷含量的測定。
        一、正磷酸鹽含量的測定
        1.方法提要
        在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸,再用抗壞血酸還原成磷鉬藍,于710nm**大吸收波長處測量吸光度。
       反應式為:

    2.試劑和材料
    ①磷酸二氫鉀。
        ②硫酸溶液:1+1。
        ③抗壞血酸溶液:20g/L。稱取l0g抗壞血酸,精確**0.5g,稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2·2H2O),精確**0.01g,溶于200ml水中,加入8.Oml甲酸用水稀釋**500mL,混勻,貯存于棕色瓶中(有效期一個月)。    ,
        ④鉬酸銨溶液:26g/L。稱取13g鉬酸銨,精確**0.5g,稱取0.5g酒石酸銻鉀(KSbOC4H406·l/2H20),精確**0.Olg,溶于200mL水中,加入230mL(1+1)硫酸溶液,混勻,冷卻后用水稀釋**500mL,混勻,貯存于棕色瓶中(有效期二個月)。
        ⑤磷標準溶液:lmL含有0.5mgP043-。稱取0.7165g預先在100~105℃干燥并已質量恒定的磷酸二氫鉀,精確**0.0002g,溶于約500mL水中,定量轉移**lL容量瓶中,用水稀釋**刻度,搖勻。
    ⑥磷標準溶液:lmL含有0.02 mgP043-。取20.OOmLO.5mg/LP043-磷標準溶液,置于500mL容量瓶中,用水稀釋**刻度,搖勻。
        3.儀器和設備
        帶有厚度為lcm的吸收池的分光光度計。
      4.分析步驟
     (1)工作曲線的繪制
        分別取0(空白),1.OOmL,2.OOmL,3.OOmL,4.OOmL,5.OOmL,6.OOmL,7.OOmL,8.OOmLO.02mg/mL P043-的磷標準溶液于9個50mL容量瓶(比色管)中,依次向各瓶中加入約25mL水,2.OmL鉬酸銨溶液,3.Oml抗壞血酸溶液,用水稀釋**刻度,搖勻,室溫下放置lOmin。在分光光度計710nm處,用lcm吸收池,以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標,相對應的P043-量(μg)為橫坐標繪制工作曲線。
        (2)試樣的制備
     現場取約250mL實驗室樣品經中速濾紙過濾后貯存于500mL燒杯中即制成試樣。
     (3)測定
        從試樣中取20.OOmL試驗溶液,于50mL容量瓶中,加入2.Oml鉬酸銨溶液,3.OmL抗壞血酸溶液,用水稀釋**刻度,搖勻,室溫下放置10min。在分光光度計710nm處,用lcm吸收池,以下加試驗溶液的空白調零測吸光度。
        5.結果計算
        以mg/L表示的試樣中正磷酸鹽(以P043-計)含量(ρ1)按下式計算

    式中ρ1----從工作曲線上查得的以μg表示的P043-
    V1——試驗溶液的體積,mL。
    所得結果應表示**二位小數。
    6.允許差
    兩次平行測定結果之差不大于0.30mg/L,取算術平均值為測定結果。
    二、總無機磷酸鹽含量的測定
    1.方法提要
        在酸性溶液中,試驗溶液在煮沸的情況下,聚磷酸鹽水解成正磷酸鹽,正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸,再用抗壞血酸還原成磷鉬藍,于710nm**大吸收波長處測量吸光度。
        反應式同“正磷酸鹽含量的測定”。
        2.試劑和材料
        同“正磷酸鹽含量的測定”所用試劑和下列試劑。
        ①氫氧化鈉溶液:120mg/L,稱取30g氫氧化鈉,精確**0.5g,溶于250mL水中,搖勻,貯存于塑料瓶中。
        ②硫酸溶液:1十3。
        ③硫酸溶液:I+35。
        ④酚酞指示液:1%乙醇溶液。
        3.儀器和設備
    同“正磷酸鹽含量的測定”所用儀器和設備。
    4.分析步驟
    (1)工作曲線的繪制
    同“正磷酸鹽含量的測定”。
    (2)測定
        從試樣中取10.OOmL試樣溶液于50mL容量瓶中,加入2.OmL(1+3)硫酸溶液,用水調整容量瓶中溶液體積**約25mL,搖勻,置于已煮沸的水浴中15min,取出后流水冷卻**室溫。用滴管向容量瓶中加1滴酚酞溶液,然后滴加氫氧化鈉溶液**溶液顯微紅色,再滴加(1+35)硫酸溶液**紅色剛好消失。加入2.0mL鉬酸銨溶液,3.0mL抗壞血酸溶液,用水稀釋**刻度,搖勻,室溫下放置lOmin。在分光光度計710nm處,用lcm吸收池,以不加試驗溶液的空白調零測吸光度。#p#分頁標題#e#
        5.結果計算
        ①以mg/L表示的試樣中總無機磷酸鹽(以P043-)含量(ρ2)按下式計算:

    式中ρ2——從工作曲線上查得的以μg表示的P043-量;
    V2——移取試驗溶液的體積,mL。
    ②以mg/L表示的試樣中三聚磷酸鈉(Na5P3010)含量(ρ3)按下式計算:

     
    式中  1.291——系P043-換算為三聚磷酸鈉的系數。
        ③以mg/L表示的試樣中六偏磷酸鈉[(NaP03)6]含量(ρ4)按下式計算

    式中  1.074——系P043-換算為六偏磷酸鈉的系數。
        所得結果應表示**二位小數。
        6.允許差
        兩次平行測定結果之差應符合表15—1的規定。
                        總無機磷酸鹽含量測定的允許差
    總無機磷酸鈉含量ρ/(mg/L) 允許差ρ/(mg/L)
                <10.00
    >10.00
    <0.50
    <1.00
    取算術平均值為測定結果。
        三、總磷含量的測定
        1.方法提要
         在酸性溶液中,用過硫酸鉀作分解劑,將聚磷酸鹽和有機膦轉化為正磷酸鹽,正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸,再用抗壞血酸還原成磷鉬藍,于710nm**大吸收波長處測定吸光度。
    反應式同“正磷酸鹽含量的測定”。
    2.試劑和材料
    同“正磷酸鹽含量的測定”第2條40g/L過硫酸鉀溶液:稱取20g過硫酸鉀,精確**0.5g,溶于500ml水中,搖勻,貯存于棕色瓶中(有效期一個月)。
    3.儀器和設備
    同“正磷酸鹽含量的測定”第3條.
    4.分析步驟
    (1)工作曲線的繪制
    同“正磷酸鹽含量的測定”第4條.
    (2)測定
        從試樣中取5.00mL試樣溶液于100mL錐形瓶中,加入1.0mL(1+35)硫酸溶液,5.0mL過硫酸鉀溶液,用水調整錐形瓶中溶液體積**約25mL,置于可調電爐上緩緩煮沸15min**溶液近蒸干為止。取出后流水冷卻**室溫,定量轉移**50mL容量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶液,3.0mL抗壞血酸溶液,用水稀釋**刻度,搖勻,室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處,用lcm吸收池,以未加試驗溶液的空白調零測吸光度。
        5.結果計算
    ①以mg/L表示的試樣中總磷(以P043-計)含量(ρ5)按下式計算:

    ②以mg/L表示的羥基1,1-亞乙基二膦酸(HEDP)含量(ρ6)按下式計算:                    
        式中  1.085——系P043-換算為羥基l,1-亞乙基二膦酸的系數。
        ③以mg/L表示的羥基1,1-亞乙基二磷酸二鈉(HEDPS)含量(ρ7)按下式計算:
                          
    式中  1.548——系P043-換算為羥基1,l—亞乙基二膦酸二鈉的系數。
        ④以mg/L表示的氨基三亞甲基膦酸(ATMP)含量()按下式計算:
                          #p#分頁標題#e#
    式中  1.050——系P043-換算為氨基三亞甲基膦酸的系數。
        ⑤以mg/L表示的乙二胺四亞甲基膦酸(EDTMP)含量()按下式計算:

     
    式中  1.148——系P043-換算為乙二銨四亞甲基膦酸的系數。
        ⑥以mg/L表示的乙二胺四亞甲基膦酸鈉(EDTMPS)含量()按下式計算

     
    式中  1.611——系P043-換算為乙二胺四亞甲基膦酸鈉數。
        所得結果應表示**二位小數。
    6.允許差
    兩次平行測定結果之差應符合下表的規定。取算術平均值為測定結果。
    總磷含量測定的允許差
    總磷含量/(mg/L) 允許差/(mg/L)
    <10.00
    >10.00
    <0.50
    >1.00
    四.說明
       1.檢測劑量范圍
       在測定正磷酸鹽、總無機磷酸鹽、總磷含量部分給出的移取實驗溶液的劑量是依據循環水系統在加入磷系藥劑配方正常運轉時,一般情況下的取樣量。循環水系統在不同磷含量情況下運轉時的檢測劑量列于下表中。
     
    循環水系統在不同磷含量下的取樣量
    試樣磷含量(以P043-計)ρ/(mg/L) 移取實驗溶液的體積/mL    吸收池
      厚度/cm
    試樣磷含量(以P043-計)ρ/(mg/L)
     
    移取實驗溶液的體積/mL    吸收池
      厚度/cm
        0~5.0
       5.0~10.O
        12~40
         6~12
        1
        1
        10.0~20.O
        20.0~30.0
        3~6
        2~3
        1
        l
    ①如遇到含P043-高于30mg/L的試驗溶液,可通過稀釋該溶液后再進行測定。
        2.分析過程中注意的事項
       (1)試驗室樣品的過濾
       應盡可能快地過濾和分析實驗室樣品,過濾時間能超過10min。如過濾時間過長則濾紙有可能對磷化合物產生吸附,從而不能保證所有的磷化合物從濾紙上濾過。另外,過濾時間過長會造成聚磷化合物的水解。如果實驗室樣品溫度低于室溫,則過濾前應使其恢復**室溫。過濾時應棄去開始的lOmL濾液。
       (2)玻璃器皿的清洗
       用于顯色過程的玻璃器皿應經常用2mol/L的氫氧化鈉溶液清洗,以除去有色沉淀物。這些有色沉淀物能在玻璃壁上形成粘膜,從而影響測定準確度。
       (3)吸收池的校正
       分析試樣前,必須對吸收池進行校正,消除不同吸收池之間的差異。
       (4)有機膦化物的分解
       在大量有機物質存在的情況下,使用過硫酸鉀分解效果差,這時應使用硝酸和高氯酸分解有機物。操作如下:準確移取一定體積的試驗溶液,加入2mL硝酸、lmL高氯酸于可調電爐上加熱**不出褪色蒸氣并出現白色晶體。冷卻后加水微熱,直到獲得清晰透明的溶液。**后用2mol/L的氫氧化鈉溶液調整溶液pH**7~9。#p#分頁標題#e#
       (5)試樣的處理及保存
       為確保試樣不發生變化,取樣后**好立即進行測定。不能立即進行測定時應依次加入氯化鈉,氯化汞保護試樣。使試樣溶液中含氯化鈉50mg/L、氯化汞40mg/L,用玻璃瓶貯存于0~4℃冰箱中。只測總磷含量則無需顧及試樣發生變化。
       3.干擾實驗
    工業循環冷卻水中通常存在著一些無機離子和有機物質,如果這些物質在限量之內對80μg P043-測定所引起的誤差在土4μg范圍之內,則認為不干擾磷含量的分析。
       (1)無機離子
       ①Na,K,NH4,Ca2十,Mg2,A13,Cu2+,Zn2,Fe3+,Co2+,Si。500mg/LNa+,K,NH4,Ca2;300mg/L Mg2;100mg/Lsi;50mg/LZn2+;40mg/Lfe3+;20mg/L A13;
    Cu2+,Co2+不干擾磷含量的分析。
       ②F,C1,NO2,NO3,S042-,HCO3。100mg/LF;500mg/LCl;500mg/L NO2;1000mg/L NO3,S042-不干擾磷含量的分析。Cu2+,Fe3+,Co2+由于本身有顏色,含量過高對顯色有一定影響,可通過做顏色空白試驗扣除干擾。F-濃度高于200mg/L完全影響顯色,亞硝酸鹽濃度過高會引起溶液脫色,可適當稀釋試驗溶液后分析。
       (2)有機物質
       一些常用的緩蝕阻垢劑如聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、馬來酸酐丙烯酸共聚物、苯并噻唑等
    含量不高于20mg/L不干擾磷含量的分析。
                      
     
     
    第三節  硫酸鹽含量的測定
        
    本方法適用于工業循環冷卻水中硫酸鹽(以S042-計)含量不小于10mg/L的測定。本方法不適用于使用鋇鹽阻垢分散劑的工業循環冷卻水中硫酸鹽的測定。
     一、方法提要    .
       在酸性條件下硫酸鹽與氯化鋇反應,生成硫酸鋇沉淀,經過濾干燥稱量后,根據硫酸鋇質量可求出硫酸根含量。
     二、試劑和材料
     ①鹽酸溶液:1+1。
     ②氯化鋇溶液(BaCl2·2H20)
     ⑧硝酸銀溶液:17g/L。
     ④甲基橙指示液:1g/L。
     三、儀器和設備    ·
    一般實驗室儀器和濾板孔徑5~15μm的坩堝過濾器。
    四、分析步驟
       用慢速濾紙過濾試樣。用移液管移取一定量過濾后的試樣,置于500mL燒杯中。加2滴甲基橙指示液,滴加鹽酸溶液**紅色并過量2mL,加水**總體積為200mL。煮沸5min,攪拌下緩慢加入10mL熱的(約80℃)氯化鋇溶液,于80℃水浴中放置2h。
        用已于(105土2)℃干燥質量恒定的坩堝式過濾器過濾。用水洗滌沉淀,直**濾液中無氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗)。
        將坩堝式過濾器在(105±2)℃下干燥**質量恒定。
     五、分析結果的表述
       以mg/L表示的硫酸鹽含量(以S042-計)按下式計算:

    式中:
    m-----坩堝式過濾器和沉淀的質量,g;
    m-----坩堝式過濾器的質量,g;
    v。----所取試磁的體積,mL;
    0.4116——硫酸鋇沉淀換算成S042-的系數。
     六、允許差
        取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的**差不大于0.5mg/L.
        
    乙二胺四乙酸二鈉鹽容量法測硫酸鹽含量
    (一) 原理:在水樣中加入定量氯化鋇使生成硫酸鋇沉淀,而過量的鋇離子,在PH=10時,用乙二胺四乙酸二鈉鹽標準溶液滴定。然后間接計算出硫酸鹽含量。
    (二) 在滴定反應中,鎂離子能使滴定終點清晰,提高靈敏度。而水樣中有鈣鎂存在時也會曾同樣反應,所以在滴定中乙二胺四乙酸二鈉鹽的消耗量,應扣除由鈣鎂所消耗的EDTA用量。#p#分頁標題#e#
    (三) 試劑:
    1. EDTA-Na2標準滴定溶液
    2. 氯化鋇氯化鎂混合液—稱取1.22g分析純氯化鋇(BaCl2•2H2O)和1.02g分析純氯化鎂(MgCl2•6H2O),溶于蒸餾水中,稀釋**1升。此溶液濃度約為0.02N,并按下法標定其準確濃度:
    吸取氯化鋇氯化鎂混合液10.00ml于250ml三角瓶內,加蒸餾水40ml,加鉻黑T指示劑5滴,緩沖液5ml,用標準EDTA滴定由紫紅色**淺藍色;記錄用量。
       同時吸取50ml蒸餾水作空白測定。加入同上述相同量的緩沖液和指示劑,用標準EDTA滴定。
                              N(V1-V2)
    氯化鋇氯化鎂混合液當量濃度=--------
                                     10
             N—EDTA標準溶液濃度
             V1—滴定鋇鎂混合液所用EDTA體積(毫升)
             V2—滴定空白溶液所用EDTA體積(毫升)
    3. 緩沖溶液—稱取20g分析純氯化銨,溶于500ml蒸餾水中,加100ml分析純25%濃氫氧化銨溶液,用蒸餾水稀釋**1升。
    4. 指示劑溶液—稱取0.5g鉻黑T溶于10毫升緩沖液中,并用無水乙醇稀釋**100ml。
    5. 1:1鹽酸溶液—量取1份體積的分析純濃鹽酸加等體積蒸餾水混合
    6. 5%氯化鋇溶液—稱取5g化學純氯化鋇,溶于水中并稀釋**100ml
    (四) 測定步驟
    1.取水樣5ml,加1:1鹽酸2滴,5%氯化鋇溶液5滴,搖蕩均勻,根據下表可以推算出硫酸鹽的約略含量。
         硫酸鹽略測和取樣體積表
    渾濁情況 硫酸鹽含量mg/L 取樣體積ml 氯化鋇鎂混合液體積ml
    數分鐘后微渾 <10 50
    加氯化鋇后立刻微渾 25~50 25
    加氯化鋇后立刻渾濁 50~100 25 16
    加氯化鋇后立刻產生沉淀 >100 10 25
       2.根據上表吸取水樣,如水樣不足50ml則加蒸餾水稀釋**50毫升。加1:1鹽酸酸化,用剛果紅試紙檢驗,試紙由紅變藍,表示酸度已適宜,煮沸數分鐘以除去二氧化碳。
          3.向熱溶液中加入上表所規定的氯化鋇氯化鎂混合液,不斷攪拌,并繼續加熱近沸。若沉淀過多可以濾去,并用熱水沖洗濾紙,用濾液繼續測定。
          4.溶液冷卻后加入緩沖液5毫升,鉻黑T5滴,用EDTA標準溶液滴定**溶液由葡萄酒紅色變為淺藍色。
         5.于水樣測定同時作一空白。在水樣測定值中,應減除空白值。
         6.若終點不明顯,表示鎂離子不夠,則可加定量已知濃度的氯化鎂溶液,同法滴定,但在結果中扣除由此氯化鎂所消耗的EDTA體積。
         7.測定水樣總硬度。
    (五)計算
          硫酸鹽(SO42-mg/L)=[H+]×48.033
          H—水樣的總硬度(毫克當量/升)
          N1—氯化鎂氯化鋇混合溶液的當量濃度
          V1—氯化鎂氯化鋇混合溶液的加入量(毫升)
          N#p#分頁標題#e#2—EDTA溶液的當量濃度
          V2—滴定所用EDTA溶液的體積(毫升)
          V—水樣的體積(毫升)
     
     
    第四節 氯離子含量的測定
     
    本方法適用于工業循環冷卻水中氯離子的含量為5~150mg/L的測定。
    一、方法提要
        本方法以鉻酸鉀為指示劑,在pH值為5~9的范圍內用硝酸銀標準滴定溶液直接滴定。硝酸銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉淀,當有過量的硝酸銀存在時,則與鉻酸鉀指示劑反應,生成磚紅色鉻酸銀,表示反應達到終點。
       反應式為:
                Ag++C1-——AgCl(白色)
    2Ag++Cr042-—一Ag2CrO4(磚紅色)
    二、試劑和材料
    ①硝酸銀標準滴定溶液:c(AgN03)=0.01410mol/L。稱取(24.000+0.002)g預先在280~290℃干燥并已質量恒定過的硝酸銀(工作基準試劑),溶于約500mL水中,定量轉移**1000mL棕色容量瓶中,用水稀釋**刻度,搖勻,置于暗處。
    ②鉻酸鉀溶液:50g/L溶液。
    ⑧硝酸溶液:1+300。
    ④氫氧化鈉溶液:2g/L。
    ⑤酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。
    三、分析步驟
        用移液管移取100mL水樣于250mL錐形瓶中,加入2滴酚酞指示液,用氫氧化鈉溶液和硝酸溶液調節水樣的pH值,使紅色剛好變為無色。
        加入1.0mL鉻酸鉀溶液,在不斷搖動情況下,用硝酸銀標準滴定溶液滴定,直**出現磚紅色為止。記下消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積(v1)。同時做空白試驗,記下消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積(v0)。
    四、分析結果的表述
       以mg/L表示的氯離子含量ρ按下式計算:

    式中:――滴定水樣試驗消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積,mL
    ――空白試驗時消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積,mL;
    ――水樣的體積,mL;
    ――硝酸銀標準滴定溶液的濃度,mol/L;
    0.03545――與1.00mLAgNO3標準滴定溶液[c(AgN03)=1.000mol/L] 相當的以克表示的氯的質量。
    五、允許差
        取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的**差不大于0.75mg/L.
    六、說明——干擾試驗
        工業循環冷卻水中有一部分無機離子和有機物質對氯離子的測定產生干擾。
        ①無機離子:形成不溶性銀鹽的化合物60mg/L,150mg/L以下對本法不產生干擾。20mg/L、六偏磷酸鈉30mg/L、三聚磷酸鈉lOmg/L以下對本法不產生干擾。
        ②有機物質:一些常用的水處理藥劑如HEDP5.5mg/L、ATMP10mg/L、聚羧酸高分子物質5.5mg/L以下不干擾測定。多元醇磷酸酯、EDTMP、有機胺等物質對本法有干擾。
        如果水樣中含有季胺鹽,則加入7g/L四苯硼鈉溶液2mL,搖勻,靜置20min待測。
        
    第五節  二氧化硅含量的測定
     
    本方法適用于工業循環冷卻水中二氧化硅含量的測定,檢出范圍為0.1~5mg/L二氧化硅。
    一、方法提要
        硅酸根與鉬酸鹽反應生成硅鉬黃(硅鉬雜多酸)。硅鉬黃被1-氨基-2-萘酚-4-磺酸還原成硅鉬藍,于波長640nm處有**大吸收,測量吸光度。#p#分頁標題#e#
    二、試劑和材料
    ①鹽酸溶液:1+1。
    ②草酸溶液(H2C204·2H20):lOOg/L。
    ③鉬酸銨溶液[(NH4)6Mo7O24·4H20]:75g/L。
    ④1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液(C10H9N04S):2.5g/L,稱取0.5g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸,用50mL含有1g亞硫酸鈉的水溶解。把溶液加到含有30g亞硫酸氫鈉的lOOmL水中,用水稀釋**200mL,混勻。若有混濁,則需過濾。放人暗色的塑料瓶中,貯存于冰箱中。當溶液顏色變暗或有沉淀生成時失效。
    ⑤二氧化硅標準貯備液:lmL含0.1mgSi02。
    ⑥二氧化硅標準溶液:lmL含0.01mgSi02,移取10.OOmL二氧化硅標準貯備液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋**刻度,搖勻。此溶液用時現配。
    三、儀器和設備
    ①分光光度計:帶有lcm的吸收池。
    ②具塞比色管:50mL。
    四、分析步驟
    1.工作曲線的繪制
    移取二氧化硅標準溶液0(試劑空白),1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.OOmL,8.00mL,10.00mL,分別置于50mL比色管中,有水稀釋**刻度。相應的二氧化硅量分別為0mg,0.01mg,0.02mg,0.04mg,0.06mg,0.08mg,0.10mg。加入lmL鹽酸溶液和2mL鉬酸銨溶液,混勻,放置5min。加入1.5mL草酸溶液,混勻。lmin后加入2mLl-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液,混勻,放置10min。使用分光光度計,以試劑空白為參比,在640nm波長處,用lcm吸收池測定吸光度。
    以測得的吸光度為縱坐標,二氧化硅的量(mg)為橫坐標繪制工作曲線。
    2.測定
    用慢速濾紙過濾水樣。用移液管移取一定量的過濾后的水樣,置于50mL比色管中,,用水稀釋**刻度。加入lmL鹽酸溶液和2mL鉬酸銨溶液,混勻,放置5min。加入1.5mL草酸溶液,混勻。lmin后加入2mLl-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液,混勻,放置lOmin。使用分光光度計,以試劑空白為參比,在640nm波長處,用lcm吸收池測定吸光度。
    以mg/L表示的二氧化硅的含量()按下式計算:

    式中:m——根據測得的吸光度從工作曲線上查出的二氧化硅的量,mg;
    V——所取水樣的體積,mL。
    六、允許差
        取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的**差不大于0.3mg/L.
     
    第六節  硝酸根離子含量的測定——紫外分子吸收光譜法
        
    本方法適用于測定鍋爐用水和工業冷卻水中硝酸根離子的測定,測定范圍為40mg/L以下。
    一、方法提要
    硝酸鹽在波長219nm處有強烈吸收,并符合比耳定律,據此可用紫外分子吸收光譜法測定。為消除亞硝酸根離子干擾,可加入氨基磺酸去除之。水中的某些有機物也有干擾,為消除此干擾,另取一份試液,用還原劑除去其中的全部硝酸根離子和亞硝酸根離子后,以此作空白,測定吸光度。
    二、試劑和材料
    本方法中所用水,均為重蒸餾水。
    ①5%硫酸銅溶液。
    ②1%氨基磺酸溶液(新鮮配制)
    ③2mol/L鹽酸溶液:17mL濃鹽酸和83mL水混勻。
    ④鋅-銅還原劑:取5g粒徑為2~3mm鋅粒用水沖洗兩次,再用2mol/L鹽酸溶液洗凈,**后用水洗兩次,放人100mL燒杯中,加入lOOmL5%硫酸銅溶液**鋅粒表面出現一層黑色的薄膜(若鋅粒表面沒有全部變黑,而且5%硫酸銅溶液顏色褪去,可將該溶液棄去后,再加人50mL5%硫酸銅溶液處理,直**鋅粒表面變黑為止。)棄去溶液,用水再洗兩次,將處理好的鋅-銅粒風干,裝瓶備用。
    ⑤硝酸鉀標準溶液(1mL含0.1mg)。
    a.硝酸鉀貯備溶液(1mL含0.4mg):準確稱取0.6523g經105℃干燥24h的硝酸鉀,溶于20mL水中,移人lL容量瓶中,用水稀釋**刻度,搖勻。
    b.硝酸鉀標準溶液(1mL含0.1mg):準確吸取25mL硝酸鉀貯備液于lOOmL容量瓶中,用水稀釋**刻度,搖勻。
    三、儀器和設備#p#分頁標題#e#
    ①紫外-可見分光光度計。
    ②石英吸收池:lcm。
    ③比色管:25mL。
    四、分析步驟
    1.工作曲線的繪制
    ①準確吸取0.5mL,lml,2mL,3mL,4mL,5mL硝酸鉀標準溶液,分別加入六支25mL
    比色管中,用水稀釋**刻度,搖勻。
    ②以水作空白參比,在219nm處,用1cm石英吸收池測定其相應的吸光度。并以吸光度為縱坐標,硝酸根離子含量(毫克)為橫坐標繪制工作曲線。
    2.測定
    ①準確吸取兩份各lOmL經慢速濾紙過濾的水樣,分別置于25mL比色管中,一份水樣加入0.8g(約3-4粒)鋅-銅還原劑和lmL 2mol/L鹽酸溶液,放置5h后過濾于25mL比色管中,用水洗滌并稀釋**刻度,搖勻,稱為甲液。
    ②另一份水樣中加入lmLl%氨基磺酸溶液,用水稀釋**刻度,搖勻,稱為乙液。
    ③以上述甲液作參比,在219nm處,用1cm石英吸收池測定乙液的吸光度,從工作曲線上查出相應的硝酸根離于的含量a(毫克)。
    五、分析結果的表述
    以質量濃度表示的水中硝酸鹽含量(mg/L)按下式計算:

    式中:一—從工作曲線上查出的硝酸根離子含量,mg,
         10——吸取的水樣體積,ml
    六、允許羞(-)
       表-  硝酸鹽測定的允許差
    范圍/(mg/L) 室內允許差/(mg/L) 室間允許差/(mg/L) 范圍/(mg/L) 室內允許差/(mg/L) 室間允許差/(mg/L)
    0~10.0
    10.0~15.0
    15.0~25.0
    0.44
    0.68
    1.16
    3.11
    5.00
    2.11
    25.0~35.0
    35.0~40.0
    2.55
    1.89
    16.56
    19.45
     
     
     
    化學需氧量(COD)的測定
     
        本方法適用于工業循環冷卻水中化學需氧量(COD)的測定,測定范圍2~80mg/L(以O2計)。
    一、方法提要
    化學需氧量是指在規定的條件下,用氧化劑處理水樣時,與消耗的氧化劑相當的氧的量。高錳酸鉀在酸性中呈較強的氧化性,在一定條件下使水樣中還原性物質氧化,高錳酸鉀還原為錳離子。過量的高錳酸鉀可通過草酸測得。
               

       
    二、試劑和材料
    ①硫酸銀飽和溶液。
    ②硫酸溶液:l+3溶液。
    ③草酸鈉標準滴定溶液c(1/2Na2C2O4)=0.01000mol/L。準確稱取0.6700g草酸鈉,準確**0.002g,用少量水溶解,移**1000mL容量瓶中,稀釋**刻度,搖勻。
    ④高錳酸鉀溶液:c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。稱取3.2g高錳酸鉀溶于幾水中,在沸水浴上煮沸2h左右,放置過夜。于棕色瓶中保存。使用前用玻璃毛過濾。
    ⑤高錳酸鉀標準滴定溶液:c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。
    a.配制:用移液管吸取50mL0.1mol幾高錳酸鉀溶液于500mL容量瓶中,用水稀釋**刻度,搖勻。
    b.標定:在250mL燒杯中加50mL水,再加5mLl+3硫酸溶液,然后用移液管移人10mL草酸鈉標準滴定溶液,加熱**60~80℃,用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定,溶液由無色剛剛出現淺紅色為滴定終點。按高錳酸鉀標準滴定溶液消耗體積計算高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度。
    三、分析步驟
    1.水樣的預處理
    若水樣渾濁應用濾紙過濾**澄清
    2.測定
        用移液管取25~100mL現場水樣于錐形瓶中,加50mL水,5mL(1+3)硫酸溶液,5~
    10滴硫酸銀飽和溶液,然后再移取10.00mL高錳酸鉀標準滴定溶液。在電爐上慢慢加熱**沸騰后,再煮沸5min。水樣應為粉紅色或紅色。若為無色,則再加10.00mL高錳酸鉀標準滴定溶液;或者減少取樣量按上述過程重新煮沸5min,冷卻**60~80℃,用移液管加10.00mL草酸鈉標準滴定溶液,溶液應呈無色,若呈紅色,則再加10.00mL草酸鈉標準滴定溶液。用高錳酸鉀標準滴定溶液滴**粉紅色為終點。同時作空白試驗。#p#分頁標題#e#
    四、分析結果的表述
    以mg/L表示的水樣中化學需氧量(COD)(以O2計)按下式計算:
            
    式中  c——高錳酸鉀(1/5KMnO4)標準滴定溶液的濃度,mol/L;
         ——測定水樣時消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積,mL;
         ——空白實驗時消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積,mL;
         V——水樣的體積,mL;
    0.008――與1.00mL高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5KMn04=1.000mol/L)]相當的,以克表示的氧的質量。
    五、允許差
    平行測定結果的算術平均值作為測定結果,平行測定結果的相對偏差不大于2.5%。各實
    驗室間測定結果的相對偏差不大于3.5%。
     
    工業循環冷卻水中游離性余氯測定方法
    DPD分光光度法
    本方法適用于水樣中游離性余氯測定,不受亞硝酸根的干擾.測定范圍為0.20~1.50mg/L。
    1.方法提要
    在pH6.2~6.6的水樣中游離性余氯與DPD作用,生成紅色半醌式化合物,在波長555nm處測定游離性余氯含量。
    2.儀器和試劑
    2.1  儀器
    2.1.1分光光度計:555nm
    2.1.2比色皿:3cm
    2.2試劑
    2.2.1DPD(對氨基二乙基苯胺硫酸鹽)
    2.2.2EDTA(乙二胺四乙酸二鈉鹽)
    2.2.3磷酸二氫鉀
    2.2.4磷酸氫二鈉(Na2HPO12H2O)
    2.2.5碘化鉀(必須是完全無色的)及10%溶液
    2.2.6硫酸:6N溶液
    2.2.7高錳酸鉀
    2.2.80.5%淀粉溶液
    3.準備工作
    3.1  DPD粉狀試劑:稱取對氨基二乙基苯胺硫酸鹽1g,無水硫酸鈉8.6g,及EDTA0.4g于研缽中研勻過60目篩后。再研勻過篩,置棕色廣口瓶內,干燥保存?;蛴檬惺垡雅渲坪玫姆蹱钤噭?。
    3.2  不含氯、不耗氯的水(簡稱處理蒸餾水)
    在水中加氯水**有效氯為0.1~0.2毫克/升后放置10分鐘,加熱煮沸6~8分鐘**無余氯存在。冷卻后作稀釋用水(或者于水中加1~2毫升濃硫酸和數粒高錳酸鉀,再進行二次蒸餾的方法制備。
    3.3  磷酸鹽緩沖液(pH6.4):用適量水分別將60.5g磷酸氫二鈉(Na2HPO4•12H2O)。46.0g磷酸二氫鉀和1.0gEDTA溶解后移入1升容量瓶中,用水稀釋**刻度,搖勻(若用無水磷酸氫二鈉則必須換算)。
    3.4  0.01N硫代硫酸鈉標準溶液
    3.5 氯水標準液:shou先將氯氣通入水中配成有效氯較濃的儲存液,實驗時用處理蒸餾
    水稀釋,使有效氯濃度為:0.18~0.05mg/ml,用0.01N硫代硫酸鈉標定標準液標定。
    標定:吸取10ml氯水標準液于300ml帶玻璃塞并已盛50ml處理蒸餾水的三角瓶中,加10ml6N硫酸溶液,15ml10%碘化鉀溶液搖勻,立即用0.01N硫代硫酸鈉標準溶液滴定**淡黃色后,加5ml0.5%淀粉溶液,繼續用硫代硫酸鈉標準溶液滴定**無色為終點。同時作試劑空白。按下式計算氯水溶液中有效氯濃度M:
    M有效氯(毫克/毫升)=
    式中:V1――試樣消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積,毫升
    V2――空白消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積,毫升
    N――硫代硫酸鈉標準溶液當量濃度
    V2――取氯水標準溶液體積,毫升
    3.6標準曲線繪制
    吸取有效氯濃度為0.05~0.07mg/ml的氯標準液0、0.3、0.6、0.9、1.2、1.5ml(有效氯濃度為0.08~0.18mg/ml的標準液吸取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml)于已盛25ml處理蒸餾水的50ml具塞比色管中,用處理蒸餾水稀釋**刻度,輕輕顛倒四次搖勻,立即分別倒入已盛5ml磷酸鹽緩沖液(內已溶約0.10gDPD粉劑)的50ml具塞比色管中搖勻,開始顯色,再加約0.5g碘化鉀固體搖勻,用3cm比色皿,在555nm波長處,以水為參比液,并控制顯色時間在5分鐘內完成測定。將上述所吸取的氯標準液體積按下式折算為毫克/升值:
    氯標準液體積V(毫升)×氯標準液濃度M(毫克/毫升)×20
    再將
     
    DPD目視比色法測定余氯
     
    1.主題內容與適用范圍#p#分頁標題#e#
    本標準規定了原水、冷卻水中游離性余氯的測定方法.
    本標準適用于原水、冷卻水中游離性余氯的分析,測定范圍為0.20~1.50mg/L。
    2.引用標準
    GB 6903  鍋爐用水和冷卻水分析方法   通則
    3.方法提要
    在pH6.2~6.6的水樣中游離性余氯與DPD作用,生成紅色半醌式化合物,根據顏色深淺與甲基紅標準色階目視比色,求得游離性余氯的含量。
    4  試劑
    4.1  60%乙醇水溶液。
    4.2  提純甲基紅:稱0.5g甲基紅(深紫色有光澤的結晶),加500ml60%乙醇水溶液,攪拌0.5h使之溶解。用2號砂芯漏斗過濾,濾液置100℃恒溫水浴上蒸干(避免明火).將沉淀物刷入稱量瓶內。于105~110℃烘2h后,置干燥器內冷卻保存,或使用市售已提純的甲基紅試劑。
    4.3  0.01%甲基紅乙醇溶液:稱0.0100s提純的甲基紅加80mL60%乙醇水溶液**全溶,轉入100ml容量瓶中,用60%乙醇稀釋**刻度,搖勻.
    4.4  乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH4.3)。
    4.4.1  0.5mol/L乙酸:取15mL冰乙酸于500mL容量瓶中,用一級試劑水稀釋**刻度,搖勻。(冰乙酸開瓶時間長,則需用標準氫氧化鈉標定)。
    標定:取10mlO.5mol/L。乙酸溶液,加90mlⅣ級試劑水和4滴酚酞指示劑。用0.5mol/L標準氫氧化鈉滴定**淡紅色。以消耗的氫氧化鈉毫升數,計算乙酸摩爾濃度后再調整乙酸標定液為O.5mol/L。
    4.4.2  O.5mol/L乙酸鈉溶液
    稱34.02g乙酸鈉(NaAc·3H2O)用Ⅳ級試劑水溶解后移入500ml容量瓶中,稀釋**刻度,搖勻。
    4.4.3  按O.5mol/L HAC:O.5mol/L.NaAc為2:l體積比混合(pH4.3)。
        注:若用未經標定0.5mol/L乙酸溶液配制成乙酸-乙酸鈉(pH4.3)緩沖液.必須用精密酸度計校正.
    4.5  DPD粉狀試劑:稱取1g對氨基二乙基苯胺硫酸鹽,8.6g無水硫酸鈉,及0.4gEDTA于研缽中研勻過60目篩后。再研勻過篩,置棕色廣口瓶內,干燥保存?;蛴檬惺垡雅渲坪玫姆蹱钤噭?。
    4.6  磷酸鹽緩沖液(pH6.4):用適量Ⅳ級試劑水分別將60.5g磷酸氫二鈉(Na2HPO4•12H2O)。46.0g磷酸二氫鉀和1.0gEDTA溶解后移入1升容量瓶中,用Ⅳ級試劑水稀釋**刻度,搖勻(若用無水磷酸氫二鈉則必須換算)。
    4.7  0.25%硫代乙酰胺水溶液:稱取0.25g硫代乙酰胺加100mlⅣ級試劑水稀釋**刻度,過濾于100ml棕色滴瓶內保存。
    5.  儀器
    分光光度計。
    比色皿:3cm
    精密酸度計。
    具塞比色管:50ml
     
    6.分析步驟
    6.1  甲基紅標準系列的配制:取7.60ml0.01%甲基紅乙醇溶液,用乙酸-乙酸鈉(PH4.3)
    緩沖液定容**100ml,搖勻。該溶液稱甲基紅工作溶液。
       按表1所示比例分別準確取甲基紅工作溶液以及乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(PH4.3)于50ml具塞比色管中,混勻。
       表1  DPD法所用宗氯標準比色液
    余氯濃度mg/L 0.30 0.50 0.70 0.90 1.20 1.50
    甲基紅工作溶液ml 3.0 5.0 7.0 9.0 12.0 15.0
    乙酸鹽緩沖液(PH4.3)ml 52.0 50.0 48.0 46.0 43.0 40.0
    該系列可在530nm處用3cm比色皿測定吸光度,其相應的吸光度值見表2.
    甲基紅工作液ml 3.0 5.0 7.0 9.0 12.0 15.0
    乙酸鹽緩沖液(PH4.3)ml 52 50 48 46 43 40
    吸光度 0.180 0.298 0.418 0.535 0.700~0.725 0.850~0.900
    注:①標準色階的梯度和數量可根據實際需要調整.#p#分頁標題#e#
    6.2  測定
        于50mL具塞比色管中,加5m1.pH6.4的磷酸鹽緩沖液及約0.1gDPD粉末,搖**全溶后,加50ml水樣搖勻,2min后加1滴0.25%硫代乙酰胺水溶液搖勻,5min內與甲基紅標準余氧系列比較,求得游離性余氯含量(mg/L)。
    7. 標準偏差
    見表3。
                  表3  余氯測定的標準偏差
    含量 標準偏差
    0.4 0.045
    0.7 <0.03
    0.9 <0.03
     
    第二篇   鄰聯甲苯胺目視比色法測定余氯
    8 主題內容與適用范圍
    本標準規定了原水、冷卻水中游離性余氯、總余氯、化合性余氯的測定方法。
    本標準適用于原水、冷卻水中游離性余氯、總余氯、化合性氯分析、測定范圍為0.10mg/L。
    9.引用標準
    GB 6903  鍋爐用水和冷卻水分析方法   通則
    10.方法提要
    水樣中余氫與鄰聯甲苯胺作用,生成黃色(或桔黃色)的二鹽酸醌式鄰聯甲苯胺。
        根據顏色的深淺與標準色階比較,測出水樣中余氯含量。用亞砷酸鈉溶液處理,可區別開總余氯、游離性與結合性余氯。EDTMP在10mg/L以下不影響測定。水中的Fe3+少于0.3mg N02少于0.3mg/L不影響測定。
    11.試劑
    11.1 磷酸鹽緩沖液
    11.1.1 磷酸鹽緩沖液儲備液配制:將無水磷酸氫二鈉放在105~110℃烘箱內。2h后取出置于干燥器內冷**室溫,稱取22.86g,另將磷酸二氫鉀放在105~110℃烘箱內同樣處理,并稱取46.14g,將上述二試劑共同溶于Ⅳ級試劑水中,稀釋**1L。
    11.1.2  磷酸鹽緩沖工作液配制(pH6.5):將上述磷酸鹽儲備液200mL加N級試劑水稀釋**lL。
    11.2  重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液:將4.65克鉻酸鉀和1.55克重鉻酸鉀溶于磷酸鹽緩沖工作罐中(pH6.5),移到lL容量瓶里,加磷酸鹽緩沖工作液稀釋到刻度。
    11.3  鄰聯甲苯胺:將0.14g鄰聯甲苯胺二酸鹽(3,3-二氯酸二甲基聯苯胺)溶于50mLⅣ
    級試劑水中,邊攪拌邊加到50ml鹽酸(3+7)中.裝入褐色瓶中保存。時間超過6個月就不能用。
    11.4  亞砷酸鈉溶液:將0.5g亞砷酸鈉溶于水中,稀釋成100ml。
    12.儀器
    具塞比色管一套,100ml。
    13.分析步驟
    13.1  余氯標準比色液的配制。
        按表4所示的比例分別準確取重鉻酸鉀—鉻酸鉀溶液以及磷酸鹽緩沖工作液于具塞比色管中,混勻。
               表4  用鄰聯甲苯胺法的宗氯標準比色液
    余氯濃度mg/L 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00
    重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液ml 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0
    磷酸鹽緩沖工作液(PH6.5)ml 99.0 98.0 97.0 96.0 95.0 94.0 93.0 92.0 91.0 90.0
    注:余氯標準比色液保存在暗處,當產生沉淀時就不能使用.#p#分頁標題#e#
    13.2  測定
    13.2.1  取三只100mL比色管,在**只比色管中準確加入5mL鄰聯甲苯胺溶液,并加適當量的試樣1) (注:1)試樣為堿性時,加鹽酸(1十1),用pH計把pH調到約7.另外顯色時溶液的pH常在1.3以下)(含1 mg以下余氯)Vml再用Ⅳ級試劑水稀釋**刻度,迅速混合,在暗處放置5min,與余氯標準比色液進行比較,記下結果a。
    13.2.2  在第二只比色管中準確加入5mL鄰聯甲苯胺溶液,并加入與13.2.1的操作相同量
    的試樣,迅速密閉混合,在5s內加1ml亞砷酸鈉溶液混合,再用Ⅳ級試劑水稀**刻度,混
    合.與余氯標準比色液比較,記錄結果b。
    13.2.3  吸取1 ml亞砷酸鈉溶液于第3支比色管中,加與13.2.1的操作同樣量的試樣混合,
    然后再加入5ml鄰聯甲苯胺溶液,用Ⅳ級試劑水稀釋**刻度,混合。在5s內與余氯標準比色液比較,記錄結果c1
    繼續在暗處放5min后,與余氯標準比色液比較,記錄結果c2。
        注:①當不進行空白試驗時,若鐵含量在0.3mg/L以上>o.3mg/L,錳含量在0.01 mg/L以上干擾測定.每100mL試樣加3 mL(1%)l,2-環已烷二胺四乙酸溶液可消除鐵及錳千擾.
           ②使用市場上銷售的余氧測定器時,要事先和余氧標準比色液進行比較,確認無誤后再用。
    14.分析結果的表述
    總余氯(mg/L)=(a-c1
    游離性余氯(mg/L)=(b-c1
    化合性余氯(mg/L)=總余氯-游離性余氯 
    式中:a----總余氯于干擾物質混合5min后產生的顏色所對應的余氯標準比色液濃度(mg/L);
    b――游離性余氯于干擾物質混合5s后產生的顏色所對應的余氯標準比色液濃度(mg/L);
    c1――干擾物質混合5s后產生的假色所對應的余氯標準比色液濃度(mg/L);
    c2――干擾物質混合5min后產生的假色所對應的余氯標準比色液濃度(mg/L);
          V――試樣的體積(ml)。
     
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